5.1.2 Настоящий раздел был подготовлен в предположении, что результаты измерений были получены в условиях повторяемости и воспроизводимости, и что доверительный уровень вероятности составляет 95 %. Если результаты измерений были получены в промежуточных условиях (см. ГОСТ Р ИСО 5725-3), то sr необходимо заменить соответствующей промежуточной мерой.
5.1.3 В некоторых случаях, там, где процедуры, описываемые в 5.2, приводят к медиане как к конечному результату, более предпочтительным мог бы оказаться отказ от таких данных.
5.2 Методы проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Примечание 3 - Ссылки в 5.2.2.1 и 5.2.2.2 относятся к измерениям, являющимся или не являющимся дорогостоящими, и должны истолковываться не только с финансовой точки зрения, но и, исходя из того, является ли измерение сложным, затруднительным или трудоемким (требующим много времени на выполнение).
5.2.1 Единичный результат измерений
Получение только одного результата измерений не является общепринятым в производственной практике. В этом случае невозможно провести прямую статистическую проверку приемлемости такого результата измерений относительно заданного показателя повторяемости. Если результат измерений может оказаться некорректным, должен быть получен второй результат. Наличие двух результатов измерений является основанием для более распространенной практики, которая будет описана ниже.
5.2.2 Два результата измерений
Два результата измерений должны быть получены в условиях повторяемости. Абсолютное расхождение между ними должно в таком случае сравниваться с пределом повторяемости r = 2,8sr.
5.2.2.1 Случай, когда получение результатов измерений не является дорогостоящим
Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений не превышает r, оба результата признают приемлемыми, и в качестве окончательного результата должно указываться среднее арифметическое значение результатов двух измерений. Если абсолютное расхождение превышает r, лаборатория должна получить еще два результата измерений.
Если при этом диапазон (xmax - xmin) результатов четырех измерений равен или меньше по значению критического диапазона для уровня вероятности 95 % для n = 4, CR0,95(4), то в качестве окончательного результата должно фиксироваться среднее арифметическое значение результатов четырех измерений. Коэффициенты критического диапазона f(n) для интервала от n = 2 до n = 40 и для выбранных значений от n = 45 до n = 100 представлены в таблице 1 и предназначены для использования в расчетах критического диапазона согласно равенству
CR0,95(n) = f(n)sr.
Если диапазон результатов четырех измерений больше критического диапазона для n = 4, то в качестве окончательного результата должна фиксироваться медиана результатов четырех измерений. Данная процедура резюмируется в блок-схеме, представленной на рисунке 1.
5.2.2.2 Случай, когда получение результатов измерений является дорогостоящим
Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений не превышает r, оба результата признают приемлемыми, и в качестве окончательного результата должно указываться среднее арифметическое значение результатов этих двух измерений. Если абсолютное расхождение превышает r, лаборатория должна получить еще один результат измерений.
где х(2) - второй наименьший результат; х(3) - третий наименьший результат
Рисунок 1 - Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении результатов двух измерений и условии, что получение результатов измерений не является дорогостоящим (случай 5.2.2.1)
где х(2) - второй наименьший результат
Рисунок 2 - Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении двух результатов измерений и условии, что получение результатов измерений является дорогостоящим (случай 5.2.2.2 а)
Если при этом диапазон (xmax - xmin) результатов трех измерений равен или меньше критического диапазона для n = 3, СR0,95(3), то в качестве окончательного результата должно фиксироваться среднее арифметическое значение результатов трех измерений.
Если диапазон результатов трех измерений больше критического диапазона для n = 3, решение принимают в соответствии с нижеследующей альтернативой.
a) Случай, когда невозможно получить четвертый результат измерений
Лаборатория должна использовать в качестве окончательного результата медиану результатов трех измерений.
Данная процедура резюмируется в блок-схеме, представленной на рисунке 2.
b) Случай, когда возможно получить четвертый результат измерений
Лаборатория должна получить четвертый результат измерений. Если при этом диапазон (xmax - xmin) результатов четырех измерений равен или меньше критического диапазона для n = 4, СR0,95(4), то в качестве окончательного результата должно фиксироваться среднее арифметическое значение результатов четырех измерений. Если диапазон результатов четырех измерений больше критического диапазона для n = 4, то в качестве окончательного результата лаборатория должна использовать медиану результатов четырех измерений.
Данная процедура резюмируется в блок-схеме, представленной на рисунке 3.
где х(2) - второй наименьший результат; x(3) - третий наименьший результат
Рисунок 3 - Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении результатов двух измерений и условии, что получение результатов измерений является дорогостоящим (случай 5.2.2.2 b)
Таблица 1 - Коэффициенты критического диапазона f(n)
|
п |
f(n) |
п |
f(n) |
|
2 |
2,8 |
25 |
5,2 |
|
3 |
3,3 |
26 |
5,2 |
|
4 |
3,6 |
27 |
5,2 |
|
5 |
3,9 |
28 |
5,3 |
|
6 |
4,0 |
29 |
5,3 |
|
7 |
4,2 |
30 |
5,3 |
|
8 |
4,3 |
31 |
5,3 |
|
9 |
4,4 |
32 |
5,3 |
|
10 |
4,5 |
33 |
5,4 |
|
11 |
4,6 |
34 |
5,4 |
|
12 |
4,6 |
35 |
5,4 |
|
13 |
4,7 |
36 |
5,4 |
|
14 |
4,7 |
37 |
5,4 |
|
15 |
4,8 |
38 |
5,5 |
|
16 |
4,8 |
39 |
5,5 |
|
17 |
4,9 |
40 |
5,5 |
|
18 |
4,9 |
45 |
5,6 |
|
19 |
5,0 |
50 |
5,6 |
|
20 |
5,0 |
60 |
5,8 |
|
21 |
5,0 |
70 |
5,9 |
|
22 |
5,1 |
80 |
5,9 |
|
23 |
5,1 |
90 |
6,0 |
|
24 |
5,1 |
100 |
6,1 |
|
Примечание - Коэффициент критического диапазона f(n) представляет собой 95 %-ный квантиль распределения (xmax - xmin)/s, где xmax и xmin - экстремальные значения в выборке n из нормального распределения со стандартным отклонением s. |
5.2.3 Более двух первоначальных результатов измерений
На практике иногда оказывается более двух первоначальных результатов измерений. Метод получения окончательно приводимого результата в условиях повторяемости для случаев, где п > 2, подобен методу для n = 2.
Диапазон (xmax - xmin) результатов измерений сопоставляют с критическим диапазоном СR0,95(n), рассчитанным по данным таблицы 1 для соответствующего значения n. Если диапазон результатов не превышает критический, то среднее арифметическое значение результатов всех n измерений используют в качестве окончательного результата.
Если диапазон результатов превышает критический диапазон СR0,95(n), то для получения окончательного результата должно быть принято решение в соответствии с одним из вариантов А, В или С, представленных на рисунках 4 - 6.
Варианты А и В соответствуют ситуациям, когда получение результатов измерений не является и является дорогостоящим соответственно. Вариант С является альтернативным; рекомендуется в случае, когда первоначальное количество результатов измерений равно пяти или больше и когда получение результата каждого измерения не является дорогостоящим, или в случае, когда первоначальное количество результатов измерений равно четырем или больше и когда получение результата каждого измерения является дорогостоящим.
Для недорогостоящих измерений различие между вариантами А и С состоит в том, что вариант А требует n последующих измерений, в то время как в варианте С требуется менее половины этого количества. Решение будет зависеть от величины n и от легкости выполнения измерений.
Для дорогостоящих измерений различие между вариантами В и С состоит в том, что вариант С требует последующих измерений, тогда как в варианте В никаких последующих измерений не проводят. Вариант В должен рассматриваться только при таких обстоятельствах, когда выполнение последующих измерений является настолько дорогостоящим, что его можно считать недоступным.
Окончательно приводимым результатом является медиана результатов всех 2п измерений
Рисунок 4 - Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении n результатов измерений и условии, что получение результатов измерений не является дорогостоящим (вариант А)
Рисунок 5 - Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении n результатов измерений и условии, что получение результатов измерений является дорогостоящим (вариант В)
1) т должно быть выбрано в качестве целого числа, удовлетворяющего условию n/3 £ т £ п/2.
Рисунок 6 - Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при n ³ 5 и условии, что получение результатов измерений не является дорогостоящим, или при п ³ 4 и при условии, что получение результатов измерений является дорогостоящим (вариант С)
5.2.4 Пример варианта В. Дорогостоящий химический анализ
Дорогостоящие случаи часто встречаются в химических анализах, которые состоят из сложных и трудоемких процедур, требующих двух, трех или более суток для выполнения одного анализа, при этом затруднительно и дорого выполнить повторный анализ, если при первом анализе обнаруживаются подозрительные данные или выброс. Следовательно, обычно получают три или четыре первоначальных результата измерений в условиях повторяемости, и процесс измерений соответствует случаю В (см. рисунок 5).
Например, при определении содержания золота и серебра в рудах посредством пробирной плавки существующие методы требуют дорогостоящего специального оборудования, высококвалифицированных операторов и много времени, обычно около 2 сут и даже больше, если руда содержит металлы платиновой группы или другие специфические сопутствующие элементы.
Нижеследующие результаты четырех измерений для определения содержания золота были получены на медном концентрате в условиях повторяемости:
Au (г/т):11,011,010,810,5
Эти результаты измерений были обработаны по методу В.
Метод определения содержания золота и серебра не был оформлен в качестве международного стандарта, тем не менее, если установлено значение sr = 0,12 г/т для определения золота, то критический диапазон СR0,95(4) = 3,6´0,12 = 0,43 г/т в соответствии с таблицей 1, где f(4) = 3,6.
Поскольку диапазон вышеприведенных результатов четырех измерений составляет 11,0 - 10,5 = = 0,5 г/т, что больше, чем СR0,95(4), окончательным приводимым результатом измерений является медиана результатов четырех измерений, то есть
5.2.5 Примечание, касающееся эксперимента по оценке прецизионности
Если процедуры, представленные в 5.2.2 или в 5.2.3, в результате часто приводят к значениям, превышающим критические, то необходимо обратить внимание на прецизионность метода измерений для данной лаборатории и/или на соблюдение процедуры проведения эксперимента.
5.2.6 Представление окончательного результата
При представлении окончательно приводимого результата измерений необходимо указать:
- количество результатов измерений, использованных для расчета окончательного результата;
- способ определения окончательного результата: среднее арифметическое значение или медиана результатов измерений.
5.3 Методы проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях как повторяемости, так и воспроизводимости
5.3.1 Общие положения
Эти методы распространяются на случай получения результатов измерений двумя лабораториями, когда существует определенное различие в самих результатах или в их средних арифметических значениях. При этом статистическая проверка основывается на стандартном отклонении не только повторяемости, но и воспроизводимости.
Во всех случаях должно быть предусмотрено достаточное количество материала с целью получения результатов измерений плюс резерв, который может быть использован при необходимости каких-либо повторных испытаний. Величина необходимого резерва зависит от метода измерений и его сложности. В любом случае избыточный (резервный) материал должен храниться защищенным от повреждений или нежелательных изменений.
