---

V_o = a_rV_r/V_r, (А.1)

где a_r - удельная активность градуировочного раствора, Бк/г;

V_r - объем приготавливаемого градуировочного раствора, см³;

V_r - удельная активность эталонного раствора, Бк/г.

Пипеткой отбирают аликвотную часть эталонного раствора радионуклида объемом V_o, см³, переносят в емкость из полимерного материала и взвешивают. Массу отобранной части эталонного раствора т_o, мг, определяют по разности масс емкости из полимерного материала с отобранной частью эталонного раствора и этой емкости.

Мерным цилиндром вместимостью 100 см³ отмеряют объем азотной кислоты (п. 6.1.2), равный (V_r - V_o), см³, переливают его в маркированную емкость с частью эталонного раствора и взвешивают. Емкость плотно закрывают завинчивающейся крышкой и раствор тщательно перемешивают взбалтыванием.

Удельную активность полученного градуировочного раствора а_r, Бк/г, вычисляют по формуле

a_r = a_оm_o/m_r, (A.2)

где a_о - удельная активность эталонного раствора, Бк/г;

m_o - масса эталонного раствора, г;

m_r - масса градуировочного раствора, г, определяемая по разности масс емкости из полимерного материала с градуировочным раствором и этой емкости.

Срок хранения раствора в плотно закрытой емкости из полимерного материала не более 6 мес.

А.2 Приготовление градуировочного раствора радионуклида ²⁴¹Am (²³⁸Pu) удельной активностью a_г= (0,100 ± 0,005) Бк/г

Градуировочный раствор готовят из градуировочного раствора радионуклида ²⁴¹Am (²³⁸Pu), приготовленного по п. А.1 с использованием емкости из полимерного материала с завинчивающейся крышкой разбавлением (по массе) раствором азотной кислоты (п. 6.1.2). Срок хранения приготовленного раствора в плотно закрытой полиэтиленовой посуде не более 6 мес.

А.3 Приготовление градуировочного источника с радионуклидом ²⁴¹Am (²³⁸Pu) без носителя активностью от 100 до 500 Бк

Поверхность измерительной чашки протирают ватным или марлевым тампоном, смоченным этиловым спиртом, и высушивают под инфракрасной лампой, затем взвешивают, определяя массу пустой измерительной чашки.

В измерительную чашку помещают 1 см³ градуировочного раствора ²⁴¹Am (²³⁸Pu), приготовленного по п. А.1, и взвешивают. Массу градуировочного раствора т_А, г, определяют по разности масс измерительной чашки с градуировочным раствором и измерительной чашки.

Вычисляют активность А_о, Бк, радионуклида ²⁴¹Am (²³⁸Pu), внесенного в измерительную чашку, по формуле

А_о = а_гm_A, (А.3)

где а_г - удельная активность градуировочного раствора радионуклида ²⁴¹Am (²³⁸Pu), Бк/г, приготовленного по п. А.1;

m_A - масса градуировочного раствора, г.

Равномерно распределяют раствор по поверхности измерительной чашки и выпаривают под инфракрасной лампой, не доводя его до кипения.

После остывания до комнатной температуры измерительную чашку с содержимым взвешивают. Массу счетного образца градуировочного источника m_г.и, г, определяют по разности масс измерительной чашки со счетным образцом и измерительной чашки.

Активность счетного образца градуировочного источника без носителя А_г.и, Бк, равна активности А_о, Бк.

Поверхностную плотность счетного образца градуировочного источника d_г.и, мг/см², вычисляют по формуле

d_г.и = m_г.и/S, (A.4)

где m_г.и^- масса счетного образца градуировочного источника, мг;

S - площадь дна измерительной чашки, см².

Плотность счетного образца - 2 г/см³.

Срок годности градуировочного источника - 1,5 года со дня изготовления.

A.4 Приготовление градуировочного источника с радионуклидом ²⁴¹Am (²³⁸Pu) с носителем (сульфатом кальция) с различной поверхностной плотностью и активностью от 100 до 500 Бк

Готовят градуировочные источники с носителем (сульфатом кальция) расчетной поверхностной плотностью (10 ± 2), (20 ± 2), (30 ± 2), (40 ± 2), (60 ± 4), (80 ± 4), (100 ± 4), (150 ± 10) и (200 ± 10) мг/см².

Допускается изготовлять не более восьми градуировочных источников с носителем разной поверхностной плотности.

При глубине измерительной чашки менее 2 мм допускается изготовлять не более шести градуировочных источников с носителем разной поверхностной плотности, наилучшим образом характеризующим поверхностную плотность счетного образца, приготовленного из анализируемой воды.

Выпарительную чашку вместимостью 10-50 см³ тщательно моют горячей водой с моющим средством, затем протирают ее ватным или марлевым тампоном, смоченным этиловым спиртом, сушат под инфракрасной лампой и взвешивают, определяя массу пустой выпарительной чашки.

В выпарительную чашку помещают навеску сульфата кальция (сернокислого кальция) массой m_Са, мг, равную

m_Са = d_pS, (А.5)

где S - площадь дна измерительной чашки, см²;

d_p - расчетная поверхностная плотность счетного образца градуировочного источника с носителем, мг/см².

В выпарительную чашку с сульфатом кальция добавляют дистиллированную воду до полного смачивания порошка и тщательно перемешивают полученную смесь. Взвешивают выпарительную чашку с сульфатом кальция и дистиллированной водой, определяя ее массу.

В выпарительную чашку с сульфатом кальция и дистиллированной водой вносят 1 см³ градуировочного раствора ²⁴¹Am (²³⁸Pu), приготовленного по п. А.1, тщательно перемешивают полученную суспензию, взвешивают ее, определяя массу выпарительной чашки с суспензией. Массу градуировочного раствора т_А в граммах определяют по разности масс выпарительной чашки с суспензией и выпарительной чашки с сульфатом кальция и дистиллированной водой.

Вычисляют активность внесенного раствора радионуклида А_о, Бк, по формуле (А.3).

Суспензию выпаривают под инфракрасной лампой до постоянной массы, не доводя до кипения. После остывания до комнатной температуры выпарительную чашку с содержимым взвешивают. Массу солевого остатка m_с, г, определяют по разности масс выпарительной чашки с содержимым и пустой выпарительной чашки. С помощью шпателя измельчают солевой остаток в чашке.

Поверхность измерительной чашки протирают ватным или марлевым тампоном, смоченным этиловым спиртом. Сушат измерительную чашку под инфракрасной лампой. Взвешивают пустую измерительную чашку.

Солевой остаток из выпарительной чашки переносят в измерительную чашку при помощи шпателя. Размещают его ровным слоем по всей поверхности дна измерительной чашки и уплотняют с помощью шпателя.

Взвешивают измерительную чашку с содержимым. Массу солевого остатка (счетного образца градуировочного источника) m_г.и, в граммах определяют по разности масс измерительной чашки со счетным образцом и измерительной чашки.

Приливают в измерительную чашку 3-5 капель этилового спирта и сушат источник под инфракрасной лампой, не доводя до кипения.

Активность счетного образца градуировочного источника А_г.и, Бк, вычисляют по формуле

А_г.и = А_оm_г.и/m_с, (А.6)

где А_о - активность радионуклида ²⁴¹Am (²³⁸Pu), внесенного в измерительную чашку, Бк, рассчитанная по формуле (А.3);

m_г.и - масса счетного образца градуировочного источника, г;

m_с - масса солевого остатка в выпарительной чашке, г.

Поверхностную плотность счетного образца градуировочного источника d_г.и, мг/см², вычисляют по формуле (А.4).

Плотность счетного образца градуировочного источника - 1,1 г/см³.

Приготовленные градуировочные источники маркируют.

Срок годности градуировочных источников с носителем (сульфатом кальция) - 1,5 года со дня изготовления. Градуировочные источники следует хранить в закрытой емкости, исключающей механические повреждения.

Допускается использовать градуировочные источники, приготовленные и аттестованные специализированными предприятиями.

А.5 Контроль альфа-активности применяемых реактивов

Готовят градуировочный источник с носителем (сульфатом кальция) расчетной поверхностной плотностью (200 ± 10) мг/см² (п. А.4), но без внесения градуировочного раствора ²⁴¹Am (²³⁸Pu), и проводят измерения по п. 6.6.2.

Если результаты текущего f_c и среднеарифметического трех предыдущих измерений скорости счета фоновых импульсов радиометра с измерительной чашкой _{, отличаются более чем на 5(fc/t)¹/² и (или) альфа-активность радионуклидов в применяемых реактивах более 0,05 Бк, заменяют используемые реактивы и повторяют измерение скорости счета (количества) фоновых импульсов измерительной чашки с реактивами.}

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)

Градуировка радиометра

Б.1 Радиометр градуируют для определения зависимости эффективности регистрации альфа-частиц от поверхностной плотности источника. Градуировку выполняют с помощью градуировочных источников разной поверхностной плотности.

Б.2 Проводят измерения по п. 6.6.2 и разделу 7 с градуировочными источниками, приготовленными по п. А.3 и А.4. Продолжительность измерений с градуировочными источниками выбирают такой, чтобы суммарное число зарегистрированных импульсов составляло не менее 5000.

Б.3 Для каждого из измеренных градуировочных источников активность его счетного образца на дату выполнения измерений A(t), Бк, вычисляют по формуле

A(t) = A_г.иe^-0,6931t/T, (Б.1)

где A_г.и - активность счетного образца каждого градуировочного источника на дату его изготовления, Бк, рассчитанная по приложению А;

t - интервал времени от изготовления источника до его измерения, годы;

Т - период полураспада радионуклида (для ²⁴¹Am T = 432,2 лет, для ²³⁸Pu Т = 87,74 лет);

е - основание натурального логарифма.

Б.4 Для каждого из измеренных градуировочных источников вычисляют эффективность регистрации e_o и случайную погрешность ее определения de_о по формулам:

e_о = п_o/v×A(t), (Б.2)

de_о = 2S(n_o), (Б.3)

где S(n_o) - ОСКО скорости счета (количества) импульсов от счетного образца градуировочного источника, вычисленное по формуле (14);

п_о - скорость счета импульсов счетного образца градуировочного источника, с^-1;

v - доля, которую составляет альфа-распад по отношению ко всем видам ядерных превращений радионуклида (для ²⁴¹Amv = 0,98, для ²³⁸Puv = 1,00);

A(t) - активность счетного образца градуировочных источников на дату выполнения измерений, Бк;

2 - коэффициент, отвечающий доверительной вероятности Р = 0,95.

Б.5 Абсолютную погрешность измеренной эффективности регистрации De_о вычисляют по формуле

De_о = e_о×d×e_о, (Б.4)

где e_о - эффективность регистрации счетного образца каждого градуировочного источника;

d×e_о - случайная погрешность эффективности регистрации счетного образца каждого градуировочного источника.

Б.6 Варьируя значения параметров R, l, a₁ и a₂, находят такие, при которых выражение Б.5 становится минимальным:

F(R, l, a₁, a₂) = S[(e_о - e)/De_о]², (Б.5)

где De_о - абсолютная погрешность измеренной эффективности регистрации счетного образца каждого градуировочного источника;

e - эффективность регистрации счетного образца каждого измеряемого источника, вычисленная по формулам:

e = a₁(1 + 0,01a₂d/r) (R - l - 0,5d + 0,00129d/r)R^-1 для (R - l - d) > 0, (Б.6)

e = 0,5a₁(1 + 0,01a₂d/r) (R - l + 0,00129d/r)2R^-1d^-1 для (R - l - d) £ 0, (Б.7)

где a₁ - телесный угол от поверхности измерительной чашки площадью S, на которой размещен счетный образец на детектор в долях 4p;

a₂ - поправочный коэффициент, учитывающий изменение телесного угла при увеличении поверхностной плотности источника;

d - поверхностная плотность счетного образца, мг/см²;

r - плотность счетного образца, г/см³;

R - средняя длина пробега альфа-частиц, испускаемых радионуклидом, использованным при градуировке радиометра, мг/см². Как правило, значение величины R лежит в интервале от 5 до 8 мг/см²;

l - суммарная поверхностная плотность слоя воздуха и входного окна детектора, мг/см². l = 0,129h, где

h - расстояние от дна измерительной чашки до входного окна детектора альфа-излучения, мм. Для оценки значения величины (R - l - d) допускается проводить вычисления при значении l = 1 мг/см². Допускается рассчитывать эффективность регистрации счетного образца источника, приготовленного из анализируемой пробы воды, на основании градуировочной зависимости эффективности регистрации счетных образцов градуировочных источников e_о от поверхностной плотности счетных образцов этих градуировочных источников d.