№ пор. |
Назва реактиву, формула |
Позначення та назва нормативного документа, згідно з яким випускають реактив |
Молекулярна маса за міжнародними атомними масами 2005 року |
Концентрація реактиву розчинів, моль/дм3 |
Попереднє підготування вихідної речовини до аналізування, моль/дм3 |
Готування основного розчину |
10 |
Натрій тетраборнокислий (бура) №2В4О7ЮН2О |
ГОСТ 4199 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия |
381,38 |
0,05 |
Наважку тетраборнокислого натрію 100 г розчиняють в об’ємі 550 см3 здистильованої води за температури від 50 °С до 60 °С (за вищої температури кристалізується Na2B4O7-5H2O). Розчин фільтрують і після охолодження до температури від 25 °С до 30°С за ретельного помішування розчину відбувається кристалізація бури. Кристали, що утворюються, відфільтровують крізь відсмоктувальну лійку і знову перекристалізовують за таких самих умов. Кристали віджимають між аркушами фільтрувального паперу, насипають тонким шаром у чашку Петрі й витримують в ексикаторі над змоченими водою кристалами натрію броміду до постійної маси. Зберігають кристали бури в тому самому ексикаторі |
Наважку тетраборнокислого натрію масою 19,069 г розчиняють у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1 дм3. Об'єм розчину доводять здистильованою водою до позначки |
№ пор. |
Назва реактиву, формула |
Позначення та назва нормативного документа, згідно з яким випускають реактив |
Молекулярна маса за міжнародними атомними масами 2005 року |
Концентрація реактиву розчинів, моль/дм3 |
Попереднє підготування вихідної речовини до аналізування, моль/дм3 |
Готування основного розчину |
11 |
Натрій фосфорнокислий двозаміщений (динатрій гідрогенфосфат-вода (1/12)) Na2HPO4 12Н2О |
ГОС Т 4172 Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия |
358,14 |
0,2 " |
наважку масою 150 г розчиняють в об'ємі 150 см3 здистильованої води під час нагрівання до температури 100 °С. Розчин фільтрують гарячим і після охолодження відфільтровують кристали, що випали. Перекристалізацію повторюють під час нагрівання до температури 100 °С. Перекристалізований препарат нагрівають у фарфоровій чашці на водяній бані за безперервного перемішування до повного висушування препарату. Отриману сіль висушують в ексикаторі над плавленим хлоридом кальцію протягом доби. У перекристалізованому реактиві фосфорнокислого натрію перевіряють вміст основної речовини. Для цього наважку масою 0,5 г реактиву розчиняють в об’ємі 50 см3 здистильованої води, додають від 2 см3 до 3 см3 насиченого розчину хлориду натрію і титрують розчином соляної кислоти молярної концентрації 0,1 моль/дм3 за наявності індикатора метилового червоного. За необхідності вносять поправку в об’єм розчину соляної кислоти молярної концентрації 0,1 моль/дм3. Об’єм розчину 1 см3 відповідає масі 0,0178 г фосфорнокислого натрію двозаміщеного. Наважку масою 75 г реактиву розчиняють в об’ємі 250 см3 здистильованої води під час нагрівання до температури 60 °С. Розчин фільтрують гарячим, фільтрат охолоджують за постійного перемішування до температури 10 °С. Кристали, що випали, відфільтровують на відсмоктувальній лійці й знову перекристалізовують за таких самих умов. Отриману сіль попередньо висушують за температури не більше ніж ЗО °С протягом 24 год. Потім продовжують висушування у сушильній шафі за температури 50 °С протягом 3—4 год і продовжують висушування за температури (120 ± 5) °С до постійної маси, не допускаючи розплавлення солі. Після висушування сіль має склад Na-.HPO, |
наважку масою 36.600 г реактиву фосфорнокислого натрію двозаміщеного водного або 28,392 г реактиву фосфорнокислого натрію двозаміщеного безводного розчиняють у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1 дм3 і доводять об’єм розчину здистильованою водою до позначки. Для стабілізації розчину додають 3—4 краплі толуолу або кристалик тимолу. Примітка. Під час роботи з водневим електродом додавання тимолу для стабілізації не дозволено |
№ пор. |
Назва реактиву, формула |
Позначення та назва нормативного документа, згідно з яким випускають реактив |
Молекулярна маса за міжнародними атомними масами 2005 року |
Концентрація реактиву розчинів, моль/дм3 |
Попереднє підготування вихідної речовини до аналізування, моль/дм3 |
Готування основного розчину |
12 |
Натрію хлорид NaCt |
ГОСТ4233 Натрий хлористый. Технические условия |
58,44 |
0,05 |
Реактив прожарюють у муфельній печі в платиновому тиглі за температури 500 °С до постійної маси |
Реактив застосовують під час готування розчину амінооцтової кислоти (див. 4). |
13 |
Натрій вуглекислий безводний (натрію карбонат) Na2CO3 |
ГОСТ 83 Натрий углекислый. Технические условия |
105,99 |
0,05 |
Реактив поміщають у платиновому тиглі з кришкою в піщану баню так, щоб рівень піску зовні був не нижче рівня препарату в тиглі. Термометр поміщають у пісок біля тигля, при цьому резервуар ртутного термометра має бути занурено в пісок і перебувати на рівні препарату в тиглі. Баню нагрівають поступово до температури від 270 °С до 280 °С. За цієї температури реактив витримують 1 год, періодично перемішуючи платиновим шпателем. Після охолодження реактив зважують і повторюють прожарювання до постійної маси. Прожарений реактив переносять у флакон зі щільно притертою пробкою і зберігають в ексикаторі з натронним вапном |
Наважку прожареного вуглекислого натрію масою 5,300 г розчиняють у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1 дм3 і доводять об’єм розчину здистильованою водою до позначки |
14 |
Натрій оцтовокислий CH3COONa-3H2O |
ГОСТ 199 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия |
136,08 |
0,2 |
Реактив попереднього приготування не потребує |
Наважку масою 27,216 г оцтовокислого натрію розчиняють у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1 дм3 і доводять об’єм розчину здистильованою водою до позначки |
ГОТУВАННЯ РОБОЧИХ БУФЕРНИХ РОЗЧИНІВ ТА РОЗЧИНІВ
З ВИЗНАЧЕНИМ pH
Готування робочих буферних розчинів та розчинів з визначеним pH наведено в таблицях 2—13.
Буферні розчини з pH 0,1—2,2 і біфталатний буферний розчин з pH 2,2—3,8 наведено в таблиці 2.
Таблиця 2
pH |
Здистильована вода, см3 |
Об’єм розчину, см3 |
|||||
Концентрована соляна кислота |
Розчин хлориду калію молярної концентрації 0,1 моль/дм3 |
Розчин фталевокислого кислого калію молярної концентрації 0,2 моль/дм3 |
|||||
розчин 1 моль/дм3 |
розчин 0,1 моль/дм3 |
||||||
0,1 |
— |
100,00 |
— |
— |
— |
||
0,28 |
40,00 |
60,00 |
— |
— |
— |
||
0,74 |
80,00 |
20,00 |
— |
— |
— |
||
1,0 |
— |
— |
100 |
— |
— |
||
1,2 |
— |
— |
75,10 |
24,90 |
— |
||
• 1,4 |
— |
— |
47,40 |
52,60 |
— |
||
1,6 |
— |
— |
29,90 |
70,10 |
— |
||
1,8 |
— |
— |
18,86 |
81,14 |
— |
||
2,0 |
— |
— |
11,90 |
88,10 |
— |
||
2,2 |
— |
— |
7,52 |
92,48 |
— |
||
2,2 |
28,40 |
— |
46,60 |
— |
25 |
||
2,4 |
35,40 |
— |
39,60 |
— |
25 |
||
2,6 |
42,00 |
— |
33,00 |
— |
25 |
||
2,8 |
48,50 |
— |
26,50 |
— |
25 |
||
3,0 |
54,60 |
— |
20,40 |
— |
25 |
||
3,2 |
60,20 |
— |
14,80 |
— |
25 |
||
3,4 |
65,05 |
— |
9,95 |
— |
25 |
||
3,6 |
69,00 |
— |
6,00 |
— |
25 |
||
3,8 |
72,35 |
— |
2,65 |
|
25 |
Таблиця 3 — Буферний розчин з pH 1,2—3,4 (гліколевий буфер)
pH |
Об'єм розчину, см3 |
pH |
Об’єм розчину, см3 |
||
розчин амінооцтової кислоти 0,1 моль/дм3 в розчині хлориду натрію 0,1 моль/дм3 |
розчин соляної кислоти 0,1 моль/дм3 |
розчин амінооцтової кислоти 0,1 моль/дм3 в розчині хлориду натрію 0,1 моль/дм3 |
розчин соляної кислоти 0,1 моль/дм3 |
||
1,2 |
15,0 |
85,0 |
2,4 |
63,5 |
36,5 |
1,4 |
29,0 |
71,0 |
2,6 |
70,0 |
30,0 |
1,6 |
38,0 |
62,0 |
2,8 |
76,0 |
24,0 |
1,8 |
45,5 |
54,5 |
3,0 |
83,0 |
17,0 |
2,0 |
52,0 |
48,0 |
3,2 |
87,5 |
12,5 |
2,2 |
58,0 |
42,0 |
3,4 |
92,0 |
8,0 |
Таблиця 4 — Фосфатно-цитратний буферний розчин з pH 2,2—8,0
pH |
Об'єм розчину, CM3 |
pH |
Об'єм розчину, CM3 |
|||
розчин двозаміщеного фосфорнокислого натрію 0,2 моль/дм3 |
розчин лимонної кислоти 0,1 моль/дм3 |
розчин двозаміщеного фосфорнокислого натрію 0,2 моль/дм3 |
розчин лимонної кислоти 0,1 моль/дм3 |
|||
2,2 |
2,0 |
98,0 |
5,2 |
53,6 |
46,4 |
|
2,4 |
6,2 |
93,8 |
5,4 |
55,7 |
44,3 |
|
2,6 |
10,9 |
89,1 |
5,6 |
58,0 |
42,0 |
|
2,8 |
15,8 |
84,2 |
5,8 |
60,4 |
39,6 |
|
3,0 |
20,5 |
79,5 |
6,0 |
63,1 |
36,9 |
|
3,2 |
24,7 |
75,3 |
6,2 |
66,1 |
33,9 |
|
3,4 |
28,5 |
71,5 |
6,4 |
69,2 |
30,8 |
|
3,6 |
32,2 |
67,8 |
6,6 |
72,7 |
27,3 |
|
3,8 |
35,5 |
64,5 |
6,8 |
77,2 |
22,8 |
|
4,0 |
38,5 |
61,5 |
7,0 |
82,3 |
17,7 |
|
4,2 |
41,4 |
58,6 |
7,2 |
86,9 |
13,1 |
|
4,4 |
44,1 |
55,9 |
7,4 |
90,8 |
9,2 |
|
4,6 |
46,7 |
53,3 |
7,6 |
93,6 |
6,4 |
|
4,8 |
49,3 |
50,7 |
7,8 |
95,7 |
4,3 |
|
5,0 |
51,5 |
48,5 |
8,0 |
97,2 |
2,8 |
Таблиця 5 — Ацетатний буферний розчин з pH 2,8—6,0
pH |
Об’єм розчину, CM3 |
pH |
Об’єм розчину, CM3 |
||||
розчин оцтової кислоти 0,2 моль/дм3 |
розчин оцтовокислого натрію 0,2 моль/дм3 |
розчин оцтової кислоти 0,2 моль/дм3 |
розчин оцтовокислого натрію 0,2 моль/дм3 |
||||
2,8 |
100,0 |
— |
4,6 |
51,0 |
49,0 |
||
3,0 |
98,0 |
2,0 |
4,8 |
40,0 |
60,0 |
||
3,2 |
97,0 |
3,0 |
5,0 |
29,5 |
70,5 |
||
3,4 |
94,5 |
5,5 |
5,2 |
21,0 |
79,0 |
||
3,6 |
92,5 |
7,5 |
5,4 |
14,5 |
85,5 |
||
3,8 |
88,0 |
12,0 |
5,6 |
9,5 |
90,5 |
||
4,0 |
82,0 |
18,0 ' |
5,8 |
7,0 |
93,0 |
||
4,2 |
73,5 |
26,5 |
6,0 |
5,0 |
95,0 |
||
4,4 |
63,0 |
37,0 |
|
|
|