---

Внутреннюю поверхность измерительной камеры радиометра протирают марлевым или ватным тампоном, смоченным этиловым спиртом.

6.7 Приготовление источника для измерения суммарной удельной альфа-активности радионуклидов

6.7.1 Для приготовления источника отобранную пробу или часть пробы воды переливают в выпарительную емкость. Необходимый для анализа объем пробы воды определяют, исходя из предполагаемой или предварительно оцененной суммарной удельной альфа-активности радионуклидов в пробе. Для проведения минерализации пробы в выпариваемую часть пробы воды добавляют 10 см³ концентрированной азотной кислоты, если не проводилось ее консервирование, и 20 см³ пероксида водорода на 1 дм³ пробы.

Подготовленную пробу выпаривают на электрической плитке до объема 30-100 см³, не допуская кипения. Остаток после выпаривания полностью переносят из выпарительной емкости в предварительно взвешенную выпарительную чашку вместимостью 50-200 см³. Дно и стенки выпарительной емкости промывают небольшими порциями раствора азотной кислоты (п. 6.1.2) и переносят в выпарительную чашку. Раствор в выпарительной чашке выпаривают до постоянной массы под инфракрасной лампой или на электрической плитке, не допуская кипения. Эти работы необходимо проводить в вытяжном шкафу. Допускается выпаривать пробу порциями. Для выпаривания пробы объемом не более 0,5 дм³ допускается применять только выпарительную чашку вместимостью 50-200 см³.

После охлаждения до комнатной температуры выпарительную чашку с солевым остатком взвешивают. Массу солевого остатка в выпарительной чашке m_o, г, вычисляют по формуле

m_o = m_в.с - т_в, (7)

где m_в.с - масса выпарительной чашки с солевым остатком, г;

т_в - масса выпарительной чашки, г.

Расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не должно превышать 1 мг.

6.7.2 При массе солевого остатка менее 0,5 г в выпарительную чашку, перемешивая, порциями приливают дистиллированную воду до образования суспензии. Суспензию переносят при помощи полиэтиленовой пипетки в предварительно взвешенную измерительную чашку. Носиком полиэтиленовой пипетки равномерно распределяют суспензию по всей поверхности измерительной чашки и выпаривают содержимое измерительной чашки до постоянной массы под инфракрасной лампой или на электрической плитке при слабом нагревании, не допуская кипения.

При неравномерном распределении остатка по дну измерительной чашки (определяют визуально) в чашку добавляют 1-1,5 см³ этилового спирта, аккуратно перемешивают образовавшуюся суспензию носиком полиэтиленовой пипетки или тонкой фторопластовой палочкой, равномерно распределяя суспензию по всей поверхности измерительной чашки, и осторожно выпаривают этиловый спирт под инфракрасной лампой или на электрической плитке при слабом нагревании, не допуская кипения.

После охлаждения измерительную чашку с солевым остатком взвешивают. Массу солевого остатка (счетного образца) т_с, г, вычисляют по формуле

т_с = m_и.с - m_и, (8)

где m_и.с - масса измерительной чашки с солевым остатком, г;

m_и - масса измерительной чашки, г.

Расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не должно превышать 0,5 мг.

Плотность счетного образца - 2,0 г/см³.

6.7.3 При массе солевого остатка более 0,5 г его переносят в измерительную чашку при помощи шпателя следующим образом:

- если солевой остаток после высушивания по п. 6.7.1 находится во влажном состоянии, в измерительную чашку добавляют 0,5-1,0 см³ этилового спирта и, аккуратно перемешивая шпателем образовавшуюся суспензию, равномерно распределяют ее по всей поверхности измерительной чашки. Осторожно выпаривают этиловый спирт под инфракрасной лампой или на электрической плитке при слабом нагревании, не допуская кипения. Плотность счетного образца - 1,3 г/см³;

- если солевой остаток после высушивания по п. 6.7.1 находится в сухом состоянии, его измельчают в выпарительной чашке при помощи фторопластового пестика до размеров зерен менее 1 мм (определяют визуально). Допускается измельчать твердый остаток, помещая его в конверт, сложенный из кальки или плотного листа писчей бумаги, при помощи пестика из фторопласта, металла, фарфора. После переноса солевого остатка при помощи шпателя в предварительно взвешенную измерительную чашку его уплотняют шпателем или пестиком с плоским торцом. При необходимости источник сушат под инфракрасной лампой или на электрической плитке при слабом нагревании. Плотность счетного образца - 1,2 г/см³.

После охлаждения до комнатной температуры источник взвешивают. Массу счетного образца вычисляют по формуле (8). Расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не должно превышать 1 мг.

При массе солевого остатка более 1 г его плотность рекомендуется определять, измеряя объем солевого остатка при помощи мерного цилиндра вместимостью 10 см³.

Если объем солевого остатка превышает вместимость измерительной чашки, для приготовления счетного образца используют часть полученного солевого остатка.

7 Выполнение измерений

Источник, подготовленный по п. 6.7, помещают в измерительную камеру радиометра, измеряют скорость счета (количество) импульсов с источником и вычисляют результат измерений.

Для расчета требуемой продолжительности времени измерений t_и проводят измерения не менее 15 мин и обрабатывают результаты измерений (п. 9.2-9.5). При необходимости повторно проводят измерения источника при времени измерения t_и.

Измерение должно быть закончено не позднее чем через 15ч после приготовления источника.

При использовании компьютерных систем сбора и обработки аналитической информации данные об источнике и результаты измерений фоновых импульсов и источника заносят в память компьютера (на магнитный носитель электронно-вычислительной машины).

8 Обработка результатов определения

8.1 Суммарную альфа-активность радионуклидов в счетном образце А_a, Бк, вычисляют по формуле

А_a = n_om_o/em_c, (9)

где n_o - скорость счета импульсов от счетного образца, с^-1, вычисленная по формуле (6);

m_o - масса солевого остатка в выпарительной чашке, г;

e - эффективность регистрации, вычисленная по приложению Б;

m_c - масса счетного образца, г.

После измерений по разделу 7 рекомендуется снова взвесить источник. За массу счетного образца принимают среднеарифметическое результатов масс, вычисленных по формуле (8), до и после измерений образца на радиометре.

8.2 Плотность пробы анализируемой воды r_в, г/см³ (кг/дм³), вычисляют по формуле

r_в = (1000 + m_o)/V, (10)

где 1000 - масса 1 дм³ воды, г;

m_o - масса солевого остатка в выпарительной чашке, г;

V - объем пробы анализируемой воды, использованный для приготовления счетного образца, см³.

Если масса солевого остатка после выпаривания 1 дм³ пробы воды не более 20 г, допускается плотность пробы анализируемой воды принимать равной 1,0 г/см³ (кг/дм³).

8.3 Суммарную удельную альфа-активность радионуклидов в анализируемой пробе воды а_a, Бк/кг, вычисляют по формуле

а_a = A_a/Vr_в, (11)

где A_a - суммарная альфа-активность радионуклидов в счетном образце, Бк;

V - объем пробы воды, дм³;

r_в - плотность пробы воды, г/см³ (кг/дм³).

9 Характеристики погрешности

9.1 Границы допустимых значений относительной погрешности измерений суммарной удельной активности альфа-излучающих радионуклидов в анализируемой пробе воды при вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

9.2 Относительное среднее квадратическое отклонение (ОСКО) скорости счета (количества) импульсов от счетного образца S(n_o) вычисляют по формуле

S(n_o) = (N_n + N_f)^1/2(N_n - N_f)^-1, (12)

где N_n - количество импульсов, зарегистрированных радиометром с источником за время t, N_n = nt;

Nf - количество фоновых импульсов с источником за время t, Nf = ft;

п - скорость счета импульсов с источником, c^-1;

f - скорость счета фоновых импульсов, с^-1.

Значения N_n и N_f вычисляют для времени, при котором проводилось измерение скорости счета (количества) импульсов с источником t = t_и. Для расчета требуемой продолжительности времени измерений t_и по формуле (18) значения N_n и N_f вычисляют для времени t, равного 1 ч.

9.3 Скорость счета фоновых импульсов с источником f, c^-1, вычисляют по формулам:

f = (1 - K_f)f_о + K_ff_a для (R - l - d) > 0, (13)

f = f_о для (R - l - d) £ 0, (14)

где f_о - скорость счета фоновых импульсов радиометра, с^-1;

f_a - скорость счета фоновых импульсов радиометра с измерительной чашкой, с^-1;

K_f = (R - l - d)R^-1;

R - средняя длина пробега альфа-частиц, испускаемых радионуклидами, мг/см²;

l - суммарная поверхностная плотность слоя воздуха и входного окна детектора, мг/см²;

d - поверхностная плотность счетного образца, мг/см², вычисленная по формуле (3).

Значения параметров R и l вычисляют по приложению Б.

9.4 Границу суммарной относительной неисключенной систематической погрешности измерений © вычисляют по формуле

© = [0,83 (d_r)² + 0,079]^v2, (15)

где d_r - полная относительная погрешность градуировки радиометра, вычисленная по приложению Б;

0,83 - множитель, соответствующий доверительной вероятности Р = 0,95;

0,079 - суммарное значение эмпирических величин, учитывающих возможные неоднородности распределения радионуклидов в счетном образце и отличие энергий альфа-частиц, испускаемых этими радионуклидами, от средней энергии альфа-частиц, испускаемых радионуклидами в градуировочных источниках.

9.5 Расчетную относительную погрешность измерений суммарной удельной альфа-активности радионуклидов в анализируемой пробе воды d_р вычисляют по формуле

d_р = t_SS_S, (16)

где S_S = [(S(n_o))² + ©²/³]¹/². Для оценки d_р допускается проводить вычисления при ©²/³ = 0,03;

t_S - коэффициент, соответствующий 5 %-ному уровню значимости композиции распределений случайных и неисключенных систематических погрешностей. Для оценки d_р допускается проводить вычисления при t_S = 2.

Если d_р £ 0,01d, вычисляют погрешность измерения Dа, Бк/кг, суммарной удельной альфа-активности радионуклидов в анализируемой пробе воды по формуле

Dа = 0,01dа_a, (17)

где d - характеристика погрешности (границы допустимых значений относительной погрешности) определения суммарной удельной альфа-активности радионуклидов, % (таблица 1);

а_a - суммарная удельная альфа-активность радионуклидов в анализируемой пробе воды, Бк/кг.

Если d_р > 0,01d, выполняют повторное измерение по разделу 7 при продолжительности измерения t_и, ч, равном

t_и ³ К_и(S(n_o))², (18)

где К_и - коэффициент пересчета, равный 15 в диапазоне измерений 0,05-1,0 Бк/кг и равный 25 в диапазоне измерения свыше 1,0 Бк/кг;

S(n_o) - ОСКО скорости счета (количества) импульсов от счетного образца.

10 Оформление результатов определения

Результат определения суммарной удельной альфа-активности радионуклидов в анализируемой пробе воды а_a, Бк/кг, представляют в виде:

а_a ± Dа,

где Dа - абсолютная погрешность определения суммарной удельной альфа-активности радионуклидов в пробе воды, Бк/кг, при доверительной вероятности Р = 0,95.

11 Контроль качества результатов определения

Качество результатов определения контролируют не реже одного раза в 3 мес (приложение В).

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

Приготовление градуировочных источников и растворов

А.1 Приготовление градуировочного раствора радионуклида ²⁴¹Am (²³⁸Pu) удельной активностью от 100 до 500 Бк/г

Градуировочный раствор радионуклида ²⁴¹Am (²³⁸Pu) удельной активностью от 100 до 500 Бк/г готовят на основе рабочего эталона 1-го разряда - раствора радионуклида ²⁴¹Am (²³⁸Pu) (далее - эталонного раствора) номинальной удельной активностью 10³-10⁴ Бк/г разбавлением эталонного раствора раствором азотной кислоты (п. 6.1.2) в емкости вместимостью 50-100 см³, изготовленной из полимерного материала с завинчивающейся крышкой. Емкость маркируют и взвешивают. Необходимый объем эталонного раствора V_o, см³, для получения требуемой удельной активности градуировочного раствора вычисляют по формуле