5 Отбор проб
Отбор проб проводят по ГОСТ 3885. Объем средней пробы должен быть не менее 2 дм.
Примечание - Эту пробу не используют для измерения удельной электрической проводимости (см. 6.1.2).
Пробу воды помещают в бутылку из боросиликатного стекла, полиэтилена высокого давления или полипропилена по ГОСТ Р 51760 таким образом, чтобы она была полностью заполнена водой. Необходимо принять все меры предосторожности, чтобы исключить риск загрязнения содержимого любым путем.
Бутылки, изготовленные из боросиликатного стекла, предварительно подвергают старению, то есть кипятят в течение, по крайней мере, 2 ч в растворе соляной кислоты (по ГОСТ 3118) молярнойконцентрации (НСl) 1 моль/дм , затем - дважды по 1 ч - в дистиллированной воде. Необходимо, однако, установить, что проба при хранении в них не меняет своего состава, особенно по показателям массовой концентрации веществ, восстанавливающихKMnO(O),и оптической плотности.
6 Методы анализа
Для проведения испытаний, описанных в данном разделе, очень важно, чтобы атмосфера была чистой и в ней не было пыли, а также принять соответствующие меры предосторожности, чтобы предотвратить какое-либо загрязнение пробы и пробы для анализа.
6.1 Определение удельной электрической проводимости при температуре 25° С
6.1.1 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование.
Кондуктометр, позволяющий проводить измерения в интервале 0,001-300 мкСм/см (10-3·10См/м) с погрешностью ±0,5% измеренного значения с термостатируемой ячейкой, обеспечивающей поддержание температуры анализируемой воды (25±0,1) °С.
Примечание - Если используемый прибор не термостатируется, то он должен быть снабжен встроенным теплообменником, способным поддерживать температуру воды при проведении анализана уровне (25±1) °С.
Колба Кн-1-500-24/29 ТС по ГОСТ 25336 с трубкой, заполненной гранулированным известковым химическим поглотителем ХП-И по ГОСТ 6755.
Цилиндр 1(3)-500-1(2) по ГОСТ 1770.
6.1.2 Проведение анализа
Удельную электрическую проводимость пробы анализируемой свежеприготовленной воды измеряют, используя кондуктометр с термостатируемой ячейкой, установив температуру воды (25±1)°С.
6.2 Определение массовой концентрации веществ, восстанавливающих KMnO(O)
6.2.1 Посуда, реактивы и растворы
Колба Кн-1-2000-45/40 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 1-1(2)-1-1(10) по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)-1000(250)-1(2) по ГОСТ 1770.
Вода степени чистоты 2 по настоящему стандарту для приготовления растворов реактивов.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч.д.а., раствор молярной концентрации точно(1/5 KMnO)=0,1моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.2. Разбавлением получают раствор молярной концентрации точно(1/5 KMnO)=0,01моль/дм. Используют свежеприготовленный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., раствор с массовой долей 20%, (около 1 моль/дм); готовят по ГОСТ 4517.
6.2.2 Проведение анализа
1000 смпробы анализируемой воды 2-й степени чистоты помещают цилиндром в колбу, прибавляют 10 см раствора серной кислоты и 1,0 см раствора марганцовокислогокалия, доводят до кипения и кипятят в течение 5 мин.
Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении в проходящем свете на белом фоне в анализируемом растворе будет заметна розовая окраска при сравнении с равным объемом той же воды, не содержащей указанные выше реактивы.
1 смраствора марганцовокислого калия соответствует 0,08 мг кислорода.
6.3 Определение оптической плотности при длине волны 254 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см
6.3.1 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование.
Спектрометр, обеспечивающий непрерывное сканирование спектра длин волн, или
спектрометр, не обеспечивающий непрерывное сканирование спектра длин волн, снабженный фильтрами, обеспечивающими максимальное пропускание вблизи длины волны 254 нм.
Кюветы из одного и того же кварца с толщиной поглощающего свет слоя 1 и 2 см.
Примечание- Если используемый спектрометр не обеспечивает достаточной чувствительности, его чувствительность можно увеличить путем использования кювет с большей толщиной поглощающего свет слоя.
6.3.2 Проведение анализа
Помещают некоторое количество пробы анализируемой воды в кювету с толщиной поглощающего свет слоя2 см. Измеряют оптическую плотность пробы в этой кювете спектрометра при длине волны около 254 нм или спектрометра, снабженного подходящими фильтрами, после установки прибора на нулевое значение оптической плотности относительно той же самой воды в кювете с толщиной поглощающего свет слоя1 см.
6.4 Определениемассовойдолиостатка после выпаривания притемпературе110 °С
6.4.1 Аппаратура, посуда
Обычное лабораторное оборудование.
Баня паровая.
Испаритель ротационный типа ИР-1М2с колбой вместимостью около250 см .
Цилиндры 1(3)-5-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Чашка N 115-4 по ГОСТ 6563, чаша-100 по ГОСТ 19908 или чаша из боросиликатного стекла вместимостью около100 см .
Шкаф сушильный, дающий возможность поддерживать температуру (110±2) °С.
6.4.2 Проведение анализа
1000 см пробы анализируемой воды помещают в цилиндр с пробкой. Отбирают из цилиндра100 смводы, помещают в чистую и сухую колбу ротационного испарителя и отгоняют воду на паровой бане при уменьшенном давлении. По мере испарения воды добавляют последовательно порции пробы для анализа до тех пор, пока вся проба для анализа не испарится до объема приблизительно 50 см . Остаток количественно переносят в чашу, предварительно прогретую в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре(110±2) °С, охлажденную в эксикаторе и взвешенную с точностью до 0,0001 г. Для полного переноса остатка используют две порции анализируемой пробы по 5 смкаждая.
Выпаривают остаток досуха, используя паровую баню. Переносят чашу с сухим остатком в сушильный шкаф температурой (110±2) °С и оставляют приблизительно на 2 ч. Вынимают чашу из шкафа, охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0001 г. Повторяют операции нагревания, охлаждения и взвешивания до получения разницы между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.
Сухой остаток после выпаривания при температуре110 °С, выраженный в миллионных долях, численно равен массе сухого остатка, высушенного до постоянной массы в миллиграммах.
6.5 Определение массовой концентрации оксида кремния (IV) (SiO)
6.5.1 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Обычное лабораторное оборудование.
Баня водяная, обеспечивающая возможность поддерживать температуру около 60 °С.
Печь муфельная, обеспечивающая контролируемую температуру от 300 °С до 400 °С.
Колбы 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-2-1-5 по ГОСТ 29227.
Пробирки П4-50-29/32 ХС по ГОСТ 25336 из бесцветного стекла.
Тигель N 100-12 и крышка к тиглю N 101-12 или тигель 100-13 и крышка к тиглю N 101-13 по ГОСТ 6563.
Цилиндры 1(3)-100-2, 1(3)-500-2, 1(3)-1000-2 по ГОСТ 1770.
Чашка N 115-6 или 115-7 по ГОСТ 6563.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч.д.а.;раствор массовойконцентрации 50 г/дмготовят следующим образом:5 г порошкообразного молибденовокислогоаммония растворяют в смеси 80 см воды и 20 см раствора серной кислоты без нагревания.
Калий дисульфит (калий сернистокислый пиро) с содержанием основного вещества не менее 96%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а.;раствор молярнойконцентрации около2,5 мопь/дм готовят следующим образом: 135 см раствора серной кислоты добавляют, осторожно помешивая, к такому количеству воды, чтобы получить 1000 см раствора.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, ч.д.а.,раствор массовойконцентрации 50 г/дм .
Кремний (IV) оксид, раствор / (концентрированный); готовят следующим образом:взвешивают с точностью до 0,0001 г в тигле 1 г тонко измельченного чистого кварцевого песка (>99,9% SiO ), предварительно высушенного при 110 °С. Добавляют 4,5 г углекислого натрия и перемешивают сухой гладкой стеклянной палочкой. Собирают смесь в центр тигля и распределяют ее так, чтобы она покрывала площадь диаметром около30 мм. Покрывают смесь еще 0,5 г углекислого натрия, затем аккуратно смахивают кисточкой в тигель частицы, прилипшие к стеклянной палочке.
Накрывают тигель крышкой и помещают в муфельную печь. Нагревают смесь,постепенно поднимая температуру в муфельной печи в течение приблизительно 10 мин или до тех пор, пока содержимое тигля полностью не расплавится. Вынимают тигель из печи и аккуратно вращают, чтобы собрать жидким плавом частицы со стенок тигля. Охлаждают, смывают горячей водой в тигель частицы, прилипшие к крышке, затем растворяют плав в горячей воде. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водойдо метки и перемешивают.
1 см раствора / содержит 1 мг SiO .
Кремний (IV) оксид,раствор // (разбавленный); готовят следующим образом: 5,0 см раствора / оксидакремния (IV)помещают в мерную колбу, доводят объем раствора водойдо метки и перемешивают.
1 см раствора // содержит 0,005 мг SiO .
Раствор готовят по мере использования.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664 (индикатор);раствор готовят следующим образом:0,2 г метола и 20 г дисульфитакалия растворяют в 100 см воды без нагревания.
Раствор может храниться не более четырех недель или менее, если в нем наблюдаются признаки разложения.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, ч.д.а.
6.5.2 Проведение анализа
520 смпробы анализируемойводы 1-й степени чистоты или 270 см воды 2-й степени чистоты выпаривают в чашкепутем последовательного добавления порций воды таким образом, чтобы получить конечный объем около 20 см . К полученному раствору добавляют 1 см раствора молибденовокислого аммония. Точно через 5 мин добавляют 1 см раствора щавелевой кислоты и тщательно перемешивают. Через 1 мин добавляют 1 см раствора метола и нагревают на водяной бане в течение 10 мин при температуре около 60 °С. Переносят этот раствор в одну из пробирок.
Таким же образом готовят окрашенный раствор, содержащий оксид кремния (IV),но используя смесь 19,0 сманализируемой водыи 1 см раствора // вместо 20 см , полученных от выпаривания анализируемой воды. Переносят этот раствор во вторую пробирку.
Сравнивают полученные растворы в проходящем свете.
Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если интенсивность окраски синего цвета анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски окрашенного раствора, содержащего оксид кремния (IV).
7 Хранение
Загрязнение воды во время хранения может в основном возникать из-за растворения компонентов стекла или пластмассы, из которых изготовлены сосуды, а также из-за поглощения атмосферного диоксида углерода или других загрязняющих веществ, присутствующих в атмосфере лаборатории.
По этой причине воду хранить не рекомендуется, следует готовить такое количество воды, которое необходимо для немедленного использования.
Однако можно приготовить достаточное количество воды 2-й степени чистоты и хранить ее в нейтральных чистых воздухонепроницаемых полностью заполненных емкостях (бутылках, канистрах из полиэтилена высокого давления, полипропилена или боросиликатного стекла),предварительно промытых водой той же степени чистоты.
Рекомендуется использовать исключительно один и тот же сосуд для хранения воды определенной степени чистоты.
8 Протокол анализа
Протокол анализа должен содержать следующую информацию:
a) идентификацию пробы;
b) ссылку на используемый метод;
c) результаты и используемый метод их выражения;
d) любые необычные явления, замеченные во время определения;
e) любые операции, не включенные в настоящий стандарт или рассматриваемые как необязательные.
