7.1 Метод оценки
7.1.1 Основные положения
Настоящий раздел посвящен оценке деятельности лабораторий в отношении только одного метода измерений, который стандартизирован и используется в различных лабораториях. Поэтому возможно оценить прецизионность метода в форме стандартных отклонений повторяемости (сходимости) и воспроизводимости. Предполагается, что значения этих стандартных отклонений были определены ранее в эксперименте по оценке прецизионности.
Существуют оценки трех типов, зависящие от наличия стандартных образцов для метода или опорной лаборатории. Если стандартные образцы существуют для необходимого числа уровней, оценка может быть выполнена при участии лишь одной испытуемой лаборатории. Относительно метода измерений, для которого стандартных образцов нет, такой простой способ оценки невозможен. Такая лаборатория должна сопоставляться с лабораторией, обеспечивающей высокое качество испытаний и широко признанной как лаборатория высокого рейтинга. При постоянной оценке деятельности лабораторий часто несколько лабораторий должно подвергаться оценке одновременно. В этом случае целесообразен совместный оценочный эксперимент как оценка третьего типа.
Целью проведения совместного оценочного эксперимента является сопоставление результатов каждой лаборатории с той из числа других лабораторий, которая является примером совершенного исполнения своих функций.
7.1.2 Возможности совместного оценочного эксперимента
Стандартное отклонение повторяемости метода измерений является мерой неопределенности результатов измерений, получаемых при постоянных условиях в пределах лаборатории. В этом случае оно является выражением внутрилабораторной прецизионности в условиях повторяемости, определения которым даны в ГОСТ Р ИСО 5725-1.
Систематическая погрешность результатов лаборатории при реализации конкретного метода измерений (см. 3.9 ГОСТ Р ИСО 5725-1) может быть определена непосредственно при условии, что существует и известно истинное значение измеряемой характеристики, как в случае со стандартными образцами. Когда истинное значение неизвестно, систематическая погрешность должна определяться косвенным путем. Одним из способов является сопоставление результатов лаборатории с другой «референтной» лабораторией, систематическая погрешность результатов которой при реализации данного метода измерений известна. Целесообразность данного решения, однако, в очень сильной степени зависит от прецизионности и систематической погрешности при реализации этого метода измерений в «референтной» лаборатории.
В случае совместного оценочного эксперимента мерой согласованности результатов, полученных в различных лабораториях, является воспроизводимость, которая также может быть использована для оценки систематической погрешности результатов каждой лаборатории. Результат лаборатории, которая обнаруживает большое систематическое отклонение, будет являться выбросом при определении воспроизводимости в ходе оценочного межлабораторного эксперимента.
В настоящем разделе предполагается, что прецизионность метода измерений определена заранее. Это означает, что дисперсия повторяемости , межлабораторная дисперсия и дисперсия воспроизводимости известны.
Методы, изложенные в разделе 7, главным образом предназначены для контроля систематической погрешности результатов лаборатории (при реализации конкретного метода измерений). Методы, представленные в разделе 6, более эффективны при контроле повторяемости результатов лаборатории или ее промежуточной прецизионности (при реализации конкретного метода измерений).
7.2 Оценка качества применения метода измерений лабораторией, не проходившей прежде процедуру оценки ее деятельности
7.2.1 Оценка деятельности лаборатории
Общие критерии оценки деятельности лаборатории приведены в Руководстве 25 ИСО/МЭК* (ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000). Лаборатория должна работать на достойном уровне и осуществлять удовлетворительный внутренний контроль качества. Методы внутреннего контроля качества были описаны в разделе 6. Эта часть контроля базируется только на инспектировании каждой лаборатории в ее обычной рабочей обстановке. Это может быть выполнено немедленно без использования специального испытуемого материала и без привлечения других лабораторий.
* С 1999 г. в ИСО/МЭК 17025:1999.
Для количественной оценки выполняемого лабораторией метода измерений необходимо провести контрольный эксперимент. Это может быть сделано в пределах лаборатории, используя стандартные образцы (см. 7.2.3), либо посредством сопоставления с лабораторией высокого рейтинга (см. 7.2.4).
7.2.2 Общие соображения по контрольным экспериментам
При планировании контрольного эксперимента должны быть рассмотрены следующие вопросы:
a) На каком количестве уровней (q) должен проводиться эксперимент? Этот вопрос изложен в подразделе 6.3 ГОСТ Р ИСО 5725-1.
b) Сколько повторных измерений (n) должно быть выполнено на каждом уровне?
c) Сколько лабораторий (p) примет участие в случае совместного оценочного эксперимента?
При планировании эксперимента необходимо также принять во внимание подраздел 6.1 ГОСТ Р ИСО 5725-1 и разделы 5 и 6 ГОСТ Р ИСО 5725-2.
Испытуемый материал должен быть отправлен в лабораторию анонимно, то есть таким образом, чтобы быть уверенным в том, что с ним будут обращаться как в обычной практике в данной лаборатории, не уделяя ему особого внимания.
7.2.3 Метод измерений, для которого имеются стандартные образцы
7.2.3.1 Общие положения
7.2.3.1.1 Когда имеются стандартные образцы, оценка может производиться в одной лаборатории. Поскольку прецизионность метода установлена, известное значение стандартного отклонения повторяемости используют при оценке внутренней прецизионности, тогда как систематическую погрешность определяют путем сопоставления результатов измерений с опорным значением.
Иногда бывает уместным ввести поддающуюся обнаружению систематическую погрешность лаборатории Dm в качестве минимального значения лабораторной систематической погрешности реализуемого метода измерений (см. 3.11 ГОСТ Р ИСО 5725-1), которую экспериментатор стремится выявить с высокой вероятностью на основании результатов эксперимента.
7.2.3.1.2 Для оценки внутренней прецизионности необходимо в пределах лаборатории выполнить повторяющиеся измерения. После рассмотрения вопросов, упомянутых в 7.2.2, испытуемый материал распределяют по q уровням и на каждом уровне выполняют n повторных измерений. Обрабатывая результаты, используют метод, приведенный в разделе 7 ГОСТ Р ИСО 5725-2. При оценке внутренней прецизионности внутриэлементное стандартное отклонение sr сопоставляют с известным стандартным отклонением повторяемости sr. Критерий приемлемости (критерий приемлемого значения прецизионности) определяют по соотношению
(1)
где - это (1 - a)-квантиль -распределения с n = n- 1 степенями свободы. При отсутствии других установок уровень значимости a предполагается равным 0,05.
Приведенное выше неравенство должно быть справедливым для 95 % из q уровней. Как правило, q скорее всего невелико; это значит, что критерий (1) для лаборатории должен выполняться на всех q уровнях.
7.2.3.1.3 При оценке систематической погрешности среднее значение для каждого уровня сопоставляется с соответствующим опорным значением m. Поскольку
(2)
критерий приемлемости значения систематической погрешности определяется неравенством
(3)
которое должно выполняться на каждом из q уровней.
При n = 2 критерий (3) приводится к виду
(4)
Если имеется поддающаяся обнаружению систематическая погрешность, вводят еще один критерий приемлемости в виде
(5)
7.2.3.2 Пример. Определение содержания цемента в бетоне
7.2.3.2.1 Основные положения
Содержание цемента является важным показателем, так как он оказывает влияние на прочность бетона, и часто в технических условиях на бетон устанавливают минимальное значение содержания цемента. Содержание цемента может определяться на основании измерений содержания кальция в пробах цемента и в образцах бетона. Для оценки деятельности лаборатории можно приготовить конкретные образцы бетона с известным содержанием цемента.
Для оценки шести лабораторий были приготовлены стандартные образцы с содержанием цемента 425 кг/м3. В каждой лаборатории выполнялись два параллельных определения.
7.2.3.2.2 Исходные данные
См. таблицу 9. Значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости составляют: sr = 16;
sR = 25.
Таблица 9 - Содержание цемента в бетоне, кг/м3
|
Лаборатория i |
Данные наблюдений |
|
|
|
yi1 |
yi2 |
|
1 |
406 |
431 |
|
2 |
443 |
455 |
|
3 |
387 |
431 |
|
4 |
502 |
486 |
|
5 |
434 |
456 |
|
6 |
352 |
399 |
7.2.3.2.3 Расчет средних значений и расхождений в базовых элементах
См. таблицу 10.
Таблица 10 - Средние значения и расхождения в базовых элементах, кг/м3
|
Лаборатория |
Среднее значение |
Расхождение |
|
1 |
418,5 |
25 |
|
2 |
449 |
12 |
|
3 |
409 |
44 |
|
4 |
494 |
16 |
|
5 |
445 |
22 |
|
6 |
375,5 |
47 |
7.2.3.2.4 Оценка внутрилабораторной прецизионности
Расхождения, приведенные в таблице 10, сопоставляются со стандартным отклонением повторяемости (сходимости) в соответствии с неравенством
в котором при a = 0,05 и n = 1 значение
В лаборатории № 6 было обнаружено отклонение:
(y6;1 - y6;2)2 = 2209; так что значение в левой части формулы равно 4,31.
7.2.3.2.5 Оценка систематической погрешности
Формула (4) для критерия приемлемости систематической погрешности дает в результате
Для лаборатории № 4 полученное значение в левой части составляет
Для лаборатории № 6 полученное значение в левой части составляет
Отсюда следует, что обе лаборатории имеют неудовлетворительную систематическую погрешность при измерении содержания цемента в бетоне.
7.2.4 Метод измерений, для которого нет стандартных образцов
7.2.4.1 Когда не существует стандартных образцов, оценка деятельности лаборатории должна производиться посредством сопоставления с лабораторией высокого рейтинга. Чтобы сделать обоснованный вывод относительно новой лаборатории, необходимо найти лабораторию, работающую с хорошей прецизионностью и малой систематической погрешностью при реализации конкретного метода измерений.
Как и в случае со стандартными образцами, иногда бывает уместным ввести поддающуюся обнаружению разность l между систематическими погрешностями результатов двух лабораторий при реализации одного и того же метода измерений. Она определяется как минимальное значение разности между ожидаемыми значениями результатов, полученными двумя лабораториями, которое экспериментатор стремится выявить с высокой вероятностью.
7.2.4.2 Испытуемые материалы направляют в обе лаборатории, как описано в 7.2.3.1.2, и подобным же образом в каждой лаборатории оценивают внутрилабораторную прецизионность.
Предпочтительно, чтобы эти лаборатории выполнили одинаковое количество (n) измерений на каждом уровне.
7.2.4.3 При оценке систематической погрешности метода измерений d, средние арифметические значения на каждом уровне по двум лабораториям сравнивают друг с другом. Пусть n1 - число результатов измерений от первой лаборатории и n2 - число результатов измерений от второй лаборатории.
Поскольку
(6)
критерий приемлемости значения систематической погрешности имеет следующий вид
(7)
Критерий приемлемости (7) должен действовать на каждом из q уровней.
При n1 = n2 = 2 критерий (7) принимает вид
(8)
7.3 Текущая оценка ранее признанных компетентными лабораторий
7.3.1 Общие соображения о постоянных контрольных экспериментах
Чтобы гарантировать, что признанная компетентной лаборатория продолжает функционировать удовлетворительно, необходима постоянная оценка, и она должна осуществляться либо путем инспекционных посещений лаборатории, либо путем участия ее в оценочных экспериментах. Не существует никакого жесткого и твердого правила для того, чтобы сказать, насколько часто должна осуществляться такая оценка, так как различные факторы оказывают влияние на такое решение, например технические, экономические и факторы безопасности. Решение должно приниматься ответственной инстанцией в зависимости от обстоятельств.
Постоянная оценка часто становится причиной возникновения ситуации, при которой большое количество лабораторий должно оцениваться одновременно. В данной ситуации сопоставление с лабораторией высокого рейтинга не рекомендуется, так как даже наилучшая лаборатория должна быть подвергнута проверке. В этом случае необходимо проводить совместный оценочный эксперимент.
7.3.2 Оценка практической деятельности лабораторий
Практическая деятельность лабораторий оценивается путем инспекционных посещений, как описано в 7.2.1.
7.3.3 Метод измерений с использованием стандартных образцов
Метод, описанный в ГОСТ Р ИСО 5725-4, при постоянной оценке деятельности лаборатории может быть соответствующим образом использован.
7.3.4 Метод измерений, для которого нет стандартных образцов
7.3.4.1 Общие положения
