ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 сторінка 4 з 11
6.1.4 Однако может оказаться, что для измеряемой данным методом характеристики не существует истинного значения, или, если даже условно истинное значение существует, то отсутствует возможность проверки правильности результатов измерений из-за того, что нет необходимого стандартного образца. Такие примеры приведены в таблице 3.
Трудно проверить правильность результата измерений, если нет стандартного образца. Тем не менее на практике вместо аттестованного значения измеряемой характеристики во многих случаях в качестве опорного значения может быть использован результат измерений, полученный квалифицированным оператором в хорошо оборудованной лаборатории, строго, безукоризненно и тщательно придерживающейся стандартного метода измерений.
6.1.5 Для контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории в настоящей части ГОСТ Р ИСО 5725 используют контрольные карты Шухарта (см. ГОСТ Р 50779.42) и контрольные карты кумулятивных сумм.
Если прецизионность или правильность изменяются со временем постепенно, карты кумулятивных сумм более эффективны по сравнению с контрольными картами Шухарта, тогда как при внезапных изменениях применение карт кумулятивных сумм вместо карт Шухарта не дает никаких преимуществ.
Поскольку медленные изменения наиболее характерны и важны применительно к правильности, а внезапные изменения - применительно к прецизионности, для контроля правильности рекомендуются контрольные карты кумулятивных сумм, а для контроля прецизионности - контрольные карты Шухарта.
Однако может оказаться полезным параллельное использование карт обоих типов для контроля как прецизионности, так и правильности.
6.1.6 Поскольку процедуры контроля охватывают довольно длительный период времени и, по всей вероятности, предусматривают смену оператора и замену оборудования, условия повторяемости в этих случаях не применимы. Поэтому при контроле необходимо использовать промежуточные показатели прецизионности, описанные в ГОСТ Р ИСО 5725-3.
6.2 Методы контроля стабильности
6.2.1 Общие положения
6.2.1.1 В этом разделе рассматривают две задачи, решаемые при контроле стабильности результатов измерений внутри лаборатории:
a) для результатов рутинных измерений, применяемых для производственного контроля и
b) для результатов измерений, используемых при назначении цены сырья и изготовленных изделий (продукции, товаров).
6.2.1.2 В варианте 6.2.1.1 а в принципе необходимо в течение длительного времени контролировать стандартные отклонения промежуточной прецизионности с одним, двумя или тремя изменяющимися факторами, получаемые на основании результатов измерений, чтобы убедиться, что эти показатели поддерживаются на требуемом уровне (см. пример 2 в 6.2.3). Однако обычно достаточен контроль всего лишь одного показателя прецизионности, так как даже в случае, когда результаты измерений имеют смещения, существует возможность обнаружить соответствующие изменения производственного процесса, если отклонения результатов измерений достаточно малы по сравнению с этими смещениями. В то же время надо иметь в виду, что если для этой цели использовать стандартное отклонение повторяемости, возможно перерегулирование процесса из-за чрезмерной чувствительности; поэтому лучше использовать для этих целей подходящее стандартное отклонение промежуточной прецизионности.
Таблица 3 - Классификация характеристик испытуемых материалов по способам получения истинных значений этих характеристик и параметрам, существенным для контроля точности (правильности и прецизионности) их оценок
Классификация 1)
Примеры
Характеристики
Наличие стандартного образца (СО)2)
Параметры, существенные для контроля точности 3)
Теоретическое значение, опирающееся на научные принципы, может быть установлено в качестве истинного значения.
Содержание химического компонента бензойной кислоты
Есть 4)
D и sW
Несмотря на то, что истинное значение теоретически существует, на практике его установить, пользуясь имеющейся техникой, невозможно; таким образом, согласованное значение, основанное на совместной экспериментальной работе при содействии научной или инженерной группы, принимают в качестве условного истинного значения.
а) Содержание железа в руде, в процентах по массе
Есть
D и sW
b) Содержание серы в пирите, в процентах по массе
Нет 5)
sW и sL
Приписанное значение, основанное на методе измерений, установленном в международном, национальном стандарте или частной организацией, принимают в качестве условного истинного значения.
а) Октановое число бензина
Есть
D и sW
b) Прочность кокса
Нет 6)
sM/sW, sL и sW
с) Текучесть расплава термопластов
Нет 7)
sW и sL
1) См. ИСО 3534-1 [1].
2) См. ИСО Руководство 35 [2] и ГОСТ 8.315.
3) D - систематическая погрешность результата лаборатории при реализации стандартного метода измерений; sW - внутрилабораторное стандартное отклонение; sL - межлабораторное стандартное отклонение; sM2 - стандартное отклонение, вызванное различием (неидентичностью) испытуемых проб.
4) Испытуемый материал сам по себе может быть использован в качестве СО, если он чист и стабилен.
5) СО не может быть утвержден, поскольку материал является нестабильным.
6) СО не может быть утвержден по причине большой массы, состоящей из твердых, хрупких частиц, различающихся размером, формой и составом, которая необходима для каждого испытания, являющегося разрушающим.
7) Опорное значение определяется самим методом измерений.
6.2.1.3 В варианте 6.2.1.2 b контролю необходимо подвергать как правильность (см. пример 3 в 6.2.4), так и прецизионность, чтобы убедиться, что соответствующие показатели выдерживаются на требуемом уровне; таким образом, в данном случае требуется знать опорное значение измеряемой (испытуемой) характеристики.
6.2.1.4 Далее представлены следующие четыре примера:
- примеры 1 и 2 показывают, как с помощью карт Шухарта контролировать стабильность повторяемости или показателя промежуточной прецизионности;
- примеры 3 и 4 показывают, как контролировать правильность, используя либо карты Шухарта, либо метод кумулятивных сумм.
6.2.2 Пример 1. Контроль стабильности стандартного отклонения повторяемости рутинного анализа
6.2.2.1 Основные положения
a) Метод измерений
Определение содержания никеля методом, регламентированным в ИСО 6352:1985 [3].
b) Источник
Отчет лаборатории ферроникелевого плавильного завода от сентября 1985 г.
с) Описание
В производственной лаборатории ферроникелевого плавильного завода каждый день выполняется химический анализ с целью определения химического состава ферроникелевых сплавов совместно с контролем стабильности определения содержания никеля, используя собственный стандартный образец, приготовленный лабораторией (далее - стандартный образец лаборатории).
Для контроля стабильности результатов определения содержания никеля анализу ежедневно подвергают две порции стандартного образца лаборатории в условиях повторяемости, то есть одним и тем же оператором, использующим одно и то же оборудование, в одно и то же время.
Химический состав стандартного образца лаборатории таков:
Ni... 47,21 % Со... 1,223 % Si... 3,50 %
Mn... 0,015 % P... 0,003 % S... 0,001 %
Cr... 0,03 % Си... 0,038 %
6.2.2.2 Исходные данные
Результаты рутинного анализа содержания никеля в стандартном образце лаборатории, полученные в условиях повторяемости, представлены в таблице 5 как x1 и x2, выраженные в процентах по массе.
6.2.2.3 Проверка стабильности с применением контрольных карт Шухарта
Применяя метод контрольных карт Шухарта (R-диаграмм) (см. ГОСТ Р 50779.42) к результатам измерений, представленным в таблице 5, проверяют стабильность этих результатов измерений и оценивают стандартное отклонение повторяемости. При расчете средней линии и контрольных пределов (UCL и LCL) используют коэффициенты, приведенные в таблице 4.
Примечание 4 - Во избежание путаницы с символом R, используемым в настоящем стандарте применительно к воспроизводимости, R-карта из ГОСТ Р 50779 далее будет упоминаться как карта пределов (a range chart).
Таблица 4 - Коэффициенты для расчета параметров карты пределов
Коэффициенты для расчета средней линии и пределов действия 1)
Коэффициенты для расчета пределов предупреждения 2)
Число наблюдений в подгруппе
Коэффициент для средней линии
Коэффициент для предела действия
Коэффициенты для пределов предупреждения
d2
D2
d3
D1(2)
D2(2)
2
1,128
3,686
0,853
-
2,834
3
1,693
4,358
0,888
-
3,469
4
2,059
4,698
0,880
0,299
3,819
5
2,326
4,918
0,864
0,598
4,054
1) Данные взяты из таблицы 2 ГОСТ Р 50779.42.
2) Коэффициенты, применяемые для расчета пределов предупреждения, вычисляют по формулам:
D1(2) = d2 - 2d3;
D2(2) = d2 + 2d3.
Таблица 5 - Данные контрольной карты для примера 1 (6.2.2)
1 Характеристика качества:
2 Единица измерения:
3 Метод анализа:
4 Период:
5 Лаборатория:
содержание никеля в стандартном образце лаборатории.
% (по массе).
по ИСО 6352:1985 [3].
с 1 по 30 сентября 1985 г.
производственная лаборатория «А» ферроникелевого плавильного завода.
Дата проведения анализа (номер подгруппы)
Данные наблюдений
Расхождение
Примечание
x1
x2
w
1
47,379
47,333
0,046
2
47,261
47,148
0,113
Сверх предела предупреждения
3
47,270
47,195
0,075
4
47,370
47,287
0,083
5
47,288
47,284
0,004
6
47,254
47,247
0,007
7
47,239
47,160
0,079
8
47,239
47,193
0,046
9
47,378
47,354
0,024
10
47,331
47,267
0,064
11
47,255
47,278
0,023
12
47,313
47,255
0,058
13
47,274
47,167
0,107
Сверх предела предупреждения
14
47,313
47,205
0,108
Сверх предела предупреждения
15
47,296
47,231
0,065
16
47,264
47,247
0,017
17
47,238
47,253
0,015
18
47,181
47,255
0,074
19
47,327
47,240
0,087
20
47,358
47,308
0,050
21
47,295
47,133
0,162
Сверх предела действия
22
47,310
47,244
0,066
23
47,366
47,293
0,073
24
47,209
47,185
0,024
25
47,279
47,268
0,011
26
47,178
47,200
0,030
27
47,211
47,193
0,018
28
47,195
47,216
0,021
29
47,274
47,252
0,022
30
47,300
47,212
0,088
Всего
1,660
Среднее значение
0,0553
Пояснения
sr = 0,0375.
а) Средняя линия d2sr = 1,128´0,0375 = 0,0423.
б) Пределы действия:
UCL @ D2sr = 3,686´0,0375 = 0,1382;
LCL - отсутствует.
в) Пределы предупреждения:
UCL @ D2(2)sr = 2,834´0,0375 = 0,1062;
LCL - отсутствует.
Поскольку в данном примере заранее задано стандартное отклонение повторяемости (sr), полученное на основании результатов измерений в предыдущем квартале, параметры контрольной карты пределов рассчитывают следующим образом.
а) Средняя линия - d2sr = 1,128´0,0375 = 0,0423.
б) Пределы действия:
UCL = D2sr = 3,686´0,0375 = 0,1382;
LCL - отсутствует.
в) Пределы предупреждения:
UCL = D2(2)sr = 2,834´0,0375 = 0,1062;
LCL - отсутствует.
Рисунок 7 - Карта пределов для содержания никеля (%) в стандартном образце лаборатории, полученных в условиях повторяемости
Оценку стандартного отклонения повторяемости (sr) получают из следующих уравнений:
Расхождения рассчитаны для 30 подгрупп, каждая из которых содержит две пробы. Таблица 5 - пример рабочей карты для выполнения данного расчета, а рисунок 7 - пример представления данных карты с нанесенными контрольными пределами.
Карта, приведенная на рисунке 7, свидетельствует, что результаты измерений не являются стабильными, так как имеется одна точка выше предела действия и пара последовательных точек выше предела предупреждения.
6.2.3 Пример 2. Контроль стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности рутинного анализа с изменяющимися факторами «время» и «оператор»
6.2.3.1 Основные положения
a) Метод измерений
Определение содержания серы в доменном коксе в процентах по массе методом, регламентированным в ИСО 351:1:1984 [4].
b) Источник
Отчет лаборатории сталеплавильного завода от августа 1985 г.
c) Описание
Пробы доменного кокса отбирают из коксовой батареи в плановом порядке: от каждой производственной партии, в каждую рабочую смену при трехсменном производственном режиме, ежедневно. После отбора испытуемую пробу от каждой партии подготавливают в лаборатории для химического анализа с целью определения содержания серы (% по массе).
6.2.3.2 Исходные данные
Результаты контрольного анализа содержания серы в пробах кокса из батареи № 1 (август 1985 г.) представлены в таблице 6. Одна проба кокса, выбранная наугад из проб, подвергавшихся анализу во время смены (х1), анализировалась повторно другим оператором в другую смену на следующий день (х2), и результаты испытаний ежедневно сравнивались.
Побачили розбіжність з офіційним текстом?
Дивіться також
Сборник ГОСТ ЕСКД
Збірник із 154 стандартів
ГОСТ 22558-89
Язык программирования КОБОЛ
ГОСТ 4401-81