4.21.2 Порядок подготовки и проведение испытания
Для испытания берут десять образцов правильной формы по 4.20.2. Из них пять образцов насыщают водой по 4.18.2. пять высушивают до постоянной массы. Испытания насыщенных водой и высушенных до постоянной массы образцов проводят по 4.20.3.
4.21.3 Обработка результатов испытаний
Показатель снижения прочности горной породы Кс при насыщении водой определяют по формуле
,(43)
где - среднеарифметическое значение предела прочности насыщенных водой образцов, МПа (кгс/см2);
- среднеарифметическое значение предела прочности образцов, высушенных до постоянной массы, МПа (кгс/см2).
4.22 Определение реакционной способности горной породы и щебня (гравия)
Реакционную способность (PC) горной породы, щебня (гравия) характеризуют наличием минералов, содержащих растворимый в щелочах кремнезем.
Реакционную способность (PC) определяют методами:
минералого-петрографическим - на стадии разведки месторождения и для оценки горных пород и щебня для использования их в качестве сырья для производства заполнителей бетонов, при этом определяют наличие потенциально реакционноспособных пород и минералов (ПРC);
химическими - в случае обнаружения наличия ПРС пород и минералов для оценки количественного содержания в них растворимого в щелочах кремнезема;
ускоренным с измерением деформаций бетонов для определения возможности проявления щелочной коррозии бетонов в случае, когда количественное содержание растворимого в щелочах кремнезема превышает установленные нормативные значения;
непосредственным испытанием образцов бетонов - для определения возможности проявления щелочной коррозии бетона в случае, когда относительные деформации расширения образцов бетона, определенные ускоренным методом, превышают установленные значения.
4.22.1 Минералого-петрографический метод
Метод основан на оценке минералогического состава и определении потенциально реакционноспособных модификаций кремнезема по показателю светопреломления.
4.22.1.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Лупа бинокулярная.
Микроскоп поляризационный.
4.22.1.2 Порядок проведения испытания
Для исследования горную породу дробят или изготавливают из нее прозрачные шлифы. Гравийные материалы подвергают петрографической разборке с использованием бинокулярной лупы. Зерна потенциально реакционноспособных минералов, выделенные при минералого-петрографической разборке по 4.13, взвешивают и определяют их содержание X1, % по массе, по формуле
,(44)
где m1 - масса ПРС зерен, г;
m - масса аналитической пробы, взятая в соответствии с 4.4.2, г.
Содержание зерен ПРС минералов в аналитической пробе щебня (гравия) смеси фракций вычисляют по 4.1.7.
Горную породу, щебень (гравий)относят к потенциально реакционноснособным. если при петрографической разборке обнаружено наличие одной или нескольких разновидностей минералов, содержащих реакционноспособный кремнезем в количествах, равных или превышающих значения, указанные в таблице 7.
Таблица 7
|
Минерал и вид кремнезема |
Виды потенциально реакционноспособных пород |
Минимальное содержание минерала, % по массе, при котором возможна щелочная коррозия бетона |
|
Опал
|
Базальты и другие лавы. Известняки, роговики, сланцы опаловидные |
0,25 |
|
Стекло кислое аморфное |
Обсидианы, перлиты, липариты, дациты, андезитодациты, андезиты, туфы и аналоги этих пород, имеющие стекловидную основу |
3,0 |
|
Халцедон криптомик- рокристаллический
|
Кремни, известняки, доломиты, песчаники с опалохалцедоновым и халцедоноквар-цевым цементом, яшмы, роговики |
5,0 |
|
Кристобалит, тридимит кристаллические |
Расплавы, состоящие из кремнезема (материалы, полученные плавлением) |
1,0 |
|
Кварц выветрелый деформированный
|
Кварцевые витрофиры, кварциты, песчаники, вулканические и метаморфические кислые породы |
3,0 |
Оптические и физические характеристики модификаций кремнезема в шлифах, которые необходимо учитывать при минералого-петрографическом анализе, приведены в таблице 8.
Таблица 8
|
Модификация кремнезема |
Кристаллическая система |
Внешние формы |
Показатель светопреломления |
Истинная плотность, г/см3 |
|
|
|
|
|
Ng |
Nm |
|
|
β-кварц |
Тригональная |
Призмы |
1,553 |
1,544 |
2,65 |
|
α-кварц |
Гексагональная |
Бипирамиды |
1,540 |
1,530 |
2,60 |
|
γ-тридимит |
Ромбическая |
Пластинки-двойники |
1,473 |
1,470 1,489 |
2,27 |
|
β-тридимит |
Тригональная Триклиническая |
- Зерна-двойники |
1,470 1,487 |
- 1,484 |
- 2,32 |
|
α-кристобалит |
Кубическая |
Октаэдры |
1,466 |
- |
2,21 |
|
Водный кремнезем |
Отсутствует |
- |
- |
- |
1,90 |
|
Опал |
Отсутствует |
- |
- |
1 ,406 1,460 |
2,30
|
|
Халцедон |
Не установлена |
Кристаллы в виде волокон |
1,540 |
1,532 1,530 |
2,55 2,58 |
|
Стекло кислое аморфное |
Отсутствует |
- |
- |
1,458 |
2,20 |
4.22.2 Химические методы
Методы основаны на определении содержания в горной породе, щебне (гравии) реак-ционноспособного кремнезема, растворимого в І М растворе гидроксида натрия.
Содержание растворимого в щелочах кремнезема определяют весовым или фотоколориметрическим методом.
Горную породу, щебень (гравий) считают не реакционноспособными по отношению к щелочам и пригодными к использованию в качестве заполнителя для бетонов, если содержание в них растворимого кремнезема не более 50 ммоль/л.
4.22.2.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Сита стандартные с отверстиями диаметром 5 мм и сеткой № 0315 и 016.
Ступка.
Весы настольные циферблатные по ГОСТ 29329 или лабораторные по ГОСТ 24104.
Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания ± 0,0002 г.
Сосуд из нержавеющей стали, фторопласта, винипласта по ГОСТ 9639 или другого кор-розионностойкого материала (рисунок 10).
Электропечь с терморегулятором температуры (80±1 )°С.
Насос водоструйный.
Склянка Бунзена.
Воронки с фильтром Шотта.
Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 25 мл.
Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328, 1 М раствор.
1 - корпус; 2 - крышка; 3 - захват
Рисунок 10 - Сосуд из коррозионностойкого материала
4.22.2.2 Порядок подготовки к испытанию
Для определения потенциально реакционной способности горной породы, щебня и гравия, в которых обнаружено присутствие одной или нескольких разновидностей реакционноспособных минералов, отбирают пробу массой не менее 300 г, измельчают до крупности от 0,315 до 0,16 мм, после чего ее промывают дистиллированной водой на сите с отверстиями размером 0,16 мм и высушивают до постоянной массы.
4.22.2.3 Порядок проведения испытания
Отвешивают две навески массой по 25 г, каждую из которых высыпают в отдельный сосуд из коррозионностойкого материала и добавляют по 25 мл 1 М раствора гидроксида натрия. Сосуды с содержимым несколько раз встряхивают для удаления пузырьков воздуха, плотно закрывают крышками и помещают в электропечь, предварительно нагретую до 80°С. Одновременно ставят глухой опыт, для чего в третий сосуд наливают 25 мл 1 М раствора гидроксида натрия. В течение испытания в электропечи поддерживают температуру (80±2)°С.
Через 24 ч сосуды вынимают из электропечи и охлаждают холодной водой так, чтобы температура их в течение 15 мин снизилась до комнатной.
После охлаждения содержимое каждого сосуда фильтруют в сухую пробирку через сухой фильтр. Сначала в воронку, не встряхивая, сливают по стеклянной палочке раствор, затем шпателем на фильтр переносят твердый остаток. Жидкость фильтруют до тех пор, пока скорость фильтрации не замедлится до 1 капли за 10 с (промывание не допускается). Для фильтрования используют водоструйный насос со склянкой Бунзена и воронкой с фильтром Шотта для каждой пробы (рисунок 11).
Фильтрат взбалтывают до получения однородного раствора и используют для определения содержания растворимого кремнезема.
1 - водоструйный насос: 2 - резиновая пробка; 3 - воронка с фильтром Шотта; 4 - склянка Бунзена; 5 - пробирка для сбора фильтрата
Рисунок 11 - Устройство для сбора фильтрата
4.22.2.4 Весовой метод определения содержания растворимого кремнезема
Метод основан на выделении растворимого кремнезема из раствора гидроксида натрия и определении его массы.
4.22.2.4.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания ±0,0002 г.
Электропечь с регулятором температуры (1000±50)°С.
Шкаф сушильный.
Баня водяная.
Чашки фарфоровые для выпаривания по ГОСТ 9147.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Пипетки по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29228 на 5 мл.
Фильтры беззольные (белая лента).
Кислота соляная концентрированная плотностью 1,19 г/см3 по ГОСТ 3118.
Серебро азотнокислое(нитрат серебра)по ГОСТ 1277.
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461.
Раствор азотнокислого серебра, содержащий в 100мл 1 г азотнокислого серебра и 1 мл концентрированной азотной кислоты.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.22.2.4.2 Порядок проведения испытания
Для определения содержания растворимого кремнезема пипеткой отбирают от 5 до 10 мл фильтрата, полученного по 4.22.2.3, помещают его в фарфоровую чашку, добавляют от 5 до 10 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане до получения сухого остатка.
Остаток в чашке увлажняют 5 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 5-10 мин, добавляют 100 мл горячей дистиллированной воды, перемешивают, выдерживают 10 мин на водяной бане и фильтруют (фильтр белая лента), остаток на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлориды (при добавлении 1-2 капель раствора нитрата серебра вода должна оставаться прозрачной).
Фильтр с осадком помещают в тигль. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку, выпаривают досуха и выдерживают в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре около 105°С. Сухой остаток увлажняют 5 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой и фильтруют. Остаток на фильтре промывают до исчезновения реакции на хлориды. Фильтр с осадком помещают в тигель вместе с первым фильтром, подсушивают, озоляют, прокаливают при температуре (1000±50)°С до постоянной массы и взвешивают. Масса осадка m в тигле, г, соответствует содержанию кремнезема в 5 мл раствора гидроксида натрия.
4.22.2.4.3 Обработка результатов испытания
Содержание растворимого кремнезема SiO2p, ммоль/л исходного раствора гидроксида натрия, определяют по формуле
,(45)
где m - масса осадка в тигле, г;
106 - переводной коэффициент;
V - объем фильтрата, взятого для определения растворимого кремнезема, мл;
60 - молекулярный вес кремниевой кислоты.
За результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.
4.22.2.5 Фотоколориметрический метод определения содержания растворимого кремнезема
Метод основан на определении содержания кремнезема, растворившегося в растворе гидроксида натрия, путем фотометрического измерения оптической плотности окрашенной в синий цвет кремнемолибденовой гетерополикислоты.
4.22.2.5.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Фотоколориметр или спектрофотометр.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 мл.
Пипетки по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29228 на 1, 2 и 5 мл.
Кислота кремниевая по ГОСТ 4214.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 2184 плотностью 1.84 г/см3.
Кислота винная по ГОСТ 5817, 28 %-й раствор.
Натрий сернистокислый (сульфит натрия) по ГОСТ 195.
Аммоний молибденовокислый (молибдат аммония) по ГОСТ 3765.
Эйконоген.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Раствор молибдата аммония: 89 г молибдата аммония растворяют в 800 мл дистиллированной воды, затем медленно приливают 62 мл серной кислоты. Раствор охлаждают до 20°С и разбавляют дистиллированной водой до 1 л.
Раствор восстановителя: 2,4 г сульфита натрия и 0,2 г эйконогена растворяют в 70 мл дистиллированной воды, добавляют 14 г метабисульфита калия и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл.
Стандартные растворы: в пять мерных колб вместимостью 100 мл наливают 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 и 0,8 мл раствора кремниевой кислоты, содержащего 5,2 ммоль/л растворимого SiO2. В каждую колбу добавляют от 70 до 80 мл дистиллированной воды и 2,5 мл раствора молибдата аммония, тщательно перемешивают, через 10 мин добавляют 2.5 мл 28 %-го раствора винной кислоты, тщательно перемешивают. Выдерживают раствор 5 мин. добавляют 2 мл раствора восстановителя и разбавляют дистиллированной водой до метки 100 мл. Определяют оптическую плотность полученных пяти растворов и строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности от содержания SiО2 в растворе, при этом на оси абсцисс откладывают содержание SiО2 в ммоль/л, на оси ординат оптическою плотность растворов.
