7.5. Обработка результатов
По каждому виду выделенных пород и минералов подсчитывают число зерен и определяют их содержание (X) в процентах в навеске по формуле
(14)
где n - число зерен данной породы или минерала;
N - общее число зерен в испытываемой навеске.
Содержание зерен каждой породы или минерала в песке в процентах вычисляют как среднее взвешенное значение результатов определения их количества в навесках всех фракций с учетом зернового состава песка. Так же определяют содержание зерен песка различной формы и характера поверхности.
Содержание слоистых силикатов и других минералов и пород, относимых к вредным примесям, зерна которых имеют пластинчатую форму, определяют по массе.
8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИСТИННОЙ ПЛОТНОСТИ
8.1. Пикнометрический метод
8.1.1. Сущность метода
Истинную плотность определяют путем измерения массы единицы объема высушенных зерен песка.
8.1.2. Аппаратура
Пиконометр вместимостью 100 мл по ГОСТ 22524-77.
Весы по ГОСТ 24104-88.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Шкаф сушильный.
Ванна песчаная или водяная баня.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота серная по ГОСТ 2184-77.
Кальций хлористый (кальций хлорид) по ГОСТ 450-77.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
8.1.3. Подготовка к испытанию
Из аналитической пробы песка берут навеску около 30 г, просеивают ее через сито с отверстиями диаметрам 5 мм, высушивают до постоянной массы и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе над концентрированной серной кислотой пли безводным хлоридом кальция. Высушенный песок перемешивают и делят на две части.
8.1.4. Проведение испытания
Каждую часть навески всыпают в чистый высушенный и предварительно взвешенный пикнометр, после чего взвешивают его вместе с песком. Затем наливают в пикнометр дистиллированную воду в таком количестве, чтобы пикнометр был заполнен примерно на 2/3 его объема, перемешивают содержимое и ставят его в слегка наклонном положении на песчаную ванну или водяную баню. Содержимое пикнометра кипятят в течение 15-20 мин для удаления пузырьков воздуха; пузырьки воздуха могут быть удалены также путем выдерживания пикнометра под вакуумом в эксикаторе.
После удаления воздуха пикнометр обтирают, охлаждают до температуры помещения, доливают до метки дистиллированной водой и взвешивают. После этого пикнометр освобождают от содержимого, промывают, наполняют до метки дистиллированной водой и снова взвешивают. Все взвешивания производят с погрешностью до 0,01 г.
8.1.5. Обработка результатов
Истинную плотность песка (??) в г/см3 вычисляют по формуле
(15)
где т - масса пикнометра с песком, г;
т1 - масса пустого пикнометра, г;
т2 - масса пикнометра с дистиллированной водой, г;
т3 - масса пикнометра с песком и дистиллированной водой после удаления пузырьков воздуха, г;
??в - плотность воды, равная 1 г/см3.
Расхождение между результатами двух определений истинной плотности не должно быть более 0,02 г/см3. В случаях больших расхождений проводят третье определение и вычисляют среднее арифметическое двух ближайших значений.
Примечания:
1. При испытании указанным методом песка, состоящего из зерен пористых осадочных пород, их предварительно измельчают в чугунной или фарфоровой ступке до крупности менее 0,16 мм и проводят далее определение в описанной выше последовательности.
2. Допускается вместо взвешивания пикнометра с дистиллированной водой в процессе каждого испытания определять один раз вместимость пикнометра, а пользоваться ее значением при всех испытаниях. В этом случае определение вместимости пикнометра и все испытания проводят при установившейся температуре (20±1)°С. Вместимость пикнометра определяют по массе дистиллированной воды в пикнометре, плотность которой принимают равной 1,0 г/см3. В этом случае истинную плотность песка вычисляют по формуле
(16)
где V - объем пикнометра, мл.
Остальные обозначения - по формуле (15).
8.2. Ускоренное определение истинной плотности
8.2.1. Сущность метода
Истинную плотность определяют путем измерения массы единицы объема высушенных зерен песка с использованием прибора Ле-Шателье.
8.2.2. Аппаратура
Прибор Ле-Шателье (черт. 4).
Весы по ГОСТ 24104-88.
Стаканчик для взвешивания или фарфоровая чашка по ГОСТ 9147-80.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Шкаф сушильный.
Сито с круглыми отверстиями 5 мм.
Кислота серная по ГОСТ 2184-77.
Кальций хлористый (кальций хлорид) по ГОСТ 450-77.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Прибор Ле-Шателье
Черт. 4
8.2.3. Подготовка к испытанию
Из аналитической пробы берут около 200 г песка, просеивают его через сито с отверстиями диаметром 5 мм, насыпают в стаканчик для взвешивания или в фарфоровую чашку, высушивают до постоянной массы и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе над концентрированной серной кислотой или над безводным хлоридом кальция. После этого отвешивают две навески массой по 75 г каждая.
8.2.4. Проведение испытания
Прибор наполняют водой до нижней нулевой риски, причем уровень воды определяют по нижнему мениску. Каждую навеску песка всыпают через воронку прибора небольшими равномерными порциями до тех пор, пока уровень жидкости в приборе, определенный по нижнему мениску, не поднимется до риски с делением 20 мл (или другим делением в пределах верхней градуированной части прибора).
Для удаления пузырьков воздуха прибор поворачивают несколько раз вокруг его вертикальной оси.
Остаток песка, не вошедший в прибор, взвешивают, все взвешивания производят с погрешностью до 0,01 г.
8.2.5. Обработка результатов
Истинную плотность песка (??) в г/см3 вычисляют по формуле
(17)
где т - масса навески песка, г;
т1 - масса остатка песка, г;
V - объем воды, вытесненный песком, мл.
Расхождение между результатами двух определений истинной плотности не должно быть больше 0,02 г/см3. В случаях больших расхождений производят третье определение и вычисляют среднее арифметическое двух ближайших значений.
9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАСЫПНОЙ ПЛОТНОСТИ И ПУСТОТНОСТИ
9.1. Определение насыпной плотности
9.1.1. Сущность метода
Насыпную плотность определяют путем взвешивания песка в мерных сосудах.
9.1.2. Аппаратура
Весы по ГОСТ 24104-88 или платформенные весы.
Сосуды мерные цилиндрические металлические вместимостью 1 л (диаметр и высота 108 мм) и вместимостью 10 л (диаметр и высота 234 мм).
Шкаф сушильный.
Линейка металлическая по ГОСТ 427-75.
Сито с круглыми отверстиями диаметром 5 мм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
9.1.3. Подготовка к испытанию
9.1.3.1. При определении насыпной плотности в стандартном неуплотненном состоянии при входном контроле испытания проводят в мерном цилиндрическом сосуде вместимостью 1 л, используя около 5 кг песка, высушенного до постоянной массы и просеянного через сито с круглыми отверстиями диаметром 5 мм.
9.1.3.2. При определении насыпной плотности песка в партии для перевода количества поставляемого песка из единиц массы в объемные единицы при. приемочном контроле испытания проводят в мерном цилиндрическом сосуде вместимостью 10 л. Песок испытывают в состоянии естественной влажности без просеивания через сито с отверстиями диаметром 5 мм.
9.1.4. Проведение испытания
9.1.4.1. При определении насыпной плотности песка в стандартном неуплотненном состоянии песок насыпают совком в предварительно взвешенный мерный цилиндр с высоты 10 см от верхнего края до образования над верхом цилиндра конуса. Конус без уплотнения песка снимают вровень с краями сосуда металлической линейкой, после чего сосуд с песком взвешивают.
9.1.4.2. При определении насыпной плотности песка в партии для перевода количества поставляемого песка из единиц массы в объемные единицы песок насыпают совком в предварительно взвешенный мерный цилиндр с высоты 100 см от верхнего края цилиндра до образования над верхом цилиндра конуса. Конус без уплотнения песка снимают вровень с краями сосуда металлической линейкой, после чего сосуд с песком взвешивают.
9.1.5. Обработка результатов
Насыпную плотность песка (??н) в кг/м3 вычисляют по формуле
(18)
где т - масса мерного сосуда, кг;
т1 - масса мерного сосуда с песком, кг;
V - объем сосуда, м3.
Определение насыпной плотности песка производят два раза, при этом каждый раз берут новую порцию песка.
Примечание. Насыпную плотность песчано-гравийной смеси определяют по ГОСТ 8269-87.
9.2. Определение пустотности
Пустотность (объем межзерновых пустот) песка в стандартном неуплотненном состоянии определяют на основании значений истинной плотности и насыпной плотности песка, предварительно установленных по пп. 8 и 9.1.
Пустотность песка (Vм.п) в процентах по объему вычисляют по формуле
(19)
где ?? - истинная плотность песка, г/см3;
??н - насыпная плотность песка, кг/м3.
10. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ
10.1. Сущность метода
Влажность определяют путем сравнения массы песка в состоянии естественной влажности и после высушивания.
10.2. Аппаратура
Весы по ГОСТ 24104-88.
Шкаф сушильный.
Противень.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
10.3. Проведение испытания
Навеску массой 1000 г песка насыпают в противень и сразу же взвешивают, а затем высушивают в этом же противне до постоянной массы.
10.4. Обработка результатов
Влажность песка (W) в процентах вычисляют по формуле
(20)
где т - масса навески в состоянии естественной влажности;
т1 - масса навески в сухом состоянии, г.
11. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ
Испытание проводят в соответствии с ГОСТ 8269-87, используя навеску песка массой не менее 250 г.
12. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТНЫХ И СУЛЬФИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ
12.1. Для определения содержания вредных серосодержащих примесей в песке находят общее содержание серы, затем - содержание сульфатной серы и по их разности вычисляют содержание сульфидной серы.
При наличии в песке только сульфатных соединений общее содержание серы не определяют.
12.2. Определение общего содержания серы
12.2.1. Весовой метод
12.2.1.1. Сущность метода
Весовой метод основан на разложении навески смесью азотной и соляной кислот с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определением массы последнего.
12.2.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические, погрешность измерения 0,0002 г.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 900 °С.
Чашки фарфоровые диаметром 15 см по ГОСТ 9147-80.
Стаканы стеклянные вместимостью 100, 200 300 400 мл по ГОСТ 23932-90.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Баня водяная.
Кальций хлористый (кальций хлорид) по ГОСТ 450-77, прокаленный при температуре 700-800 °С.
Фильтры бумажные зольные по ТУ 6-09-1706-82.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10 %-ный раствор.
Барий хлористый (барий хлорид) по ГОСТ 4108-72, 10 %-ный раствор.
Метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5169-84, 0,1 %-ный раствор.
Серебро азотнокислое (серебро нитрат) по ГОСТ 1277-75, 1 %-ный раствор.
Сита проволочные тканые с квадратными ячейками № 005 и 0071 по ГОСТ 6613-86.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
12.2.1.3. Подготовка к испытанию
Аналитическую пробу песка просеивают через сито с отверстиями диаметром 5 мм и из просеянной части отбирают 100 г песка, который измельчают до размера частиц, проходящих через сито с сеткой № 016, из полученного песка отбирают навеску массой 50 г. Отобранную навеску вторично измельчают до размера частиц, проходящих через сито № 0071.
Измельченный песок высушивают до постоянной массы, помещают в бокс, хранят в эксикаторе над прокаленным хлоридом кальция и отбирают из него навески для анализа (т) массой 0,5-2 г.
12.2.1.4. Проведение анализа
Навеску, взвешенную с точностью 0,0002 г, помещают в стеклянный стакан вместимостью 200 мл или фарфоровую чашку, смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 30 мл азотной кислоты, накрывают стеклом и оставляют на 10-15 мин. После окончания реакции добавляют 10 мл соляной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой, накрывают стеклом и ставят стакан или чашку на водяную баню. Через 20-30 мин после прекращения выделения бурых паров окислов азота стекло снимают и выпаривают содержимое стакана или чашки досуха. После охлаждения остаток смачивают 5-7 мл соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию повторяют 2-3 раза, доливают 50 мл горячей воды и кипятят до полного растворения солей.
Для осаждения элементов группы полуторных окислов к раствору добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и доливают раствор аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую и появления запаха аммиака. Через 10 мин скоагулировавший осадок полуторных окислов отфильтровывают через фильтр «красная лента» в стакан вместимостью 300-400 мл. Осадок промывают теплой водой с добавлением нескольких капель раствора аммиака. К фильтрату добавляют соляную кислоту до перехода окраски раствора в розовый цвет и добавляют еще 2,5 мл кислоты.
Фильтрат разбавляют водой до объема 200-250 мл, нагревают до кипения, вливают в него в один прием 10 мл горячего раствора хлорида бария, перемешивают, кипятят раствор 5-10 мин и оставляют не менее чем на 2 ч. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента» и промывают 10 раз небольшими порциями холодной воды до удаления хлорид-ионов.
Полноту удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нитратом серебра: несколько капель фильтрата помещают на стекло и добавляют каплю 1 %-ного раствора нитрата серебра. Отсутствие образования белого осадка свидетельствует о полноте удаления хлорид-ионов.
В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 800-850 °С, помещают осадок с фильтром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильтра, и прокаливают в открытом тигле до полного выгорания фильтра, а затем при температуре 800-850 °С в течение 30-40 мин.
