---

ГОСТ 30582-98 (ИСО 909-68)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания железа
спектрофотометрическим методом
с применением 2,2'-бипиридила

Издание официальное

БЗ 5-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Киевский научно-исследовательский институт «СИНТЕКО» с опытным заводом»

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифика­ции

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13от 28 мая 1998 г.)

За принятие проголосовали:

3. Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 909—68 «Кислота соляная техническая. Определение содержания железа. Спектрофотометрический метод с применением 2,2'-бипиридила» с дополнительными требованиями, отражающими потреб­ности экономики страны, которые в тексте выделены курсивом

4. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 5 апреля 2002 г. № 135-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30582—98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 ноября 2002 г.

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

IIСодержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Сущность метода 1

4. Аппаратура, реактивы, растворы 2

5. Подготовка к анализу 2

6. Проведение анализа 3

Обработка результатов 3МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания железа спектрофотометрическим методом
с применением 2,2 ‘-бипиридила

Hydrochloric acid for industrial use.

Determinations of iron content by 2,2'-bipyridyl spectrophotometric method

Дата введения 2002—11—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовой доли железа с использованием 2,2'-бипиридила в технической соляной кислоте.

Диапазон измерений массовой доли железа — от2 ■ 10~⁴%до 4 ■ К'Г¹%.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­бирки. Общие технические условия

ГОСТ 3117—78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212—76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометри­ческого анализа

ГОСТ 5456—79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 24104—88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посудалабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посудалабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посудалабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

2. Сущность метода

Фотоколориметрический метод анализа, основанный на образовании окрашенного соединения железа (II) с 2,2‘-бипиридилом в среде при рН 4,5.

Условия фотометрирования растворов:

длина волны — (520 ± 20) нм;

толщина поглощающего свет слоя —10 мм;

раствор сравнения — контрольный раствор.

Железо (III) восстанавливают солянокислым гидроксиламином после упаривания анализи­руемой пробы в присутствии серной кислоты и растворения сухого остатка в растворе соляной кислоты.

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

Издание официальное

2. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 500 г соответственно.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный типа КФК, спектрофотометр или любой другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ1770.

Пипетки 1-2-2-5; 1-2-2-2; 1-2-2-1 или 1-2-1-5; 1-2-1-2; 1-2-1-1 по ГОСТ29227.

Пипетки 1-2-100, 1-2-50по ГОСТ29169.

Стакан СВ 14/8 по ГОСТ25336.

Колба Кн-2-100, Кн-2-250с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ29251.

Гидроксиламина гидрохлорид концентрации 100 г/дм³по ГОСТ 5456. Готовят: 10,00 г гидрок­силамина гидрохлорида переносят в мерную колбу 2-100-2, доводят водой до метки и перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор массовой концентрации 300 г/дм³. Готовят: 30,00 г уксуснокислого аммония переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

Квасцы железоаммонийные по действующим нормативным документам.

2,2'-бипиридил, раствор массовой концентрации 10 г/дм³ в соляной кислоте. Готовят: 1,00 г 2,2-бипиридила переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в растворе соляной кислоты, доводят раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204,раствор массовой концентрации 100г/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1) = 1 моль/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2. Подготовка к анализу

   1. Приготовление растворов железа

Раствор железа (III) массовой концентрации 1,00 г/дм³готовят по ГОСТ 4212 (раствор А).

Растворы с массовыми концентрациями железа 0,20 и 0,010 г/дм³готовят путем последователь­ного разбавленияраствора А следующим образом: 100 см³раствора А с помощью пипетки помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют 5 см³раствора серной кислоты, доводят объем в колбе водой до метки и перемешивают.

1 дм³полученного раствора содержит 0,200 г железа (раствор В). Этот раствор готовят непосредственно перед использованием. 50,0 см³раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем водой до метки и перемешивают. 1 см³полученного раствора содержит 10 мкг железа (раствор С). Раствор С готовят непосредственно перед использованием.

В одиннадцать мерных колб вместимостью 100 см³ каждая при помощи бюретки помещают раствор железа (раствор С) в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

В каждую колбу добавляют по 20—30 см³ воды, 2,0 см³ раствора соляной кислоты, 2 см³ гидроксиламина гидрохлорида, выдерживают 5 мин, вносят 5,0 см³ раствора уксуснокислого аммония и 1 см³ раствора 2,2‘-бипиридила.Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и оставляют наЮ мин.

Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре КФК при длине волны (520 + 20) нм и толщине поглощающего свет слоя 10 мм. Измерение проводят однократно.

Раствор сравнения — контрольный раствор.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения введенной в градуировочный раствор массы железа (мкг), а на оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

График проверяют не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов или прибора (по всем точкам).

2. Проведение анализа

В колбе с притертой пробкой вместимостью 100 см³ взвешивают около 50,00 г анализируемой пробы соляной кислоты. Навеску кислоты количественно переносят в стакан (или выпарную чашку), ополаскивая колбу несколько раз водой и добавляют 2—3 капли серной кислоты.

Стакан устанавливают на кипящую водяную баню и упаривают раствор кислоты досуха. Остаток в стакане охлаждают, добавляют 2 см³ раствора соляной кислоты, 25 см³ дистиллированной воды, слегка подогревают для облегчения растворения и полученный раствор количественно, смывая водой, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую от 50 до 500 мкг железа, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 2,0 см³ раствора соляной кислоты и 2 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида, через 5 мин 5 см³ раствора уксуснокислого аммония и 1 см³ раствора 2,2'-бипиридила; доводят раствор водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят «холостую пробу» в соответствии с 5.2 (приготовление контрольного раствора).

Через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора, используя в качестве раствора сравнения раствор «холостой пробы».

Затем, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в аликвотной части анали­зируемого раствора.

2. Обработка результатов

Массовую долю железа X, %, вычисляют по формуле

Х=

А 10^-6 • 100 ■ 100

(1)

Vm

где А — масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

V — объем анализируемого раствора, взятый для определения, см³;

т — масса навески соляной кислоты, взятой для анализа, г.

За результат измерения принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, рас­хождение между которыми не должно превышать 20% среднего результата, Р = 0,95.

Относительная суммарная погрешность определения составляет +.20% при Р = 0,95.М

УДК 661.419:620.1:006.354

КС 71.060.30 Л19 ОКСТУ2109

Ключевые слова: химический анализ, определение содержания, железо, фотометрия, спектрофото­метрия

Редактор Л.И. Нахимова

Технический редактор О.Н. Власова

Корректор М.В. Бучная

Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 10.07.2002. Подписано в печать 11.09.2002. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,50.

Тираж экз. С 7264. Зак. 735.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14.

http://www.standards.ru e-mail: [email protected]

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062 Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102