ДСТУ 8145:2015

ДСТУ 8145:2015



№ пор.

Назва реактиву, формула

Позначення та назва нормативного документа, згідно з яким випускають реактив

Молекулярна маса за міжнародними атомними масами 2005 року

Концентрація реактиву розчинів, моль/дм3

Попереднє підготування вихідної речовини до аналізування, моль/дм3

Готування основного розчину

10

Натрій тетраборнокислий (бура)

2В4О7ЮН2О

ГОСТ 4199 Натрий тетраборнокислый 10-водный.

Технические условия

381,38

0,05

Наважку тетраборнокислого натрію 100 г розчиняють в об’ємі 550 см3 здистильованої води за температури від 50 °С до 60 °С (за вищої температури кристалізується Na2B4O7-5H2O). Розчин фільтрують і після охолодження до температури від 25 °С до 30°С за ретельного помішування розчину відбувається кристалізація бури. Кристали, що утворюються, відфільтровують крізь відсмоктувальну лійку і знову перекристалізовують за таких самих умов.

Кристали віджимають між аркушами фільтрувального паперу, насипають тонким шаром у чашку Петрі й витримують в ексикаторі над змоченими водою кристалами натрію броміду до постійної маси. Зберігають кристали бури в тому самому ексикаторі

Наважку тетраборнокислого натрію масою 19,069 г розчиняють у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1 дм3. Об'єм розчину доводять здистильованою водою до позначки

№ пор.

Назва реактиву, формула

Позначення та назва нормативного документа, згідно з яким випускають реактив

Молекулярна маса за міжнародними атомними масами 2005 року

Концентрація реактиву розчинів, моль/дм3

Попереднє підготування вихідної речовини до аналізування, моль/дм3

Готування основного розчину

11

Натрій фосфорнокислий двозаміщений (динатрій гідрогенфосфат-вода (1/12))

Na2HPO4 12Н2О

ГОС Т 4172

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный.

Технические условия

358,14

0,2 "

наважку масою 150 г розчиняють в об'ємі 150 см3 здистильованої води під час нагрівання до температури 100 °С. Розчин фільтрують гарячим і після охолодження відфільтровують кристали, що випали. Перекристалізацію повторюють під час нагрівання до температури 100 °С. Перекристалізований препарат нагрівають у фарфоровій чашці на водяній бані за безперервного перемішування до повного висушування препарату. Отриману сіль висушують в ексикаторі над плавленим хлоридом кальцію протягом доби.

У перекристалізованому реактиві фосфор­нокислого натрію перевіряють вміст основ­ної речовини. Для цього наважку масою 0,5 г реактиву розчиняють в об’ємі 50 см3 здистильованої води, додають від 2 см3 до 3 см3 насиченого розчину хлориду натрію і титрують розчином соляної кислоти молярної концентрації 0,1 моль/дм3 за наявності індикатора метилового червоного.

За необхідності вносять поправку в об’єм розчину соляної кислоти молярної концентрації 0,1 моль/дм3. Об’єм розчину 1 см3 відповідає масі 0,0178 г фосфорнокислого натрію двозаміщеного. Наважку масою 75 г реактиву розчиняють в об’ємі 250 см3 здистильованої води під час нагрівання до температури 60 °С. Розчин фільтрують гарячим, фільтрат охолоджують за постійного перемішування до температури 10 °С. Кристали, що випали, відфільтровують на відсмоктувальній лійці й знову перекристалізовують за таких самих умов. Отриману сіль попередньо висушують за температури не більше ніж ЗО °С протягом 24 год. Потім продовжують висушування у сушильній шафі за температури 50 °С протягом 3—4 год і продовжують висушування за температури (120 ± 5) °С до постійної маси, не допускаючи розплавлення солі. Після висушування сіль має склад Na-.HPO,

наважку масою 36.600 г реактиву фосфорнокислого натрію двозаміщеного водного або 28,392 г реактиву фосфорнокислого натрію двозаміщеного безводного розчиняють у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1 дм3 і доводять об’єм розчину здистильованою водою до позначки.

Для стабілізації розчину додають 3—4 краплі толуолу або кристалик тимолу.

Примітка. Під час роботи з водневим електродом додавання тимолу для стабілізації не дозволено

ДСТУ 8145:2015




























№ пор.

Назва реактиву, формула

Позначення та назва нормативного документа, згідно з яким випускають реактив

Молекулярна маса за міжнародними атомними масами 2005 року

Концентрація реактиву розчинів, моль/дм3

Попереднє підготування вихідної речовини до аналізування, моль/дм3

Готування основного розчину

12

Натрію хлорид NaCt

ГОСТ4233

Натрий хлористый. Технические условия

58,44

0,05

Реактив прожарюють у муфельній печі в платиновому тиглі за температури 500 °С до постійної маси

Реактив застосовують під час готування розчину амінооцтової кислоти (див. 4).

13

Натрій вуглекислий безводний (натрію карбонат) Na2CO3

ГОСТ 83 Натрий углекислый. Технические условия

105,99

0,05

Реактив поміщають у платиновому тиглі з кришкою в піщану баню так, щоб рівень піску зовні був не нижче рівня препарату в тиглі. Термометр поміщають у пісок біля тигля, при цьому резервуар ртутного термометра має бути занурено в пісок і перебувати на рівні препарату в тиглі. Баню нагрівають поступово до температури від 270 °С до 280 °С. За цієї температури реактив витримують 1 год, періодично перемішуючи платиновим шпателем. Після охолодження реактив зважують і повторюють прожарювання до постійної маси. Прожарений реактив переносять у флакон зі щільно притертою пробкою і зберігають в ексикаторі з натронним вапном

Наважку прожареного вуглекислого натрію масою 5,300 г розчиняють у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1 дм3 і доводять об’єм розчину здистильованою водою до позначки

14

Натрій оцтовокислий CH3COONa-3H2O

ГОСТ 199 Натрий уксуснокислый 3-водный.

Технические условия

136,08

0,2

Реактив попереднього приготування не потребує

Наважку масою 27,216 г оцтовокислого натрію розчиняють у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1 дм3 і доводять об’єм розчину здистильованою водою до позначки

ДСТУ 8145:2015





























  1. ГОТУВАННЯ РОБОЧИХ БУФЕРНИХ РОЗЧИНІВ ТА РОЗЧИНІВ

З ВИЗНАЧЕНИМ pH

  1. Готування робочих буферних розчинів та розчинів з визначеним pH наведено в таблицях 2—13.

  2. Буферні розчини з pH 0,1—2,2 і біфталатний буферний розчин з pH 2,2—3,8 наведено в таблиці 2.

Таблиця 2

pH

Здистильована вода, см3

Об’єм розчину, см3

Концентрована соляна кислота

Розчин хлориду калію молярної концентрації 0,1 моль/дм3

Розчин фталевокислого кислого калію молярної концентрації 0,2 моль/дм3

розчин 1 моль/дм3

розчин 0,1 моль/дм3

0,1

100,00

0,28

40,00

60,00

0,74

80,00

20,00

1,0

100

1,2

75,10

24,90

• 1,4

47,40

52,60

1,6

29,90

70,10

1,8

18,86

81,14

2,0

11,90

88,10

2,2

7,52

92,48

2,2

28,40

46,60

25

2,4

35,40

39,60

25

2,6

42,00

33,00

25

2,8

48,50

26,50

25

3,0

54,60

20,40

25

3,2

60,20

14,80

25

3,4

65,05

9,95

25

3,6

69,00

6,00

25

3,8

72,35

2,65


25




Таблиця 3 — Буферний розчин з pH 1,2—3,4 (гліколевий буфер)

pH

Об'єм розчину, см3

pH

Об’єм розчину, см3

розчин амінооцтової кислоти 0,1 моль/дм3 в розчині хлориду натрію 0,1 моль/дм3

розчин соляної кислоти 0,1 моль/дм3

розчин амінооцтової кислоти 0,1 моль/дм3 в розчині хлориду натрію 0,1 моль/дм3

розчин соляної

кислоти

0,1 моль/дм3

1,2

15,0

85,0

2,4

63,5

36,5

1,4

29,0

71,0

2,6

70,0

30,0

1,6

38,0

62,0

2,8

76,0

24,0

1,8

45,5

54,5

3,0

83,0

17,0

2,0

52,0

48,0

3,2

87,5

12,5

2,2

58,0

42,0

3,4

92,0

8,0



Таблиця 4 — Фосфатно-цитратний буферний розчин з pH 2,2—8,0

pH

Об'єм розчину, CM3

pH

Об'єм розчину, CM3

розчин двозаміщеного фосфорнокислого натрію 0,2 моль/дм3

розчин лимонної кислоти 0,1 моль/дм3

розчин двозаміщеного фосфорнокислого натрію 0,2 моль/дм3

розчин лимонної кислоти 0,1 моль/дм3

2,2

2,0

98,0

5,2

53,6

46,4

2,4

6,2

93,8

5,4

55,7

44,3

2,6

10,9

89,1

5,6

58,0

42,0

2,8

15,8

84,2

5,8

60,4

39,6

3,0

20,5

79,5

6,0

63,1

36,9

3,2

24,7

75,3

6,2

66,1

33,9

3,4

28,5

71,5

6,4

69,2

30,8

3,6

32,2

67,8

6,6

72,7

27,3

3,8

35,5

64,5

6,8

77,2

22,8

4,0

38,5

61,5

7,0

82,3

17,7

4,2

41,4

58,6

7,2

86,9

13,1

4,4

44,1

55,9

7,4

90,8

9,2

4,6

46,7

53,3

7,6

93,6

6,4

4,8

49,3

50,7

7,8

95,7

4,3

5,0

51,5

48,5

8,0

97,2

2,8




Таблиця 5 — Ацетатний буферний розчин з pH 2,8—6,0

pH

Об’єм розчину, CM3

pH

Об’єм розчину, CM3

розчин оцтової кислоти 0,2 моль/дм3

розчин оцтовокислого натрію 0,2 моль/дм3

розчин оцтової кислоти 0,2 моль/дм3

розчин оцтовокислого натрію 0,2 моль/дм3

2,8

100,0

4,6

51,0

49,0

3,0

98,0

2,0

4,8

40,0

60,0

3,2

97,0

3,0

5,0

29,5

70,5

3,4

94,5

5,5

5,2

21,0

79,0

3,6

92,5

7,5

5,4

14,5

85,5

3,8

88,0

12,0

5,6

9,5

90,5

4,0

82,0

18,0 '

5,8

7,0

93,0

4,2

73,5

26,5

6,0

5,0

95,0

4,4

63,0

37,0