---

ГОСТ 51730-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения суммарной удельной
альфа-активности радионуклидов

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды» (ГУЛ «ЦИКВ», ВНИИстандарт)

ВНЕСЕН Управлением продукции сельскохозяйственного производства, пищевой, легкой и химической промышленности Госстандарта России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 5 апреля 2001 г. № 167-ст

3 Настоящий стандарт учитывает требования международного стандарта ИСО 9696-92 «Качество воды. Измерение общей альфа-активности в неминерализованной воде. Метод с применением концентрированного источника»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 51730-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения суммарной удельной альфа-активности радионуклидов

Drinking water.
Method for determination of summary specific radio-nuclei alpha-activity

Дата введения 2002-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения суммарной удельной альфа-активности радионуклидов в питьевой и природных водах, в том числе в водах источников водоснабжения в диапазоне 0,05-400 Бк/кг при объеме пробы не менее 1 дм³. При определении суммарной удельной альфа-активности в пробе меньшего объема нижняя граница диапазона измерений пропорционально смещается в сторону увеличения своего значения.

Метод допускается применять для определения более высоких значений суммарной удельной альфа-активности радионуклидов разбавлением анализируемой пробы воды, но не более чем в сто раз.

Допускаются к применению другие методы определения, соответствующие требованиям 3.4 ГОСТ Р 51232.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9412-77 Марля медицинская. Общие технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51232-98 Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

3 Определения и обозначения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями и обозначениями физических величин:

3.1 активность радионуклида А, Бк: Отношение числа самопроизвольных превращений ядер DN данного радионуклида за время Dt, с, к этому интервалу времени

A = DN/Dt. (1)

3.2 беккерель, Бк: Единица активности, равная одному ядерному превращению в секунду.

3.3 удельная (объемная) активность радионуклида: Отношение активности радионуклида в радиоактивном образце к массе (объему) образца.

3.4 альфа-активность радионуклида А_a, Бк: Отношение числа испускаемых данным радионуклидом альфа-частиц DN_aза время Dt к этому интервалу времени

A_a = DN_a/Dt. (2)

3.5 суммарная альфа-активность радионуклидов: Сумма альфа-активностей всех радионуклидов, присутствующих в счетном образце.

3.6 счетный образец: Определенное количество солевого остатка, полученного из пробы и помещенного в измерительную чашку, предназначенное для измерений его радиационных параметров на радиометре.

3.7 измерительная чашка: Сосуд, предназначенный для размещения счетного образца, геометрические формы и размеры которого соответствуют применяемому радиометру.

3.8 источник: Измерительная чашка с размещенным в ней счетным образцом;

3.9 поверхностная плотность счетного образца d, мг/см²: Отношение массы счетного образца т_с, мг, к площади поверхности измерительной чашки S, см², на которой размещен счетный образец

d = m_с/S. (3)

3.10 скорость счета фоновых импульсов f, с^-1: Отношение количества зарегистрированных радиометром импульсов N_f, не связанных с альфа-частицами, от находящихся в измеряемом счетном образце радионуклидов за время регистрации t, к этому интервалу времени

f = N_f/t. (4)

3.11 скорость счета импульсов с источником n, с^-1: Отношение количества импульсов, зарегистрированных радиометром с размещенным в нем источником N_n, за время регистрации t, к этому интервалу времени

n = N_n/t. (5)

3.12 скорость счета импульсов от счетного образца n_o, с^-1: Разность скоростей счета импульсов с источником и фоновых импульсов

n_o = n - f. (6)

4 Отбор проб

Пробу воды отбирают в соответствии с ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593 в полиэтиленовую канистру. Объем пробы должен быть не менее 1 дм³. Канистры для отбора, хранения и транспортирования проб предварительно промывают разбавленной 1:1 азотной кислотой, водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной водой.

Пробу консервируют азотной кислотой из расчета 10 см³ концентрированной кислоты на 1 дм³ пробы воды или 20 см³ разбавленной 1:1 кислоты на 1 дм³ пробы воды. Если время от отбора до начала анализа пробы не более 4 ч, допускается не проводить ее консервирование.

Срок хранения законсервированных проб при температуре от 0 до 8 °С не более 4 сут.

5 Средства измерений, оборудование и реактивы

Радиометр (альфа-радиометр или альфа-спектрометр, допускающий работу в режиме альфа-радиометра), обеспечивающий на нижней границе диапазона измерений суммарной удельной альфа-активности радионуклидов в пробе погрешность не более 50 % при времени измерений не более 15 ч.

Рабочий эталон 1-го разряда - раствор радионуклида ²⁴¹Am или ²³⁸Pu с номинальным значением удельной активности 10² - 10⁴ Бк/г и погрешностью аттестации не более 5 %. Допускается использовать градуировочные источники, изготовленные и аттестованные в специализированных организациях.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770.

Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169 и (или) градуированные по ГОСТ 29227.

Стаканы по ГОСТ 25336.

Емкость выпарительная из фторопласта или с фторопластовым покрытием вместимостью более 0,5 дм³. Допускается использовать для предварительного выпаривания пробы емкости из термически и химически стойкого стекла по ГОСТ 25336 или кварцевого стекла по ГОСТ 19908.

Чашки выпарительные из термически и химически стойкого стекла по ГОСТ 25336, или кварцевого стекла по ГОСТ 19908, или фторопластовые, или с фторопластовым покрытием вместимостью 50-200 см³.

Чашки (тигли) выпарительные из термически и химически стойкого стекла по ГОСТ 25336, или кварцевого стекла по ГОСТ 19908, или фторопластовые, или с фторопластовым покрытием вместимостью 10-50 см³.

Чашки измерительные из алюминиевой фольги или нержавеющей стали толщиной 0,15- 0,25 мм, диаметром не менее 30 мм, глубиной не более 3 мм.

Пипетка полиэтиленовая вместимостью 1-5 см³ с оттянутым носиком.

Канистра полиэтиленовая вместимостью не менее 1 дм³.

Емкость полиэтиленовая с завинчивающейся крышкой вместимостью 50-100 см³.

Плитка электрическая с закрытой спиралью мощностью до 1000 Вт по ГОСТ 14919.

Лампа инфракрасная мощностью от 250 до 500 Вт.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Марля по ГОСТ 9412 или вата по ГОСТ 5556.

Шпатель из алюминиевой фольги или нержавеющей стали толщиной 0,2-1,0 мм.

Палочка фторопластовая.

Холодильник бытовой.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929.

Кальций сернокислый безводный, ч. д. а.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применять другие средства измерений, оборудование и реактивы с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Приготовление растворов

6.1.1 Азотная кислота, разбавленная в соотношении 1:1

Один объем концентрированной азотной кислоты смешивают с одним объемом дистиллированной воды. Срок хранения раствора - 12 мес.

6.1.2 Раствор азотной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³

Для приготовления 1 дм³ раствора 14 см³ концентрированной азотной кислоты помещают в колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора - 12 мес.

6.1.3 Градуировочные растворы радионуклида

Градуировочные растворы радионуклида ²⁴¹Am или ²³⁸Pu различной удельной активности готовят в соответствии с приложением А.

6.2 Подготовка выпарительных и измерительных чашек и емкостей

Выпарительные и измерительные чашки и емкости тщательно моют горячей водой с моющим средством, заливают в них раствор азотной кислоты по п. 6.1.2, выдерживают в нем не менее 2 ч, сливают раствор азотной кислоты, промывают дистиллированной водой и сушат. Измерительные чашки дополнительно протирают ватным или марлевым тампоном, смоченным в этиловом спирте, и сушат.

6.3 Подготовка радиометра

Радиометр подготавливают к работе и устанавливают режимы проведения измерений в соответствии с инструкцией (руководством) по эксплуатации.

6.4 Приготовление градуировочных источников

Градуировочные источники без носителя и различной концентрации носителя (сульфата кальция) готовят в соответствии с приложением А. Допускается использовать градуировочные источники, изготовленные и аттестованные в специализированных организациях.

6.5 Градуировка радиометра

Градуировку радиометра проводят в соответствии с приложением Б.

6.6 Измерение скоростей счета (количества) фоновых импульсов

6.6.1 Измерение скорости счета (количества) фоновых импульсов радиометра

В отсутствие источника на радиометре измеряют скорость счета (количество) фоновых импульсов при продолжительности измерения t не менее 1 ч. Скорость счета фоновых импульсов радиометра f_o, с^-1 (фон радиометра) вычисляют по формуле (4).

Если результаты текущего f_o и среднеарифметического трех предыдущих измерений скорости счета фоновых импульсов радиометра _{отличаются более чем на 5(fo/t)¹/², то дезактивируют измерительную камеру радиометра (п. 6.6.3). После дезактивации повторяют измерение скорости счета фоновых импульсов радиометра.}

Скорость счета фоновых импульсов радиометра измеряют не реже одного раза в 10 дней.

6.6.2 Измерение скорости счета (количества) фоновых импульсов радиометра с измерительной чашкой

Внутреннюю и внешнюю поверхности измерительной чашки протирают марлевым или ватным тампоном, смоченным этиловым спиртом, помещают чашку на штатное место в измерительной камере радиометра и измеряют скорость счета (количество) фоновых импульсов при продолжительности измерения t не менее 1 ч. Вычисляют скорость счета фоновых импульсов с измерительной чашкой (фон радиометра с измерительной чашкой), f_a, с^-1, по формуле (4).

Если результаты текущего f_a и среднеарифметического трех предыдущих измерений скорости счета фоновых импульсов радиометра с измерительной чашкой _{отличаются более чем на 5(fа/t)¹/², то дезактивируют измерительную чашку (п. 6.6.3). После дезактивации повторяют измерение скорости счета фоновых импульсов радиометра с измерительной чашкой.}

Скорость счета фоновых импульсов радиометра с измерительной чашкой измеряют перед приготовлением источника.

6.6.3 Дезактивация

Съемные части измерительной камеры радиометра и (или) измерительную чашку помещают в емкость, приливают раствор азотной кислоты (п. 6.1.2) так, чтобы они были покрыты раствором, выдерживают в нем не менее 2 ч, сливают раствор азотной кислоты, промывают дистиллированной водой и высушивают.