Подготовка пробы
Лом при необходимости измельчают ножницами, промывают спирто-бензиновой смесью.
Пробу в виде шлама тщательно измельчают в агатовой ступке и сушат в сушильном шкафу при температуре 104 °С (до постоянной массы), охлаждают в эксикаторе.
Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,2 г, подготовленной в соответствии с 5.3, помещают в стакан вместимостью 250 см1, приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2. Осторожно нагревают до полного растворения основы, сливая раствор по мере насыщения через фильтр «красная лента», стараясь не переносить осадка на фильтр. Нера- створизшийся в стакане осадок и фильтр промывают 4 - - 5 раз горячей водой. Фильтр переносят в стакан с осадком, добавляют 20 см3 смеси кислот и осторожно нагревают до растворения осадка. Стакая с раствором помещают на водяную баню, добавляют несколько кристаллов (около 0,1 г) хлорида натрия (для предотвращения восстановления золота) и упаривают до влажных солей. Прибавляют 2 — 3 см1 соляной кислоты и снова упаривают до влажных солей. Повторяю! указанную обработку до полного удаления оксидов азота.
Осадок смачивают 3 см3 соляной кислоты, добавляют ISO см воды, нагревают до кипения, стакан снимают с плиты и осаждают золото 30 см3 горячего раствора дигидрохлорида гидразина, приливая его небольшими' порциями, нагревают, не доводя до кипения, для коагуляции золота.
Горячий раствор з осадком отфильтровывают через фильтр «си няя лента», промывают два раза горячим раствором соляной кислоты а затем горячей водой до отрицательной реакции на ионы хлора (проба с нитратом серебра).
Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, сушат, оголяют и прокаливают в муфельной печи при температуре (600 — 700) ’С в течение 20 минут.
Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, переносят содержимое тигля с помощью беличьей кисточки в пакетик из свинцовой фольги (2 — 3 г), обжимают плоскогубцами, придавая кубическую форму, помещают щипцами в капель, предварительно нагретую в муфельної печи при температуре (900 — 950) °С в течение 15 минут, н проводят купелирование при температуре (900 — 1000) "С. Необходимо следить, чтобы указанная температура поддерживалась в течение всего про-, цесса, особенно к концу купелирования, когда резко изменяете) соотношение свинца и золота.
Расплавившаяся проба вначале покрывается темной пленкоі оксидов свинца, которая через несколько минут исчезает. Сила принимает сферическую форму (королек). На поверхности его из-з остатков оксидной пленки может наблюдаться интерференция света - «цветение» королька, бликование. Затем королек вспыхивает ярки светом, после чего тускнеет, а затем становятся светлым и затве девает. За 3 — 5 минут капели осторожно извлекают типцами і муфельной печи и охлаждают на воздухе. Королек золота снимаї с капели, обжимают плоскогубцами для снятия частиц капели нижней поверхности королька и очищают его щеткой.
Чистый королек взвешивают на аналитических весах.
Обработка результатовМассовую долю золота (л) в процентах рассчитывают по муле
.<= — •100, (2)
7,11
т -- масса полученного после купелирования королька, г; пн -■ масса навески пробы, г.
Расхождение результатов трех параллельных определений должно превышать допускаемое (доверительная вероятность 0,95) ічсние, равное 0,8 %.
Расхождение результатов анализа одной и той же пробы должно превышать допускаемое (доверительная вероятность 0,95) • »ченне, равное 1,3 %. ,
(> Пробирно химический метод
(при массовой концентрации золота от 0,5 г/дм3 до 10 г/дм3)
Сущность метода
Метод основан на восстановлении золота из цианистого комикса в кислой среде с последующим его купелированием.
Аппаратура, реактивы и растворы:
— кислота серная — по ГОСТ 3204;
кислота азотная - по ГОСТ 4461;
водорода пероксид — по ГОСТ 10929;
кислота щавелевая — по ГОСТ 22180;
свиней марки СО — по ГОСТ 3778;
фольга из свинца толщиной 0,3 — 0,5 мм;
- капели из цемента, подготовленные согласно приложениям А и Б.
Проведение анализа
Анализируемый раствор хорошо взбалтывают, отбирают 10 см5, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см5 и осторожно, прн охлаждении, приливают 20 см’ серной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. Закрывают колбу воронкой и нагревают, не допуская кипения, до появления густых паров серного ангидрида и коагуляции золота в виде бурого осадка.
Если раствор темні,їй, его охлаждают, прибавляют 30 см3 перок сила подооо.та или ? - 3 г щавелевой кислопи и кипятят до появлення ГУСТЫ-: белы - Ііар'.'І'.
оЕсли раствор при этом посветлел, снимают воронку, осторожм смывают с нее и со стенок колбы следы раствора водой, разбавляют водой до 100 — 150 см’ и кипятят 10 — 15 минут. При этом следуй избегать бурного кипения, чтобы не было разбрызгивания растворі
Если раствор после прибавления пероксида водорода нс посве^ лея, его охлаждают, приливают еще 30 см’ пероксида водорода ил 2 •— 3 г щавелевой кислоты и кипятят до полной коагуляции золоті
Осадок золота отфильтровывают через беззольный фильтр «бели лента», промывают 5—7 раз горячей водой, затем помещают I фарфоровый тигель, подсушивают на плитке, затем прокаливают I муфельной печи при температуре (800 — 850) °С до постоянно! массы. Затем проводят купелирование. Для этого осторожно переноси содержимое тигля с помощью беличьей кисточки в пакетик из свив- цовой фольги массой 1 — 2 г, обжимают плоскогубцами и далА ведут анализ, как указано в 5.4.
Обработка результатов
Массовую концентрацию золота (х) в г/дм’ рь^ чш nioaivH по формуле
х = у • 1000, (3)
где т — масса полученного после купелирования королька, г;
V * 10 — объем раствора пробы, см3.
Расхождение результатов трех параллельных определенц и результатов анализа одной и той же пробы не должно превыше допускаемых (доверительная вероятность 0,95) значений, приведу ных в таблице 2.
Таблиця 2
1) граммах на кубический деци“*
|
Массовая концентрация золота |
Абсолютное допускаемое расхождение |
|
|
результатов параллель' ных определений |
результатов анализа |
|
|
От 0,5 до 2,0 включ. |
0,05 |
0,08 |
|
Св. 2,0 « 4,0 « |
0,10 |
0,16 |
|
Св. 4,0 « 10,0 « |
0,20 |
0,30 |
ПРИЛОЖЕНИЕA
(рекомендуемое)
Методика изготовления цементной капели
АЛ Область применения
Цементные капели изготавливаются из цемента и предназначаются для поглощения неблагородных металлов, окисленных свинцом, при анализе проб, содержащих драгоценные металлы.
А.2 Материалы и оборудование:
цемент марки 600 и выше;
пресс ручной ударного действия;
кристаллизатор;
сито с сеткой I;
эксикатор с водой;
приспособление для изготовления капелей (см. приложение Б).
А.З Ход изготовления
Цемент просеивают через сито в кристаллизатор, добавляют воду (18 см* воды на 82 г цемента), хорошо перемешивают до образования однородной смеси. Выдерживают 30 минут на воздухе и приступают к формированию капелей. Для этого используют приспособление для изготовления капелей. Вставляют цилиндр в основание и наполняют всю эту часть приспособления приготовленным цементом, уплотняя его шпателем. После заполнения всего приспособления дают избыток цемента (укладывают «горкой»). Накрывают сверху крышкой, придавливая ее руками, а затем 2 — 3 раза прессом. Убирают форму из-под пресса, снимают крышку, вынимают цилиндр с капелью из основания н легким нажатием выталкивателя извлекают капель из цилиндра.
Отпрессованные капели помещают в эксикатор с водой на дне (для создания определенной влажности воздуха), перекладывая каждый ряд фильтровальной бумагой, и выдерживают 24 часа. Затем капели выкладывают в деревянный ящик, перекладывают фильтровальной бумагой и выдерживают 60 суток. После этого капели готовы для проведения анализа.ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)
/ — крышка; 2 — цилиндр; J — основпиие; 4 — ныіплкнвптель
Рисунок 1 — Приспособление для изготовления капелей
УДК 669.21/.23.48:543.2 В59
Ключевые слова: лом и отходы драгоценных металлов и сплавов, KMieto, фотометрический метод, пробнрно-хнмический метод
