новый мешок или в пакет из плотной бумаги, опечатывают и хранят в специально отведенном помещении в течение месяца со дня окончания испытаний на случай разногласий между поставщиком и потребителем, возникших при определении качества глинистого сырья.
В упаковку вкладывают этикетку, на которой указывают:
наименование месторождения;
вид глинистого сырья (пластичное, непластичное);
наименование и номер выработки;
глубину отбора;
дату отбора проб;
должности и фамилии лиц, производивших отбор проб.
Перед испытанием пробу непластичного глинистого сырья дробят и рассеивают на фракции: до 5 мм; от 5м до 10 мм; от
10 до 20 мм.
При этом зерновой состав каждой фракции непластичного
сырья, определяемый по частному остатку на сите с размером отверстий d мм, должен содержать 85-90% по массе. Частные остатки на ситах размером отверстий Д, 2Д и на дне набора сит уста
навливаются соглашением сторон.
6.1.8 От пробы пластичного сырья, предназначенной для ис
пытаний, отбирают навеску массой 1,0-2,0 кг, которую используют для определения массовой доли крупнозернистых включений.
Часть пробы, оставшейся после отбора навески для определения содержания крупнозернистых включений, высушивают до постоянной массы в помещении с температурой воздуха 22 ± 5 град.С
или в сушильном электрошкафу при температуре 105 град.С, измельчают до полного прохождения через сито N 1 и используют для
определения показателей в соответствии с п.п.3.5-3.6.
6.2 Испытания пробы сырья
Определение показателей осуществляют по: ГОСТ 21216.1; ГОСТ 21216.2; ГОСТ 21216.4; ГОСТ 9269; ГОСТ 21216.3;
ГОСТ 2642.3; ГОСТ 2642.8; ГОСТ 2642.11; ГОСТ 5382, в т.ч. сульфидной серы по ГОСТ 3594.4; содержание органического вещества
определяется по настоящему стандарту.
Определение температурного интервала вспучивания
пластичного глинистого сырья.
Средства анализа:
сушильный шкаф;
электропечь сопротивления для термоподготовки;
электропечь сопротивления для обжига;
металлическая форма для формования сырцовых гранул согласно рисунку 2;
эксикатор по ГОСТ 25336;
лабораторные весы рычажные по ГОСТ 24104;
металлическая линейка по ГОСТ 427;
мерный стеклянный цилиндр вместимостью 10 мл, ценой
деления 0,1-0,2 мл по ГОСТ 1770;
кварцевый природный песок, прокаленный при температуре
1000 град.С до постоянной массы по ГОСТ 6139.
Подготовка пробы
От объединенной пробы, подготовленной по п.6.1.6, отбирают навеску массой 350 г, перемешивают и затворяют водой. Воду в
пробу добавляют в 2-3 приема при непрерывном перемешивании до
получения массы с формовочной влажностью. Масса имеет формовочную влажность, определяемую наощупь, в том случае, если последующая добавка воды переводит ее в состояние, когда она начинает прилипать к тыльной стороне кисти руки.
Подготовленную массу помещают в пустой эксикатор, который
плотно закрывается, и выдерживают в течение 4-5 часов, после
него из нее формируют сырцовые гранулы диаметром и высотой,
равными 16 мм. Формование производят в металлической форме
(рисунок 2).
Отформованные гранулы подсушивают при температуре в помещении 22 ± 5 град.С в течение 5-6 ч, а затем высушивают до
постоянной массы в сушильном электрошкафу при температуре 105 град.С.
Проведение испытаний
Вспучивание гранул производят по двухступенчатому режиму,
обеспечивающему быстрый нагрев от предварительной температуры
термоподготовки до температуры вспучивания.Для определения оптимальной температуры термоподготовки глинистого сырья производят обжиги при всех возможных сочетаниях температур предварительного нагрева (200, 300, 400 и
500 град.С) и температур вспучивания (1140, 1170, 1200 град.С);
время выдержки при каждой температуре составляет 7 мин.
За оптимальную температуру термоподготовки принимают температуру предварительного нагрева, при которой после обжига с одной из указанных выше температур гранулы имеют наименьшую сред
нюю плотность.
Для каждой группы из трех гранул определяют их среднюю плотность во вспученном состоянии; при этом определяют среднюю плотность каждой гранулы отдельно по ГОСТ 9758 и затем вычисляют
среднее значение плотности трех одновременно обожженных гранул.
Если в печи термоподготовки или в печи обжига после перенесения в нее гранул наблюдается их разрушение, необходимо повто
рить испытание, применяя следующие приемы:
помещать в печь обжига гранулы, подсушенные при комнатной температуре и имеющие влажность на 2-4%
ниже формовочной;
постепенно нагревать гранулы на 10-20 град.С в минуту до
конечной температуры термоподготовки;
уменьшить диаметр и высоту гранул до размера 12 х 12 мм
или 8 х 8 мм.
Рисунок 2
Форма для изготовления гранул
Ф25
24
Для определения температуры вспучивания производят обжиг
групп гранул, прошедших термоподготовку по выбранному режиму. Обжиг производят, начиная от температуры 990 до 1260 град.С с
интервалом в 30 град.С. Для этого гранулы, прошедшие термоподготовку, быстро переносят в печь для обжига, разогретую каждый раз
до одной из указанных температур: 990 град.С, 1020 град.С, 1050 град.С, 1080 град.С и т.д. до температуры вспучивания, при которой их выдерживают в течение 7 мин. Затем гранулы вынимают
из печи и охлаждают на воздухе. При получении оплавленных гранул
обжиг повторяют при температуре, сниженной на 10 град.С.
После вспучивания гранул в каждом случае определяют их среднюю плотность по ГОСТ 9758.
Расхождение между результатами трех параллельных определений не должно превышать 10%.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.
За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое значение результатов трех параллельных опре- делний.
За оптимальную температуру вспучивания принимают темпера- ратуру, при которой получают гранулы керамзитового гравия с
минимальной плотностью и равномерной пористостью.
Гранулы при этом не должны быть деформированы под воздей
ствием собственной массы, а поверхность их не должна быть оплавлена.
Обработка результатов
Обработку результатов испытаний производят графически.
По результатам испытаний строят график в координатах: средняя плотность гранул (зерен) керамзитового гравия температура обжига (рисунок 3). За температурный интервал вспучивания принимают разность между оптимальной температурой вспучивания и температурой, при которой средняя плотность гранул (зерен) керамзитового гравия составляет 1,0 г/см3.
В приведенных на рисунке 3 примерах температурный интервал вспучивания равен соответственно 40, 150 и 200 град.С.
Рисунок 3
Пример построения графиков
Определение температурного интервала вспучивания непластичного сырья.
Средства анализа:
стандартный набор сит с круглыми отверстиями диаметром 5;
10; 20 и 40 мм на металлических или деревянных цилиндриче
ских рамках диаметром не менее 300 мм или квадратных рамках со стороной не менее 300 мм;
сушильный электрошкаф;
электропечь сопротивления для термоподготовки;
электропечь для обжига;
лабораторные рычажные весы по ГОСТ 24104;
металлическая линейка;
мерный стеклянный цилиндр вместимостью 500 мл по
ГОСТ 1770;
мерный стеклянный цилиндр вместимостью 10 мл с ценой
деления 0,1-0,2 мл по ГОСТ 1770;
стеклянная воронка по ГОСТ 23932;
кварцевый природный песок, прокаленный при температуре
1000 град.С до постоянной массы по ГОСТ 6139.
Подготовка пробы
От частных остатков на ситах с отверстиями диаметром 10 и 20 мм, полученных при определении зернового состава по ГОСТ 8269, отбирают пробы сырья фракций 5-10 и 10-20 мм объемами 0,5 и 2 дм3 соответственно. Квартованием отбирают по 300 зерен каждой испытываемой фракции.
Проведение испытаний
Объем каждого зерна испытываемой фракции определяют по ГОСТ 9758.
Определение температуры термоподготовки и подбор температуры и интервала вспучивания производят в соответствии с п.6.2.2.3.
Обработка результатов
Обработку результатов осуществляют в соответствии с п.6.2.2.4.
Расхождение между значениями результатов 25 параллельных определений не должно превышать 10% от среднего арифметического
значения.
Если расхождение между результатами параллельных определе
ний превышает указанное значение, определение повторяют.
За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое значение результатов 25 параллельных определений.
Определение коэффициента вспучивания сырья.
Средства анализа
Для определения коэффициента вспучивания сырья используют
средства анализа, применяемые для определения температурного
интервала вспучивания сырья в соответствии с п.п.6.2.2.1 и
6.2.3.1.
Подготовка пробы
Используют три гранулы пластичного сырья, прошедшие термо
подготовку и обожженные при температуре вспучивания в соответствии с п.6.2.2.3 и 25 зерен непластичного сырья, приготовленнного
в соответствии с п.6.2.3.3.
Проведение испытаний
Объем каждой сырцовой гранулы (зерна) пластичного и непластичного сырья, а также вспученной гранулы (зерна) определяют по ГОСТ 9758.
Объем отформованной гранулы V в см3 определяют по формуле:
(1)
где n = 3,142; d и h- соответственно диаметр и высота гранулы,
равные 1,6 см.
Обработка результатов
Коэффициент вспучивания пластичного сыврья Квсп.пл определяют по формуле:
3
f
К
сп.пл.
VV_
(2)
13
f V
1
где
3
І V1
1
сумма объемов трех отформованных гранул, см3;
3 сумма объемов трех вспученных гранул, см
Расхождение между результатами трех параллельных определений
не должно превышать 10%.
Если расхождение между результатами параллельных определений
превышает указанное значение, определение повторяют.
За окончательный результат испытаний принимают среднее
арифметическое значение результатов трех параллельных определе
ний.
К
Квсп.нп опреде-
оэффициент вспучивания непластичного сырья ляют по формуле:25
f V2
1
сп.пл.
(3)
25
fV1'
1
25
где f V1'
1
сумма объемов сырцовых зерен, см3;
25
f V - сумма объемов вспученных зерен, см3.
1
Расхождение между значениями результатов 25 параллельных определений не должно превышать 10% от среднего арифметического значения. Если расхождение между значениями результатов параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.
За окончательное значение результата испытаний принимают среднее арифметическое значение результатов 25 параллельных
определений.
Определение температурного интервала вспучивания и
коэффициента вспучивания глинистого сырья с добавками производят в соответствии с методикой, приведенной в обязательном приложе
нии А.
Определение содержания в сырье органического вещест
ва.
Средства анализа:
лабораторные рычажные весы по ГОСТ 24104;
сито с сеткой 0,14 мм по ГОСТ 6613;
ареометр общего назначения А2-1-1840/1920 по ГОСТ 18481;
конические колбы вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770;
стеклянная мерная колба вместимостью 100 и 1000 мл по
ГОСТ 1770;
бюретка вместимостью 10 и 25 см3 по ГОСТ 29251;
фильтры диаметром 9 см "белая лента" по ГОСТ 12026;
двухромовокислый калий по ГОСТ 4220, раствор с молярной концентрацией 0,2 моль/дм3; кислота серная плотностью
1840 кг/м3 по ГОСТ 4220;
соль оксида железа (ІІ) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТТ 4208, раствор с молярной концентра
цией 0,2 моль/дм3;
перманганат калия по ГОСТ 20490, раствор с молярной кон
центрацией 0,05 моль/дм3, фиксанал;
фенилантраниловая кислота, индикатор;
углекислый натрий безводный по ГОСТ 83;
Приготовление реактивов для анализа.
Приготовление раствора двухромовокислого калия с молярной
концентрацией 0,2 моль/дм3 в разбавленной серной кислоте в соотношении 1:1.
Навеску массой 40 г тонкоизмельченного в фарфоровой ступке кристаллического двухромовокислого калия растворяют в 500-600 см3 дистиллированной воды в стакане вместимостью 1000 см3 и фильтруют через складчатый фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Раствор доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в стакан вместимостью 3000 см3. К этому раствору приливают небольшими порциями 1000 мл