---

Розраховують до третього десяткового знака, округлюючи до другого десяткового знака. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень. Результати визначення заносять в лабораторний журнал.

4.12.6.2 Точність визначання

Два результати визначення, одержані одним лаборантом, визнають достовірними за довір-ної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,03 %.

Два результати визначення, одержані у двох різних лабораторіях, визнають достовірними за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,05 %.

4.13 Визначання вмісту поліфенолів

4.13.1 Вміст поліфенолів

Масова частка поліфенолів у відсотках в перерахунку на суху речовину.

4.13.2 Суть методу

Метод полягає в екстрагуванні поліфенолів киплячою водою, утворенні забарвленого комплексу поліфенолів з реактивом Фоліна, визначанні їх концентрації за допомогою фотоколориметра та розраховуванні масової частки поліфенолів у шишках хмелю.

4.13.3 Засоби контролювання, допоміжні пристрої та реактиви

Терези лабораторні 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г згідно з чинними нормативними документами

Електромлин МРП-1 згідно з чинним нормативним документом

Баня водяна згідно з чинним нормативним документом

Фотоелектроколориметр ФЕК-56 M згідно з чинним нормативним документом

Електроплитка згідно з чинним нормативним документом

Годинник будь-якого типу з секундною стрілкою

Колба КН-1-500-29/32 TXC місткістю 500 см³ згідно з чинним нормативним документом

Колби КН-1-1000-29/32 TXC місткістю 1000 см³ згідно з чинним нормативним документом

Холодильник кульковий ХШКШ-1/3/- 300-29/32 XC згідно з чинним нормативним документом

Циліндр 1/3/-100 місткістю 100 см³ згідно з ГОСТ 1770

Колба мірна місткістю 250 см³ згідно з ГОСТ 1770

Колба мірна місткістю 1000 см³ згідно з ГОСТ 1770

Лійка скляна 5-100 згідно з ГОСТ 25336

Папір фільтрувальний згідно з чинним нормативним документом

Корки гумові № 29 згідно з чинним нормативним документом

Піпетка 6-2-1 місткістю 1 см³ згідно з ГОСТ 202292

Піпетка 6-2-5 місткістю 5 см³ згідно з ГОСТ 202292

Піпетка 6-2-10 місткістю 10 см³ згідно з ГОСТ 202292

Склянка хімічна ВН-1-50 ХУ-1 місткістю 50 см³ згідно з ГОСТ 25336

Пробірка ПХ-14-ХУ-1 згідно з ГОСТ 25336.

Натрій вольфрамовокислий, 2-водний, згідно з кваліфікацією «чда» (чистий для аналізування) згідно з ГОСТ 18289

Натрій вуглекислий кваліфікації «чда» згідно з ГОСТ 83-79

Ортофосфорна кислота кваліфікації «чда» згідно з ГОСТ 6852

Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709

Можна використовувати інші засоби контролювання з аналогічними чи вищими технічними та метрологічними характеристиками, а також реактиви, що за якістю не гірші зазначених. Усі засоби вимірювання повинні мати свідоцтво про перевірення.

4.13.4 Порядок готування до визначання (див. додаток Б)

4.13.5 Порядок визначання

Відбирають піпеткою 5,0 см³ екстракту поліфенолів, переносять в суху склянку та розбавляють її 10 см³ здистильованої води, відміряної піпеткою. Розчин ретельно перемішують. Відбирають піпеткою 1 см³ цього розчину в суху пробірку, добавляють 0,3 см³ реактиву Фоліна та добавляють піпеткою 5,0 см³ розчину вуглекислого натрію концентрації 200 г/дм³. Суміш ретельно перемішують та колориметрують забарвлений у синій колір розчин в кюветі З mm з світлофільтром № 9, довжина хвилі (630 ± 10) hm на електрофотоколориметрі ФЕК-56 M. Для контрольного розчину 1 см³ здистильованої води змішують з 0,3 см³ реактиву Фоліна, 5,0 см³ розчину вуглекислого натрію концентрацією с(Na₂CO₃) = 200 г/дм³.

4.13.6 Правила обробляння результатів

4.13.6.1 Калібрувальний графік

Користуються калібрувальним графіком, побудованим за нативним комплексом поліфенолів хмелю згідно з таблицею 2.

Таблиця 2 — Оптична густина вольфраматних комплексів поліфенолів хмелю

4.13.6.2 Розрахунок

Масову частку поліфенолів Р у відсотках від маси проби у перерахунку на суху речовину розраховують за формулою:

де с — концентрація поліфенолів, знайдена за калібрувальним графіком, мг/см³ (таблиця 2);

n — розведеність вихідного екстракту водою (п = 3);

2500 — коефіцієнт перерахунку;

т — маса наважки, г;

W — вологість хмелю, %.

Примітка. Контролюючи зразки з низьким вмістом поліфенолів вихідний водний екстракт водою не розбавляють (п = 1).

Розраховують до третього десяткового знака, округлюючи до другого десяткового знака. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень з двох наважок. Результат визначення записують в лабораторний журнал.

4.13.6.3 Точність визначання

Два результати визначення, одержані одним лаборантом, визнають достовірними за довір-ної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,3 %.

Два результати визначення, одержані у двох різних лабораторіях, визнають достовірними за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,4 %.

4.14 Інші методи випробовування

4.14.1 Радіонукліди визначають за Державними гігієнічними нормативами «ДР-97 Допустимі рівні вмісту радіонуклідів ¹³⁷Cs і ⁹⁰Sr у продуктах харчування та питній воді» [1]. За показниками забрудненості шишок радіонуклідами хміль прирівнюють до лікарських рослин.

4.14.2 Токсичні елементи визначають згідно з ГОСТ 26929, ГОСТ 26927, ГОСТ 26930, ГОСТ 26932, ГОСТ 26933.

4.14.3 Залишкові кількості пестицидів визначають за чинними методиками, затвердженими Міністерством охорони здоров'я [2,3].

4.15 Умова видавання та оформлювання документів за результатами випробовування хмелю

За результатами випробовування партії гіркого або ароматичного хмелю певного селекційного сорту видають документ установленої форми (див. додатки В, Г ), завірений керівником установи з обов'язковим позначенням цього стандарту та дати видання.

4.16 Вимоги щодо безпеки праці і охорони довкілля

Усі роботи з кислотами, лугами, легкозаймистими рідинами, леткими і токсичними речовинами, склом та електронагрівальними приладами необхідно проводити згідно з основними правилами безпечної роботи в хімічних лабораторіях.

4.16.1 Працюючи з концентрованими кислотами і лугами, треба дотримувати такі правила:

— усі роботи проводять у витяговій шафі;

— під час роботи одягають окуляри, гумові рукавиці, гумовий фартух;

— для переливання з бутлів користуються спеціальними сифонами;

— концентровану кислоту відбирають з посудини лише за допомогою спеціальної піпетки з грушею, або сифоном;

— для готування розбавлених розчинів кислот спочатку в посудину наливають необхідну кількість води, а потім поволі доливають кислоту;

— готуючи розчини лугів, визначену наважку лугу вміщують у велику термотривку посудину з широким горлом, заливають необхідною кількістю води і ретельно перемішують;

— концентровані кислоти й луги виливають у раковину після попереднього нейтралізування їх під час розбавляння водою.

4.16.2 Готування наважок і робочих розчинів з токсичних речовин, що викликають ураження шкіри та дихальних шляхів, а також під час роботи з речовинами, шкідлива дія котрих невідома, необхідно використовувати гумові рукавиці, працювати у витяговій шафі.

4.16.3 Усі операції з легкозаймистими та вибуховонебезпечними речовинами проводять у витяговій шафі, не застосовуючи вогню. На період роботи у приміщенні треба загасити пальники, не запалювати сірників, не курити, вимикати муфельну піч та електроприлади, під час роботи яких може виникнути іскра.

Легкозаймисті речовини нагрівають у витяговій шафі на піщаній або водяній бані з закритим електронагрівом.

Горючі та легкозаймисті рідини зберігають у тонкостінних склянках та залізних ящиках, викладених азбестом. Ящики встановлюють в холодних місцях, віддалених від проходів, але із зручним підходом до них.

Загальний запас вогненебезпечних рідин, що одночасно зберігаються у робочому приміщенні лабораторії, не повинен перевищувати 2-3 дм³.

На робочому місці можна мати вогне- та вибуховонебезпечні речовини лише у кількостях, необхідних для виконуваної на даний момент операції.

Відпрацьовані горючі рідини збирають в спеціальну тару, що закривається герметично і передають для регенерування або знищення. Виливати їх у каналізацію заборонено.

4.16.4 Вентиляцію у всіх приміщеннях лабораторії вмикають перед початком роботи. Контролювати роботу вентиляції доручають спеціально призначеній особі.

4.16.5 Роботи, пов'язані з виділянням і утворюванням шкідливих, отруйних, вогненебезпечних парів, газів тощо, проводять у витяговій шафі з тягою. Коли несправна вентиляція, роботи у витягових шафах негайно припиняють.

Стулки витягових шаф в неробочий час тримають зачиненими. Під час роботи намагаються якнайменше їх відчиняти. Привідчинені стулки добре закріплюють.

4.16.6 Виконування робіт, пов'язаних з виділянням пилу або утворюванням дрібних частинок речовин (подрібнювання, просіювання), а також операції, в яких можливе розбризкування рідини, проводять у витяговій шафі під тягою в захисних окулярах, фартухах і нарукавниках (з легкої, негорючої тканини).

4.16.7 Змішування речовин, що супроводжується виділянням тепла, проводять у термотривкому хімічному, порцеляновому або поліетиленовому посуді. Посудини, що були нагріті, затикати коркамит до повного охолодження не можна. Нагріваючи рідину у пробірці чи інших посудинах, треба тримати їх спеціальними тримачами і спрямовувати їх в бік від себе та інших працівників.

4.16.8 Перед закінченням роботи вимикають витягову шафу, всі електроприлади і зачиняють газові та водопровідні крани.

4.17 Вимоги до кваліфікації оператора

До роботи допускають осіб, що мають освіту не нижчу середньої і спеціально підготованих до роботи в хімічній лабораторії, мають досвід цієї роботи, а також проінструктованих з охорони праці.

ДОДАТОК А (обов'язковий)

Таблиця А.1 — Біохімічні критерії для визначання типу хмелю

Примітка. Якщо показники хмелю не відповідають показникам даної таблиці, то хміль вважають сумішшю гірких і ароматичних сортів, або відносять до гіркого типу.

У сумнівних випадках перевагу надають співвідношенню бета-кислот до альфа-кислот та вмісту когумулону у складі альфа-кислот.

ДОДАТОК Б (обов'язковий)

ГОТУВАННЯ ПРОБ РЕАКТИВІВ

Б.1 Порядок готування до визначання вологості шишок

Б.1.1 Кальцію хлорид перетоплюють на металевій сковороді під час нагрівання на потужній електроплитці або у муфельній печі за температури 800 ⁰C. Розтоплений хлорид кальцію охолоджують приблизно до 100 ⁰C, розбивають на шматки розміром 5-10 mm, засипають у сухий посуд та герметично закривають.

Б. 1.2 Накривку ексикатора змащують технічним вазеліном та притирають до корпусу. Перетоплений хлорид кальцію насипають на дно ексикатора шаром 2 - З cm, ставлять в ексикатор решітку та закривають накривкою.

Б.1.3 Готування бюксів до визначання вологості

Металеві бюкси разом з накривками зважують на терезах з точністю до четвертого десяткового знака, висушують у сушильній шафі за (105 ± 1) ⁰C протягом 30 xb, охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури і ще раз зважують.

Маса бюксів до і після висушування не повинна змінюватись. У іншому разі висушування продовжують до постійної маси бюксів.

Б.2 Порядок готування до визначання кондуктометричного показника гіркоти шишок хмелю (масової частки альфа-кислот у сухій речовині)

Б.2.1 Розчин сірчаної кислоти концентрацією c(H₂SO₄)=0,05 моль/дм³ готують з відповідного фіксаналу згідно з ГОСТ 25794.1