---

Lii

24 руб. БЗ 11—12-91/1243

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ИЗДЕЛИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКИЕ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЭТИЛОВОГО СПИРТА

ГОСТ 29188.6-91

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

УДК 665.58.001.4:006.354 Группа Р19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗ АССР

ИЗДЕЛИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКИЕ

Газохроматографический метод определения ГОСТ

этилового спирта 29188.6—91

Perfumery and cosmetics. Method for determination
of ethyl alcohol by gas chromatography

ОКСТУ 9150

Дата введения 01.01,93

Настоящий стандарт распространяется на парфюмерно-косме­тические изделия и устанавливает газохроматографический метод определения этилового спирта в парфюмерно-косметических жид­костях, содержащих спирт.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый с детектором по теплопроводности (для анализа духов и одеколонов) и ионизации в пламени (для ана­лиза лосьонов, шампуней, средств для завивки волос, эликсиров и других), обеспечивающий работу в режиме 50—300°С.

Колонка газохроматографическая спиральная из нержавеющей стали длиной 200 см, внутренним диаметром 0,3 см.

Микрошприц типа МШ-1 или Газохром-101, вместимостью 1 • 10 ^:! см³ (1 мкл) с ценой деления 0,02- 10~³ см³ (0,02 мкл).

Микрошприц типа МШ-10, вместимостью 1-Ю^-2 см³ (10 мкл) с ценой деления 0,2- 10 ³ см³ (0,2 мкл).

Интегратор цифровой автоматический для обработки хромато­грамм типа И-02.

Азот, сжатый в баллоне, по ГОСТ 9293 — газ-носитель для де­тектора ионизации в пламени.

Гелий газообразный высшей очистки марки А по ТУ 51—940— газ-носитель для детектора по теплопроводности.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или электролити­ческий, получаемый от генератора водорода типа СГС-2.

Воздух технический по ГОСТ 17433.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта ССС

РПолисорб-1 с частицами размером 0,1—0,3 мм по ТУ 6—09— 10—1834 — насадка.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300, чистоту определяют хроматографически с детектором по теплопроводности.

Толуол по ГОСТ 5789.

Эфир этиловый медицинский.

Спирт пропиловый по ТУ 6—09—4344, чистоту определяют хро­матографически — внутренний эталон.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Вакуумный насос с разрежением до 2,6—3,5 Па (15— 20 мм рт. ст.).

Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147.

Колба К'Н 1—50—14/23 ТС ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техничес­кими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   1. Приготовление насадки

Насадку насыпают в фарфоровую чашу и прокаливают в су­шильном шкафу при 180°С в течение 3 ч.

Колонку перед заполнением промывают последовательно толуо­лом, ацетоном, водой, этиловым спиртом и этиловым эфиром.

Заполнение колонки насадкой осуществляют по ГОСТ 14618.5 разд. 2.

Количество насадки, израсходованное на заполнение колонки, составляет (4,6±0,2) г.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

.2.3. Приготовление пробы

Для определения массовой доли этилового спирта пробу готовят аналогичным образом (п. 2.3.1), добавляя к анализируе­мому образцу пропиловый спирт (эталон) в количестве примерна равном определяемому компоненту.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Условия работы хроматографа:

температура термостата, °С 130

температура испарителя, °С 200

Для детектора по теплопроводности: температура детекторного блока, °С . 200 ток моста, мА . . ... 120

газ-носитель гелий

Для детектора ионизации в пламени: предел измерения по току, А . . . . 5X10"-® газ-носитель азот

Объемный расход газа-носителя, см³/мин 40 Объемный расход водорода, см³/мин . 60 Объемный расход воздуха, см³/мин . . 300 Скорость движения ленты самопис­ца, мм/ч 240

Объем пробы, см³ 0,6-10-’—1,0-10~’

Для определения калибровочного коэффициента готовят две искусственные смеси (п. 2.3.1) и каждую из них хроматографи­руют 10 раз.

Для проведения испытания готовят две пробы анализируемого образца (п. 2.3.2) и каждую из них хроматографируют три раза.

Пробы анализируемого образца вводят в хроматографическую колонку микрошприцем через испаритель, прокалывая резиновую мембрану. Иглу шприца вводят на полную длину и быстро впрыс­кивают такое количество, чтобы пики основных продуктов занима­ли на хроматограмме не менее ²/₃ ширины бумаги (черт. 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Площадь пика на хроматограмме измеряют автоматическим цифровым интегратором.

Массовую долю этилового спирта (С) в процентах методом¹ «внутреннего эталона» вычисляют по формуле

.₁₀о,

т • Sgy

где т— масса анализируемого образца, г;

щ_эт— масса внутреннего эталона с учетом чистоты, г;

S — площадь пика этилового спирта;

5_ЭТ— площадь пика внутреннего эталона;

X — относительный калибровочный коэффициент, вычисляе­мый по формуле

/Ц, - £эт

т₃₁■ S ’

Хроматограмма образца духов
(детектор по теплопроводности)

Хроматограмма образца лосьона (детектор ионизации в пламени)

2

/—вода; 2—этиловый спирт; 3— пропиловый спирт (эталон)

Черт. 1

Черт. 2

/—этиловый спирт, 2— пропиловый спирт (эталон)

где mi — масса этилового спирта, с учетом чистоты, г.

Ориентировочное значение относительного калибровочного коэффициента:

1,32 — для детектора ионизации в пламени;

0,92 — для детектора по теплопроводности.

Допускаемое расхождение между результатами определения относительного калибровочного коэффициента не должно превы­шать 0,02.

Массовая доля «внутреннего эталона» — 5—90% в зависимо­сти от содержания этилового спирта в анализируемом образце.

За окончательный результат принимают среднее арифметичес­кое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1%, границы относитель­ной погрешности измерений ±2,5% при доверительной вероят­ности Р = 0,95.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством медицинской про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С. А. Войткевич, канд. хим. наук; А. Б. Скворцова, канд. хим. наук; М. М. Щедрина, канд. хим. наук; Н. Я. Зырянова; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР 24.12.91 № 2061

3. СРОК ПРОВЕРКИ — III кв. 1977 г., периодичность проверки— 5 лет

4. ВВЕДЕН взамен ГОСТ 17236—71 в части п. 3.10, ГОСТ 17056—71 п. 3.9

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер пункта

1

1

1

1

1

1

2 1

1

1 1

1 1

1

бозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 2603—79

ГОСТ 3022—80

ГОСТ 5789—78

ГОСТ 5962—67

ГОСТ 9147—80

ГОСТ 9293—74

ГОСТ 14618.5—78

ГОСТ 17433—80

ГОСТ 18300—87

ГОСТ 24104—88

ГОСТ 25336—82

ТУ 51—940—80

ТУ 6—09—ГО—її 834—88

ТУ 6—09—4344—.77

Редактор Т. И. Василенко
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор И. Л. Асауленко

Сдано в наб. 20.01.92 Поди, в печ. 16.03.92. Усл. печ. л. 0,5. Усл. кр.-отт. 0,5. Уч.-изд. л. 0,32.

Тир. 403 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 826