---

Масова частка 2,2'-етандиілідендинітрилодифеніпу в отриманому розчині становить при­близно 0,6 %.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• диметилгліоксим — згідно з ГОСТ 5828;

• спирт етиловий — згідно з ДСТУ 4221.

У склянку вміщують 1,00 г диметилгліоксиму, додають 100 см³ спирту етилового та ретельно перемішують розчин.

Масова частка диметилгліоксиму в отриманому розчині становить приблизно 1 %.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• 2,4-динітрофенілгідразин, х.ч. або ч.д.а;

• кислоту сірчану — згідно з ГОСТ 4204;

• розчин із масовою часткою кислоти сірчаної 20 %.

У склянку вміщують 0,50 г 2,4-динітрофенілгідразину та 50 см³ розчину кислоти сірчаної, ре­тельно перемішують уміст склянки.

Масова частка 2,4-динітрофенілгідразину в отриманому розчині становить приблизно 0,8 %.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• 2,2'-біпіридин, х.ч. або ч.д.а;

• спирт етиловий — згідно з ДСТУ 4221.

У мірну колбу місткістю 500 см³ уміщують 2,50 г 2,2'-біпіридину, 25 см³ спирту етилового та ретельно перемішують уміст колби до повного розчинення 2,2'-біпіридину. Додають у колбу воду до позначки.

Отриманий розчин використовують під час визначання заліза.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• 1,5-дифенілтіокарбазон, х.ч. або ч.д.а;

• розчин аміаку — згідно із 5.4.4.1;

• розчин кислоти соляної — згідно із 5.4.77;

• вуглець чотирихлористий — згідно з ГОСТ 20288.

Аміачний розчин готують у такий спосіб.

У мірну колбу на 200 см³ уміщують 1 см³ розчину аміаку та воду до позначки.

У суху ділильну лійку місткістю 200 см³ уміщують 0,02 г 1,5-дифенілтіокарбазону та 100 см³ тетрахлорметану та сильно струшують реактиви в лійці. За потреби розчин відфільтровують від за­лишку, що не розчинився, у ділильну лійку місткістю 500 см³. Додають 50 см³ аміачного розчину та сильно струшують уміст лійки. Після розшарування нижній органічний шар зливають у конічну колбу місткістю 200 см³. Водний шар зливають у колбу місткістю 500 см³. Органічний шар знов уміщують у ділильну лійку місткістю 500 см³ та ще тричі так само екстрагують аміачним розчином, збираючи водні екстракти в колбу. Об’єднаний водний екстракт фільтрують у ділильну лійку, до­дають 100 см³ тетрахлорметану, 1 см³ розчину кислоти соляної та сильно струшують уміст лійки протягом 1 хв. Після розшарування органічний шар зливають у конічну колбу місткістю 200 см³. Екстракцію 1,5-дифенілтіокарбазону з тетрахлорметану аміачним розчином та реекстракцію по­вторюють до здобуття під час струшування з аміаком практично незабарвленого органічного шару.

Для аналізу застосовують розбавлений розчин 1,5-дифенілтіокарбазону, що складається з одної частини приготованого розчину 1,5-дифенілтіокарбазону та двох частин тетрахлорметану.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• натрію М,ІЧ-діетилдитіокарбамат 3-водний (натрій діетилдитіокарбамат тригідрат) — згідно з ГОСТ 8864;

• піридин — згідно з ГОСТ 13647;

• натрій гідроксид — згідно з ГОСТ 4328;

• срібло азотнокисле (аргентум нітрат) — згідно з ГОСТ 1277.

Аргентум діетилдитіокарбамат готують у такий спосіб.

У склянку вміщують 1,80 г срібла азотнокислого, 20 см³ води, перемішують уміст склянки до розчинення срібла азотнокислого. В іншу склянку вміщують 2,60 г натрію N.N-діетилдитіокарба- мату 3-водного, додають 20 см³ води та перемішують уміст склянки до розчинення натрію N.N-діетил- дитіокарбамату 3-водного. Упродовж (20 ± 5) хв за ретельного перемішування додають розчин срібла азотнокислого до розчину натрію ІМ.ІЧ-діетилдитіокарбамату 3-водного. Осад аргентум діетилдитіокарбамату переносять у скляний тигель для фільтрування, промивають 10 см³ води та висушують у сушильній шафі за температури (100 ± 5) °С до постійної маси.

Розчин аргентум діетилдитіокарбамату готують у такий спосіб.

Піридин переганяють над натрій гідроксидом. У склянку вміщують 1,00 г аргентум діетил­дитіокарбамату, 200 см³ піридину та перемішують уміст склянки до розчинення аргентум діетил­дитіокарбамату. Розчин фільтрують у чисту суху колбу з темного скла з притертим корком.

Отриманий розчин використовують упродовж 14 діб.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• натрій И,М-діетилдитіокарбамат 3-водний — згідно з ГОСТ 8864;

• розчин із масовою часткою натрію М,ІМ-діетилдитіокарбамату 3-водного 0,4 %, щойно при­готований;

• калій-натрій виннокислий 4-водний (калій-натрій тартрат тетрагідрат) — згідно з ГОСТ 5845;

• свинець(ІІ) оцтовокислий 3-водний — згідно з ГОСТ 1027;

• розчин із масовою часткою свинцю(ІІ) оцтовокислого 3-водного 0,4 %;

• розчин фенолового червоного — згідно з ГОСТ 4919.1;

• хлороформ — згідно з ГОСТ 20015;

• аміак, розчин із масовою часткою 25 % та густиною 0,907 гем^-3 — згідно з ГОСТ 3760.

Плюмбум(ІІ) діетилдитіокарбамат готують у такий спосіб.

У ділильну лійку місткістю 1 дм³ уміщують 50 см³ розчину натрій ІМ,М-діетилдитіокарбамату 3-водного та 1 г калію-натрію виннокислого 4-водного, додають 50 см³ розчину свинцю(ІІ) оцтово­кислого 3-водного та нейтралізують розчином аміаку за феноловим червоним (див. примітку 6). Розчин із білим осадом, що утворився, струшують із 500 см³ хлороформу; під час струшування осад розчиняється. Розчин двічі промивають, струшуючи його з порціями води по 100 см³ кожна, і фільт­рують через тампон із вати в суху мірну колбу місткістю 1 дм³. Додають у колбу трихлорметан до позначки та перемішують розчин.

Розчин зберігають у колбі з темного скла з притертим корком.

Отриманий розчин використовують під час визначання купруму.

Розчин використовують упродовж не менше ніж ЗО діб.

Масова частка плюмбум(ІІ) діетилдитіокарбамату в отриманому розчині становить приблизно 0,025 %.

Для готування розчину використовують желатину — згідно з ГОСТ 11293.

У склянку вміщують 0,05 г желатини, додають 100 см³ води та нагрівають, за ретельного перемішування, до температури (90 ± 5) °С до повного розчинення желатини. Кипіння розчину не допустимо. Охолоджують розчин до температури (20 ± 5) °С.

Масова частка желатини в отриманому розчині становить 0,05 %.

Розчин використовують упродовж не більше ніж трьох діб.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• сіль закису заліза й амонію подвійну сірчанокислу — згідно з ГОСТ 4208;

• кислоту сірчану — згідно з ГОСТ 4204.

Розчин кислоти сірчаної готують у такий спосіб.

У склянку вміщують 80 см³ води й обережно, за перемішування, додають 20 см³ кислоти сірчаної. Охолоджують розчин до температури (20 ± 5) °С.

Розчин солі закису заліза й амонію подвійної сірчанокислої готують у такий спосіб.

У склянку вміщують 10,00 г солі закису заліза й амонію подвійної сірчанокислої та додають 90 см³ розчину кислоти сірчаної.

Розчин зберігають у тарі, виготовленій із поліолефінів або кварцу, яку можна герметично за­корковувати.

Масова частка солі закису заліза й амонію подвійної сірчанокислої в отриманому розчині становить 10 %.

Отриманий розчин використовують під час визначання силіцій(ІУ) оксиду.

Розчин використовують упродовж не більше ніж двох діб.

Для готування розчину використовують залізо(ІІІ) хлорид 6-водний — згідно з ГОСТ 4147.

У склянку вміщують 10,00 г залізо(ІН) хлориду 6-водного, додають 90 см³ води та ретельно перемішують уміст склянки до розчинення залізо(ІІІ) хлориду 6-водного.

Використовують щойно приготований розчин.

Масова частка залізо(ІІІ) хлориду 6-водного в отриманому розчині становить 10 %.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• залізо(ІІ) сірчанокисле 7-водне — згідно з ГОСТ 4148;

• кислоту сірчану — згідно з ГОСТ 4204.

У склянку вміщують 90 см³ води й обережно, за перемішування, додають 10,00 г кислоти сірчаної. Охолоджують розчин до температури (20 + 5) °С.

Розчин заліза(ІІ) сірчанокислого 7-водного готують у такий спосіб.

У мірну колбу місткістю 100 см³ уміщують 27,80 г заліза(ІІ) сірчанокислого 7-водного, додають 70 см³ розчину кислоти сірчаної та ретельно перемішують уміст колби до розчинення заліза(ІІ) сірчанокислого 7-водного. Додають у колбу розчин кислоти сірчаної до позначки.

Використовують щойно приготований розчин.

Молярна концентрація заліза(ІІ) сірчанокислого 7-водного в отриманому розчині становить 1 моль-дм^-3.

Розчин кислоти сірчаної готують у такий спосіб.

У склянку вміщують 90 см³ води й обережно, за перемішування, додають 10 см³ кислоти сірчаної. Охолоджують розчин до температури (20 ± 5) °С.

Розчин заліза(ІІ) сірчанокислого 7-водного готують у такий спосіб.

У склянку вміщують 5,00 г заліза(ІІ) сірчанокислого 7-водного, додають 95 см³ розчину кислоти сірчаної та ретельно перемішують уміст колби до розчинення заліза(ІІ) сірчанокислого 7-водного.

Розчин зберігають у місткості з темного скла, герметично закоркованої.

Розчин використовують упродовж не більше ніж двох діб.

Масова частка заліза(ІІ) сірчанокислого 7-водного в отриманому розчині становить приблиз­но 5 %.

Для готування розчину використовують такі реактиви:

• динатрій-3,3'-діоксо-2,2'-бі-індолініліден-5,5'-дисульфонат, х.ч. або ч.д.а;

• калій марганцевокислий, розчин із молярною концентрацією 0,02 моль-дм^-3 — згідно з ГОСТ 25794.2;

• кислоту сірчану — згідно з ГОСТ 4204;

• кислоту соляну — згідно з ГОСТ 3118;

• розчин, 1 см³ якого містить (1,000 ± 0,003) мг нітрат-іона, — згідно з ГОСТ 4212;

• натрій хлористий (натрій хлорид) — згідно з ГОСТ 4233.

Визначають масову частку основної речовини в динатрій-3,3'-діоксо-2,2'-бі-індолініліден-5,5'-ди- сульфонаті в такий спосіб.

У конічну колбу місткістю 1 дм³ уміщують 0,2500 г динатрій-3,3'-діоксо-2,2'-бі-індолініліден- 5,5'-дисульфонату, додають 30 см³ води та 1 см³ кислоти сірчаної та перемішують уміст колби до повного розчинення динатрій-3,3'-діоксо-2,2'-бі-індолініліден-5,5’-дисульфонату. Додають у кол­бу (570 + 10) см³ води. Титрують розчин у колбі розчином калію марганцевокислого до переходу зеленого забарвлення в коричнево-жовте.

1 см³ розчину калію марганцевокислого відповідає 0,01165 гдинатрій-3,3'-діоксо-2,2'-бі- індолініліден-5,5'-дисульфонату.

Розчин кислоти сірчаної готують у такий спосіб.

У склянку місткістю 1 дм³ уміщують 840 см³ води й обережно, за перемішування, додають 87 см³ кислоти сірчаної. Охолоджують розчин до температури (20 + 5) °С.

Розчин динатрій-3,3'-діоксо-2,2'-бі-індолініліден-5,5'-дисульфонату в кислоті сульфатній готу­ють у такий спосіб.

У мірну колбу місткістю 1 дм³ уміщують 500 см³ розчину кислоти сірчаної, додають 0,200 г динатрій-3,3'-діоксо-2,2'-бі-індолініліден-5,5'-дисульфонату та 20 см³ кислоти соляної. Додають у колбу розчин кислоти сірчаної до позначки та перемішують розчин у колбі.

Розчин зберігають у місткості з темного скла.

Придатність розчину перевіряють кожні 14 діб у такий спосіб.

Готують розчин натрій хлориду, для чого в склянку вміщують 5,00 г натрій хлориду та 95 см³ води. Ретельно перемішують уміст склянки.

У два колориметричні циліндри місткістю 50 см³ уміщують розчини, що містять 0,030 мг та 0,035 мг нітрат-іона, та доводять об’єми розчинів водою до 10 см³. За перемішування дода­ють у кожен циліндр по 1 см³ розчину натрій хлориду, 1 см³ розчину динатрій-3,3'-діоксо-2,2'-бі- індолініліден-5,5'-дисульфонату, 12 см³ кислоти сірчаної та залишають розчини на 5 хв.

Блакитне забарвлення розчину, що містить 0,030 мг нітрат-іона, має бути темнішим за забарв­лення розчину, що містить 0,035 мг нітрат-іона.