Методика готування титрованого розчину натрію тіосульфату
У мірну колбу вміщують 25 г натрію тіосульфату 5-водного і додають 500 см3 вільної від газів води. Додають у колбу 0,11 г натрію вуглекислого кислого і доводять об’єм розчину в колбі до позначки вільною від газів водою. Дають розчину відстоятись упродовж доби.
Методика визначення молярної концентрації титрованого розчину натрію тіосульфату
У платиновий тигель вміщують 2 г двічі перекристалізованого калію двохромовокислого. Висушують калій двохромовокислий за температури (120 ± 5) °С упродовж 4 год. Охолоджують тигель з висушеним калієм двохромовокислим до температури (20 ± 5) °С в ексикаторі з силікагелем.
Зважують (0,21 ± 0,01) г висушеного біхромату калію і переносять речовину в конічну колбу. Додають у колбу 100 см3 води, колбу закорковують скляною пробкою та перемішують уміст колби до повного розчинення калію двохромовокислого. Відкривають кришку і швидко, вносять у колбу З г йодиду калію, 2 г натрію вуглекислого кислого і 5 см3 соляної кислоти. Колбу відразу закорковують та перемішують Ті вміст до повного розчинення доданих речовин. Дають розчину в колбі відстоятися в темному місці упродовж 10 хв.
Обмивають пробку, внутрішні поверхні шліфа та колби водою. За допомогою бюретки титрують уміст колби розчином натрію тіосульфату до переходу бурого забарвлення рідини в жовтувато- зелене. Додають 2 см3 розчину крохмалю і продовжують титрувати до зникнення синього кольору.
Записують об’єм розчину натрію тіосульфату, використаного під час випробовування.
Правила опрацювання результатів випробування
Молярну концентрацію розчину натрію тіосульфату cNa2Ti0 у молях на кубічний дециметр обчислюють за формулою (2):
_ 20,396 /п^сг^
$Na2Tio ~ . / • (2)
vNa2Tio
де тк2сг2о7 — маса калію двохромовокислого, використаного під час випробовування г;
Чіа2тіо —об’єм розчину натрію тіосульфату, використаного під час випробовування, см3;
20,396 — величина співвідношення між кількістю кубічних сантиметрів у 6 дм3 та кількістю грамів, що відповідають 1 молю калію двохромовокислого, см3-моль/(дм3-г).
Правила оформлення результатів випробування
Результати випробування оформлюють згідно з ДСТУ ISO/IEC 17025 і записують із точністю до 0,0001 моль/дм3.
Правила зберігання та використання титрованого розчину натрію тіосульфату
Титрований розчин натрію тіосульфату зберігають і використовують згідно з 5.7. Молярну концентрацію титрованого розчину визначають один раз на тиждень.
Збіжність і відтворюваність результатів випробування
Характеристики збіжності
Різниця між результатами вимірювання молярної концентрації розчину натрію тіосульфату з номінальним значенням 0,1 моль/дм3, отриманими одним виконавцем у тій самій лабораторії в один день, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0003 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0001 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 32.
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації розчину натрію тіосульфату з номінальним значенням 0,1 моль/дм3, отриманими одним виконавцем у тій самій лабораторії в різні дні, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0004 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,00014 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 16.
Характеристики відтворюваності
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації розчину натрію тіосульфату з номінальним значенням 0,1 моль/дм3, отриманими різними виконавцями в різних лабораторіях, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0007 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0003 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 15.
ГОТУВАННЯ ТИТРОВАНОГО РОЗЧИНУ КАЛІЮ ДВОХРОМОВОКИСЛОГО
ТА ВИЗНАЧАННЯ ЙОГО МОЛЯРНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ
Правила готування титрованого розчину калію двохромовокислого та визначення його молярної концентрацїі
Готують титрований розчин калію двохромовокислого та визначають його молярну концентрацію, дотримуючись правил, наведених у 5.1.
Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали
Для готування титрованого розчину та визначення його молярної концентрації використовують такі засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали:
шафу сушильну будь-якого типу, здатну підтримувати температуру (120 ± 5) °С та (180 ± 20) °С;
ваги лабораторні класу точності не нижче ніж середній — згідно з ДСТУ EN 45501;
термометр із ціною поділки 0,1 °С — згідно з ГОСТ 28498, для вимірювання температури від 0 °С до 50 °С;
тигель платиновий — згідно з ГОСТ 6563;
бюретку місткістю 50 см3 — згідно з ГОСТ 29252 (ИСО 385-2);
колбу Кн-1—250—29/32 — згідно з ГОСТ 25336;
колбу 2—1000—1 — згідно з ГОСТ 1770;
ексикатор будь-якого типу;
силікагель — згідно з ГОСТ 3956, прожарений за температури (180 + 20) °С і охолоджений в ексикаторі;
калію йодид — згідно з ГОСТ 4232;
натрій вуглекислий кислий — згідно з ГОСТ 4201;
воду будь-якого класу — згідно з ДСТУ ISO 3696;
соляну кислоту — згідно з ГОСТ 3118;
крохмаль водорозчинний — згідно з ГОСТ 10163;
розчин з масовою часткою крохмалю 0,5 %, водорозчинного у воді;
натрію тіосульфат 5-водний — згідно з ГОСТ 27068;
титрований розчин натрію тіосульфату з молярною концентрацією 0,1 моль/дм3 — згідно з розділом 6;
калій двохромовокислий — згідно з ГОСТ 4220, двічі перекристалізований з води згідно з приміткою 4 до розділу 6.
Методика готування титрованого розчину калію двохромовокислого
У платиновий тигель вміщують 6 г калію двохромовокислого та висушують реактив за температури 120 °С упродовж 4 год. Охолоджують тигель з висушеним калієм двохромовокислим до температури (20 ± 5) °С в ексикаторі з силікагелем.
Зважують 4,9 г висушеного калію двохромовокислого і переносять речовину в конічну колбу місткістю 1 дм3. Додають у колбу 100 см3 води, перемішують уміст колби до повного розчинення калію двохромовокислого. Доводять об’єм розчину в колбі до позначки дистильованою водою.
Методика визначення молярної концентрації титрованого розчину калію двохромовокислого
У конічну колбу наливають 40 см3 води. За допомогою бюретки додають у колбу приблизно 40 см3 розчину калію двохромовокислого. Колбу закорковують і перемішують її вміст. Відкривають пробку і швидко вносять у колбу 3 г калію йодиду, 2 г натрію вуглекислого кислого і 5 см3 соляної кислоти. Колбу відразу закорковують та перемішують її вміст до повного розчинення доданих реактивів. Витримують колбу в темному місці упродовж 10 хв. Записують об’єм розчину калію двохромовокислого, використаного під час випробовування.
Обмивають пробку, внутрішні поверхні шліфа та колби водою. Титрують уміст колби розчином натрію тіосульфату згідно з 6.4.3.
Записують об’єм розчину натрію тіосульфату, використаного під час випробовування.
Правила опрацювання результатів випробування
Молярну концентрацію розчину калію двохромовокислого Ск2сг2о7 у молях на кубічний дециметр обчислюють за формулою (3):
_
(3)
^Na2Tio 'Ч^а2Тю K2Cr2O7 - 6.уде ^на2тю — концентрація розчину натрію тіосульфату, моль/дм3;
Има2тіо —об’єм розчину натрію тіосульфату, використаного під час випробовування, см3;
—кількість молів тіосульфату натрію, які реагують з йодом, що утворюється під час
взаємодії 1 моля калію двохромовокислого з надлишком йодиду калію;
HcjCrjOy — об’єм розчину калію двохромовокислого, використаного під час випробовування, см3.
Правила оформлення результатів випробування
Результати випробування оформлюють згідно з ДСТУ ISO/IEC 17025 і записують із точністю до 0,0001 моль/дм3.
Правила зберігання та використання титрованого розчину калію двохромовокислого
Титрований розчин калію двохромовокислого зберігають і використовують згідно з 5,7. Молярну концентрацію титрованого розчину визначають один раз на місяць.
Збіжність і відтворюваність результатів випробування
Характеристики збіжності
Різниця між результатами вимірювання молярної концентрації розчину калію двохромовокислого з номінальним значенням 0,017 моль/дм3, отриманими одним виконавцем у тій самій лабораторії в один день, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,00003 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,00001 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 28.
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації калію двохромовокислого з номінальним значенням 0,017 моль/дм3, отриманими одним виконавцем у тій самій лабораторії в різні дні, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0003 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,00001 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 14.
Характеристики відтворюваності
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації калію двохромовокислого з номінальним значенням 0,017 моль/дм3, отриманими різними виконавцями в різних лабораторіях, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,00004 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,00002 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 13.
ГОТУВАННЯ ТИТРОВАНОГО РОЗЧИНУ КАЛІЮ МАРГАНЦЕВОКИСЛОГО ТА ВИЗНАЧАННЯ ЙОГО МОЛЯРНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ
Правила готування титрованого розчину калію марганцевокислого та визначення його молярної концентрації
Готують титрований розчин калію марганцевокислого та визначають його молярну концентрацію, дотримуючись правил, наведених у 5.1.
Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали
Для готування титрованого розчину та визначення його молярної концентрації використовують такі засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали:
шафу сушильну будь-якого типу, здатну підтримувати температуру (105 ± 5) °С та (180 ± 20) °С;
ваги лабораторні класу точності не нижче ніж середній — згідно з ДСТУ EN 45501;
термометр із ціною поділки 0,1 °С — згідно з ГОСТ 28498, для вимірювання температури від 0 °С до 50 °С;
тигель платиновий — згідно з ГОСТ 6563;
бюретку місткістю 50 см3 — згідно з ГОСТ 29252 (ИСО 835-2);
лійку типу ВФ-1 (ПОР 100) або ВФ-2 (ПОР 100) — згідно з ГОСТ 25336;
колбу Кн-1—500—29/32 — згідно з ГОСТ 25336;
колбу 2—1000—1 — згідно з ГОСТ 1770;
ексикатор будь-якого типу;
силікагель — згідно з ГОСТ 3956, прожарений за температури (180 ± 20) °С і охолоджений в ексикатор;
воду будь-якого класу — згщно з ДСТУ ISO 3696;
сірчану кислоту — згідно з ГОСТ 4204;
водний розчин сірчаної кислоти, приготований змішуванням сірчаної кислоти та води у співвідношенні 1 :19;
калій марганцевокислий — згідно з ГОСТ 20490;
натрій щавлевокислий — згідно з ГОСТ 5839, перекристалізований.
Примітка 5. Натрій щавлевокислий двічі перекристалізовують з водного розчину. Розчинність натрію щавлевокислого у воді за температури 20 °С становить 3,41 г на 100 см3 води, за температури 100 °С — 6,5 г на 100 см3 води.
Методика готування титрованого розчину калію марганцевокислого
У мірну колбу вміщують 3,2 г калію марганцевокислого та 100 см3 води. Перемішують уміст колби до розчинення калію марганцевокислого, заповнюють колбу водою до позначки та ретельно перемішують її вміст. Дають розчину відстоятися в темному місці упродовж двох тижнів. Фільтрують розчин через лійку, не промиваючи фільтр.
Методика визначення молярної концентрації титрованого розчину калію марганцевокислого
У платиновий тигель вміщують 2 г перекристалізованого натрію щавлевокислого. Висушують натрій щавлевокислий за температури (105 ± 5) °С упродовж 1 год. Охолоджують тигель з висушеним натрієм щавлевокислим до температури (20 ± 5) °С в ексикаторі з силікагелем.
Зважують (0,30 ± 0,01) г висушеного натрію щавлевокислого і вміщують речовину в конічну колбу. Додають у колбу 250 см3 водного розчину сірчаної кислоти, який безпосередньо перед цим кип’ятять 10^—15 хв і охолоджують до температури (27 ± 3) °С. За допомогою бюретки додають у колбу 39 см3 розчину калію марганцевокислого зі швидкістю (ЗО ± 5) см3/хв, повільно перемішуючи. Витримують розчин упродовж приблизно 45 с до зникнення рожевого забарвлення.
