---

Колба ємністю 1 л (для промивання);

Ексикатор;

Термометр хімічний ртутний скляний з ціною поділки 1 °С згідно з ГОСТ 400;

Чашка порцелянова діаметром від 8 см до 12 см;

Крапельниця;

Скляна лійка діаметром від 12 см до 15 см;

Лабораторний посуд застосовують згідно з 4.1.8.2;

Папір фільтрувальний лабораторний згідно з ГОСТ 12026;

Гас технічний очищений або гас освітлювальний;

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709;

Змочувач;

Силікагель марки АСК фракції від 0,25 мм до 0,50 мм згідно з ГОСТ 3956;

Ґрунт суглинок усіх різновидностей згідно з класифікацією таблиці 12 ДСТУ Б В.2.1-2 (ГОСТ 25100).

4.3.2 Порядок готування до випробування

4.3.2.1 Відбір та підготовка проб мінерального порошку і

Для випробування беруть середню пробу мінерального порошку масою 200 г, відібрану відповідно до 4.1.1-4.1.6, просівають крізь сито з отворами розміром 1,25 мм. Середню пробу порошку масою 200 г прожарюють за температури 250 °С протягом 3 год чи за температури 400 °С протягом 30 хв, охолоджують до кімнатної температури.

З середньої проби відважують дві наважки проби (для двох паралельних визначень) масою 10 г кожна, якщо дійсну густину визначають за допомогою пікнометра або мірної колби ємністю 100 мл (чи наважки масою 50 г кожна, якщо дійсну густину визначають у мірній колбі ємністю 250 мл).

4.3.2.2 Приготування очищеного освітлювального гасу

При визначенні дійсної густини неактивованого мінерального порошку застосовують освітлювальний гас та грунт (суглинок) або силікагель для його очищення.

Приготування очищеного гасу здійснюють у скляній колбі ємністю 1 л. У колбу вставляють скляну лійку діаметром від 12 см до 15 см з папером для фільтрування масел. На фільтр насипають наважку підготовленого грунту (або силікагель) масою від 120 г до 150 г, крізь який невеликими порціями фільтрують 500 мл освітлювального гасу.

4.3.2.3 Приготування дистильованої води зі змочувачем

При визначенні дійсної густини активованого мінерального порошку застосовують підготовлену дистильовану воду з одним із видів змочувача відповідно до 4.2.2.2.

4.3.2.4 Визначення дійсної густини гасу і дистильованої води зі змочувачем

Дійсну густину гасу або дистильованої води зі змочувачем визначають згідно з ГОСТ 3900.

4.3.3 Методика та правила проведення випробування визначення дійсної густини неактивова-ного мінерального порошку пікнометричним методом

Визначення дійсної густини неактивованого мінерального порошку здійснюють одним із пікно-метричних методів.

4.3.3.1 Визначення дійсної густини неактивованого мінерального порошку за допомогою освітлювального гасу пікнометричним методом

Зважують чисті та висушені два пікнометри або дві мірні колби.

Кожну наважку проби порошку масою згідно з 4.3.2.1 висипають у кожний з двох пікнометрів (двох колб). Кожен пікнометр (колбу) з наважкою мінерального порошку зважують і заповнюють на 2/3 об'єму технічним очищеним гасом чи очищеним освітлювальним гасом, температура якого становить від 18 °С до 22 °С. Пікнометри (колби) поміщають у вакуум-прилад, витримують 1 годину при показниках залишкового тиску не більше ніж 15 мм рт. ст. (0,002 МПа). Після цього пікнометри (колби) заповнюють гасом до риски на шийці, витримують ЗО хв за температури від 18 °С до 22 °С. Якщо рівень гасу змінився, то гас доливають у пікнометри (колби) до риски на шийці.

Після цього пікнометри (колби) зважують.

4.3.3.2 Правила опрацювання результатів

Дійсну густину неактивованого мінерального порошку, що визначають за допомогою освітлювального гасу пікнометричним методом ρ, г/см³, розраховують із точністю до 0,01 г/см³ за формулою:

де m₂ - маса наважки проби сухого мінерального порошку, г;

ρ_г - дійсна густина гасу за температури від 18 °С до 22 °С, г/см³;

т₁- маса пікнометра (колби) з гасом, г;

m₃- маса пікнометра (колби) з мінеральним порошком і гасом, г.

4.3.3.3 Правила оформлювання результатів та допустима похибка

Результат кожного випробування розраховують із точністю до другого знака після коми. Розбіжність між результатами двох паралельних випробувань не повинна бути більше ніж 0,02 г/см³.

У випадку перевищення допустимої величини розбіжності між двома результатами, випробування здійснюють до отримання допустимого значення відхилу.

За результат приймають середнє арифметичне значення двох паралельних випробувань.

4.3.3.4 Методика та правила проведення випробування визначення дійсної густини неактивованого мінерального порошку за допомогою дистильованої води пікнометричним методом

Зважують чисті та висушені два пікнометри або дві мірні колби.

Кожну наважку проби порошку масою згідно з 4.3.2.1 висипають у два зважені пікнометри (мірні колби). Кожен з двох пікнометрів (колб) із наважкою зважують і заповнюють на 1/3 об'єму дистильованою водою, температура якої становить від 18 °С до 22 °С.

Вміст кожного пікнометра (колби) збовтують, після чого кип'ятять 1 годину на піщаній бані, охолоджують до кімнатної температури. Кожний пікнометр (колбу) заповнюють дистильованою водою до риски на шийці, витримують 30 хв за температури від 18 °С до 22 °С. Якщо рівень змінився, воду знову доливають до риски на шийці і кожен пікнометр (колбу) зважують.

4.3.3.5 Правила опрацювання результатів

Дійсну густину неактивованого мінерального порошку, що визначають за допомогою дистильованої води пікнометричним методом р, г/см³, розраховують з точністю до 0,01 г/см³ за формулою:

де m₂ - маса наважки проби сухого мінерального порошку, г;

ρ_в - дійсна густина дистильованої води за температури від 20 °С до 22 °С, що дорівнює 1 г/см³;

m₁ - маса пікнометра (колби) з гасом, г;

m₃ - маса пікнометра (колби) з мінеральним порошком і дистильованою водою, г.

4.3.3.6 Правила оформлювання результатів та допустима похибка

Результат кожного випробування розраховують із точністю до другого знака після коми. Розбіжність між результатами двох паралельних випробувань не повинна бути більше ніж 0,02 г/см³.

У випадку перевищення допустимої величини розбіжності між двома паралельними результатами, випробування здійснюють до отримання допустимого значення відхилу.

За результат приймають округлене до другого десяткового знака середнє арифметичне значення двох паралельних випробувань.

4.3.4 Методика та правила проведення випробування визначення дійсної густини активованого мінерального порошку пікнометричним методом

Для проведення випробувань застосовують один із видів змочувача та здійснюють підготовку дистильованої води із змочувачем згідно з 4.2.2.2.

Визначають дійсну густину дистильованої води із змочувачем згідно з ГОСТ 3900.

У методику та правила проведення випробування з визначення дійсної густини активованого мінерального порошку згідно з 4.3.3 вносять зміни. Для проведення випробувань замість дистильованої води використовують підготовлену дистильовану воду із змочувачем. При утворенні великої кількості піни, що перешкоджає проведенню випробувань, норми витрати змочувача можуть бути знижені.

4.3.4.1 Правила опрацювання результатів

Дійсну густину активованого мінерального порошку ρ, г/см³, розраховують із точністю до 0,01 г/см³ за формулою:

де m₂ - маса наважки проби сухого мінерального порошку, г;

ρ_в - дійсна густина дистильованої води за температури від 18 °С до 22 °С із змочувачем;

m₁ - маса пікнометра (колби) з дистильованою водою із змочувачем, г;

m₄ - маса пікнометра (колби) з мінеральним порошком і дистильованою водою зі змочувачем, г.

4.3.4.2 Правила оформлювання результатів та допустима похибка

Результат кожного випробування розраховують із точністю до другого знака після коми.

Розбіжність між результатами двох паралельних випробувань не повинна бути більше ніж 0,02 г/см³.

У випадку перевищення допустимої величини розбіжності між двома результатами, випробування здійснюють до отримання допустимого значення відхилу.

За результат визначення дійсної густини мінерального порошку приймають округлене до другого десяткового знака середнє арифметичне значення двох паралельних випробувань.

4.3.5 Визначення дійсної густини неактивованого чи активованого мінерального порошку за допомогою приладу Ле-Шательє

4.3.5.1 Засоби та допоміжні пристрої, реактиви

Прилад Ле-Шательє;

Ваги лабораторні (важільні згідно з ГОСТ 24104 або електронні);

Термометр хімічний ртутний скляний з ціною поділки 1 °С згідно з ГОСТ 400;

Шафа сушильна, що забезпечує температуру до 250 °С згідно з ДСТУ 3462;

Ексикатор;

Чашка порцелянова діаметром (8-12) см;

Папір фільтрувальний лабораторний згідно з ГОСТ 12026;

Посуд ємністю від 5 л до 7 л (металевий);

Штатив;

Гас освітлювальний очищений;

Вода дистильована;

Вода дистильована зі змочувачем;

Лабораторний посуд застосовують згідно з 4.1.8.2.

4.3.5.2 Правила готування до випробування

Відбір та підготовка проб мінерального порошку здійснюють згідно з 4.3.2.1. З середньої проби відважують дві наважки проби (для двох паралельних визначень) масою по 50 г кожна.

Приготування очищеного гасу здійснюють згідно з 4.3.2.3.

Для проведення випробувань підбирають змочувач згідно з 4.1.3.

Здійснюють підготовку дистильованої води із змочувачем згідно з 4.2.2.2.

4.3.5.3 Методика та правила проведення випробування

Прилад Ле-Шательє, відповідно до вибраної методики проведення випробувань, наповнюють однією із таких рідин:

• очищеним гасом (для неактивованих мінеральних порошків);

• дистильованою водою (для неактивованих мінеральних порошків);

• дистильованою водою з добавкою змочувача (для активованих мінеральних порошків).

Рідину наливають до нижньої риски. Рівень рідини визначають за нижнім меніском та витримують 30 хв за температури від 18 °С до 22 °С. Якщо рівень гасу або води змінився, знову доливають одну із речовин до риски. Вільну від гасу або води частину приладу ретельно осушують фільтрувальним папером.

Від наважки проби мінерального порошку масою 50 г беруть ложечкою або совком невеликі порції порошку і всипають у прилад доти, поки рівень рідини у приладі не підніметься до риски з будь-якою поділкою градуйованої частини приладу.

Залишок наважки проби, який не увійшов у прилад, зважують.

Прилад закріплюють на спеціальному штативі (щоб уникнути спливання) та на 30 хв поміщають у посудину з водою так, щоб вся градуйована частина приладу була занурена у воду, температура якої становить від 18 °С до 22 °С.

Перед відліком рекомендується декілька разів енергійно повернути прилад навколо вертикальної осі до припинення виділення пухирців повітря. Потім прилад знову поміщають на 20 хв у посудину з водою, температуру якої підтримують від 18 °С до 22 °С.

4.3.5.4 Правила опрацювання результатів

Дійсну густину мінерального порошку ρ, г/см³, розраховують із точністю до 0,01 г/см³ за формулою:

де m₁ - маса наважки проби сухого мінерального порошку, г;

m₂ - маса залишку наважки проби, г;

V - об'єм гасу або води чи води зі змочувачем, який витиснений мінеральним порошком, см³.

4.3.5.5 Правила оформлювання результатів та допустима похибка.

Результат кожного випробування розраховують із точністю до другого знака після коми. Розбіжність між результатами двох паралельних випробувань не повинна бути більше ніж 0,02 г/см³.

У випадку перевищення допустимої величини розбіжності між двома результатами, випробування здійснюють до отримання допустимого значення відхилу.

За результат визначення дійсної густини мінерального порошку приймають округлене до другого десяткового знака середнє арифметичне значення двох паралельних випробувань.

4.4 Визначення середньої густини мінерального порошку

Суть методу полягає у визначенні густини мінерального порошку після ущільнення його у формі об'ємом 100 см³ під навантаженням 40 МПа (400 кгс/см²).

4.4.1 Засоби та допоміжні пристрої, реактиви

Форма для визначення середньої густини мінерального порошку;

Ваги лабораторні (важільні згідно з ГОСТ 24104 або електронні);

Прес гідравлічний або машина випробувальна потужністю не менше ніж 100 кН (10 тс) згідно з ГОСТ 28840;

Шафа сушильна з терморегулятором, що забезпечує температуру до 250 °С;

Піддон емальований або лист металевий розмірами не менше ніж 25 см х 40 см;

Пензель м'який;

Сито з стандартного набору сит згідно з ГОСТ 6613 (ГОСТ 3514) з квадратними отворами розміром 1,25 мм;

Ступка порцелянова;

Ніж чи шпатель;

Годинник будь-якого типу, який забезпечує точність вимірювання не менше ніж 1 хв

4.4.2 Вимоги до форми

4.4.2.1 Форма для ущільнення мінерального порошку наведена на рисунку 1. Форма складається з порожнистого рознімного циліндра, верхньої частини та нижньої частини, вкладиша форми і металевого піддона. Об'єм нижньої частини форми становить від 95 см³ до 105 см³. Розміри форми, що наведені на рисунку 1, можуть бути змінені.

При цьому об'єм нижньої частини форми повинен бути не менше ніж значення від 95 см³ до 105 см³. Вимоги до матеріалу форми, робочих поверхонь форми, вкладишів визначають згідно з 5.1.4 ДСТУ Б В.2.7-89 (ГОСТ 12801).

1 - верхня частина; 2 - нижня частина; 3 - вкладиш форми; 4 - металевий піддон

Рисунок 1 - Форма для виготовлення ущільнених зразків мінерального порошку (визначення середньої густини)

4.4.3 Правила готування до випробування.

1. Відбір та підготовку середньої проби мінерального порошку здійснюють згідно з 4.3.2.1.

2. У методику підготовки мінерального порошку вносять зміни, а саме:

- відбирають середню пробу масою 1 кг;

- пробу неактивованого порошку висушують згідно з 4.1.6 за температури від 105 °С до 110 °С, охолоджують та розтирають у порцеляновій ступці, просіюють крізь сито з розміром отворів 1,25 мм.