---

- 13 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

При неудовлетворительных результатах повторных испы-

таний партия приемке не подлежит.

5.8 Результаты испытаний заносят в журнал приемо-

сдаточных испытаний. Журнал должен быть пронумерован,

прошнурован и опечатан сургучом или печатью.

Журнал приемо-сдаточных испытаний является официаль-

ным документом, удостоверяющим качество продукции.

5.9 Типовые испытания на соответствие всем требованиям

настоящего стандарта производят ежеквартально каждую первую

декаду квартала), а также при переходе производства экстрак-

ционной фосфорной кислоты на новые виды сырья или при

изменении технологического регламента.

Результаты типовых испытаний должны быть оформлены

актом.

5.10 При получении неудовлетворительных результатов

типовых испытаний качества фосфогипса хотя бы по одному из

показателей настоящего стандарта проводят повторное опре-

деление этого показателя на удвоенной пробе, взятой от той же

партии.

При неудовлетворительных результатах повторного испы-

тания фосфогипса партия приемке не подлежит.

5.11 Потребитель имеет право производить контрольную

проверку соответствия свойств фосфогипса требованиям насто-

ящего стандарта методами испытаний, предусмотренными ими.

6. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

6.1 Определение массовой доли сульфатов кальция

6.1.1 Сущность метода заключается в комплексометри-

ческом определении кальция при прямом титровании раствором

трилона Б в присутствии индикатора флуорексона при рН=13.

Метод применим при содержании кальция от 3 до 100%.

6.1.2 Применяемые аппаратура, реактивы и растворы:

электроплитка;

весы лабораторные аналитические тип ВЛР-200,

класс 2 или другие аналогичные з погрешностью

взвешивания до четвертого десятичного знака;

колба мерная 2-250-2, ГОСТ 1770;

пипетка 1-2-5, 2-2-15 ГОСТ 20292;

стакан химический ВН-250, ГОСТ 25336;

цилиндр мерный 1-50, ГОСТ 1770;

колба коническая КН-250-50, ГОСТ 25336;

- 14 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

чашка фарфоровая, ГОСТ 9147;

ступка фарфоровая с пестиком;

фильтр "белая лента";

универсальная индикаторная бумага;

кислота соляная по ГОСТ 3118 ч.д.а., разбавленная

по объему 1:1;

кислота азотная по ГОСТ 4461 ч.д.а., плотностью не

менее 1,4 г/см3;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а. раствор с

концентрацией 2 моль/дм3;

стандартный раствор трилона Б (0,05 М) по ТУ 6-09-

2540-72, приготовленный из фиксанала;

натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.;

флуорексон (индикатор), который готовят, растирая

его в ступке с хлористым натрием или калием в

соотношении 1:100.

6.1.3 Проведение анализа осуществляется следующим об-

разом: 1 5 г фосфогипса, взвешенного с погрешностью до чет-

вертого знака, помещают в стакан вместимостью 250 см3,

доливают 50 см3 разбавленного раствора соляной кислоты 1:1

стакан накрывают фарфоровой чашкой и кипятят в течение 30

минут. Затем раствор с нерастворимым остатком переносят в мер-

ную колбу вместимостью 250 см3. Расвор охлаждают доводят

водой объем до метки, перемешивают и фильтруют в коническую

колбу отбрасывая первые порции фильтрата через фильтр "белая

лента" (раствор).

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 15

см3 фильтрата, добавляют 50 см3 воды, 10-15 см3 гидроокиси

калия. Значение рН среды (рН=13) проверяют по универсальной

индикаторной бумаге. На кончике шпателя вносят флуорексон и

титруют стандартным раствором трилона Б (0,05 М) применяя

черный фон, до исчезнования желто-зеленой флуоресценсии.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и

с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.

6.1.4 Обработка результатов. Массовую долю СаSО4 (Х1) в

фосфогипсе в % вычисляют по формуле:

(Y-Y1) х 0,0068 х 250(100+Х2)

Х1=------------------------------,

М х 15

- 15 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

где Y - объем раствора 0 05 М трилона Б,

израсходованный на титрование

анализируемой пробы см3;

Y1 - объем раствора 0 05 М трилона Б,

израсходованный на титрование

контрольной пробы, см3;

0,0068 масса СаSО4, соответствующая точно 1

см3 0,05 М раствора трилона Б г;

Х2 - содержание воды, определяемое по п.6.2;

250 - объем мерной колбы, см3;

М - масса навески, г;

15 - анализируемая аликвота, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое

двух параллельных определений, допускаемое расхождение между

которыми не должно превышать 0,5 %.

6.2 Определение массовой доли воды в фосфогипсе

6.2.1 Сущность метода заключается в удалении воды при

нагревании.

6.2.2 Применяемые аппаратура, реактивы и растворы:

весы лабораторные аналитические, тип ВЛР-200,

класс 2 или аналогичные, с погрешностью

взвешивания до четвертого десятичного знака;

электропечь СНОЛ-1625/1-М1У42 или другой тип,

обеспечивающий при необходимости в интервале

температур от 673 до 723 К (від 400 до 450 оС)

погрешность регулирования температуры +_10 К

(+_10 oC);

тигель фарфоровый N 40-50;

эксикатор;

водопоглощающие вещества для эксикатора

(плавленный СаСL2 или силикагель активный).

6.2.3 Проведение анализа осуществляется следующим обра-

зом. Из усредненной пробы фосфогипса отбирают около 5 г сы-

рого фосфогипса и взвешивают с погрешностью до четвертого

десятичного знака в фосфоровом тигле, предварительно прока-

ленном до постоянной массы при температуре 673 К (400 oС), и

прокаливают в течение 30 мин. Посля охлажденияя в эксикаторе

до (293 +_ 5)К (20 +_ 5) oС) тигель взвешивают с погрешностью

- 16 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

до четвертого десятичного знака.

6.2.4 При обработке результатов массовую долю общей

воды в сыром фосфогипсе (Х2) в % вычисляют по формуле:

М-М1

Х2=----- х 100,

М1

где М - масса пробы до прокаливания, г;

М1 - масса пробы после прокаливания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое

двух параллельных определений, допускаемое расхождение между

которыми не должно превышать 0,6% при массовой доле воды

более 6% и 0,4% - при массовой доле воды менее 6%.

6.3 Определение массовой доли фосфатов

6.3.1 Метод фотоколориметрический основан на образова-

нии окрашенного в желтый цвет фосфорнованадиевомолибде-

нового комплекса в аликвоте разложения навески анализируемой

пробы.

6.3.2 Аппаратура, приборы, реактивы и растворы:

весы лабораторные аналитические тип ВЛР-200,

класс 2 или другие аналогичные с погрешностью

взвешивания до четвертого десятичного знака;

фотоколориметр типа КФК и ФОК-56 м,

электрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор с

кюветами толщиной поглощающего свет слоя

раствора 10 мм;

колбы, цилиндры, мензурки по ГОСТ 1770;

пипетки, микробюретки по ГОСТ 20292;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью не менее

1 4 г/см3, разбавленная 1:2;

кислота серная по ГОСТ 4207;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ

4198, ч.д.а., раствор содержащий 1 мг Р2О5 в 1 см3;

аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336

ч.д.а., раствор 0,25%;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 ч.д.а.,

раствор 5%;

реактив на фосфаты.

- 17 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

6.3.3 При подготовке к проведению испытаний приго-

тавливают необходимые растворы.

6.3.3.1 Приготовление раствора с массовой долей аммония

ванадиевокислого мета 0,25%:

2,5 г ванадиевокислого аммония взвешивают с погрешностью

до 0,1 растворяют в 500 см3 дистиллированной воды

нагретой до 323 К (50 оС) и доливают цилиндром 20 см3

концентрированной азотной кислоты. Раствор охлаждают,

переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой

до метки, перемешивают и фильтруют.

6.3.3.2 Приготовление раствора з массовой долей молиб-

деновокислого аммония 5%:

50 г молибденовокислого аммония взвешивают с погрешностью

0,1 г, переносят в стакан вместимостью от 800 до 1000см3

растворяют в 500 см3 дистиллированной воды, нагретой до 323

К (50 оС). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмес-

тимостью 1 дм3, доводят водой до метки, перемешивают и

фильтруют.

6.3.3.3 Приготовление раствора азотной кислоты:

раствор азотной кислоты 1:2 готовят разбавлением одного

объема концентрированной кислоты двумя объемами воды.

6.3.3.4 Для приготовления реактива на фосфаты

смешивают равные объемы растворов азотной кислоты мета

ванадиевокислого аммонияю и молибденовокислого аммония в

указанной последовательности. Если раствор мутный его

фильтруют. Раствор хранят в бутыле из темного стекла или

полиэтилена.

6.3.3.5 Приготовление раствора калия фосфорнокислого

однозамещенного содержащего 1 мг Р2О5 в 1 см3 (стандартный

раствор):

от 4 до 5 г однозамещенного фосфорнокислого калия помеща-

ют в бюкс диаметром от 32 до 58 мм и высотой (30 _ +2)мм и

высушивают при температуре 381 +_ 4)К (108 _ 4) oС) в

течение 2 ч, затем охлаждают в эксикаторе 40-60 мин.

1,9175 г подготовленного реактива взвешивают с погрешностью

до четвертого десятичного знака, переносят в мерную колбу

вместимостью 1 дм3, расворяют в 500-800 см3 воды з добавкой

5 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, доливают водой

с температурой 293 К (20 оС) до метки и тщательно

перемешивают.

6.3.3.6 Для построения градуировочного графика готовят

серию стандартных растворов.

- 18 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

В мерные колбы вместимосьтю 100 см3 микробюреткой вносят

поочередно 0; 0 5; 1,0; 2 0; 3,0; 4 0 см3 стандартного рас-

твора калия фосфорнокислого однозамещенного, что соответст-

вует 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 мг Р2О5. Объем раствора в каждой

колбе доводят до 25 см3, доливают цилиндром 25 см3 реактива на

фосфаты, доливают водой до метки и тщательно

перемешивают.

Через 15 мин. измеряют оптическую плотность окрашенных

растворов относительно нулевого раствора. Измерение

проводят при длине волны 450 нм в кюветах с толщиной

поглощающего света 10 мм.

По данным значений оптических плотностей строят график,

откладывая на оси абсцис содержание Р2О5 в мг в

растворах, а на оси ординат - соответствующие

им значения оптических плотностей.

6.3.4 Проведение испытаний осуществляется следующим

образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят пипет-

кой 25 см3 раствора 1, приготовленного по п.6.1.3, прибавляют

25 см3 реактива на фосфаты, перемешивают, доливают до метки

водой перемешивают и через 15 мин. фотометрируют в условиях,

аналогичных построению градуировочного графика.

6.3.5 При обработке результатов массовую долю фосфатов

(Х3) в % вычисляют по формуле:

а х 250 х (100+Х2)

Х3=-------------------

1000 х 25 х М

где а - количество Р2О5, найденное по

градуировочному графику, мг;

М - масса анализируемой пробы, г;

Х2 - массовая доля воды, %, определяемая по

п.6.2;

25 - анализируемая аликвота кислотного

разложения см3;

250 - объем мерной колбы, см3;

1000 - коэффициєнт перевода концентрации

моль/см3 в моль/дм3.

6.4 Определение массовой доли водорастворимых фосфатов.

6.4.1 Сущность метода аналогична определению массовой

- 19 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

доли общих фосфатов по 6.3. Анализируемая аликвота филь-

трата водного экстрагирования навески анализируемой пробы.

6.4.2 При проведении испытаний навеску фосфогипса 10

г, взвешенную с погрешностью до четвертого знака переносят в

мерную колбу вместимостью 500 см3.

Объем раствора доливают дистиллированной водой до 400

см3, закрывают пробкой и взбалтывают в течение 30 мин. на

механическом встряхивателе типа АВУ-1 c частотой встряхивания

140-150 колебаний в минуту или другом аналогичном приборе.

Потом объем раствора в колбе доводят до метки водой,

тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр "синяя

лента", отбрасывая первые порции фильтрата (раствор 2).

20-25 см3 полученного фильтрата пипеткой переносят в

мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до 30 см3,

цилиндром доливают 25 см3 реактива на фосфаты приготов-

ленного по п.6.3.3.4, перемешивают содержимое колбы круго-

выми движениями доводят до метки водой, перемешивают и

через 15 мин. фотометрируют в условиях построения градуи-

ровочного графика по п.6.3.3.6.

6.4.3 При обработке результатов массовую долю водорас-

творимых фосфатов (Х4) в % вычисляют по формуле:

а1 х 500 х (100+Х2)

Х4=-------------------

1000 х Y х М1

где а1 - количество Р2О5, найденное по

градуировочному графику, мг;

Y - анализируемая аликвота раствора 2, см3;

500 - объем мерной колбы, см3;

М1 - масса анализируемой пробы, г;

Х2 - массовая доля воды, %, определяемая по

п.6.2;

1000 - коэффициент перевода концентрации

моль/см3 в моль/дм3.

6.5. Определение массовой доли водорастворимых соеди-

нений фтора (в пересчете на фтор).

6.5.1 Сущность метода заключается в прямом потенцио-

метрическом измерении концентрации ионов фтора с помощью

фторселективного электрода.

- 20 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

6.5.2 Применяемые аппаратура, реактивы, растворы:

ионометр универсальный типа ЭВ-74 или

аналогичный с фторселективным электродом типа F-