Фотометрическое измерение
Фотометрическое измерение анализируемого раствора (6.3.1) и раствора контрольного опыта (6.4) проводят в соответствии с процедурой, описанной в 6.2.2, после настройки прибора на нулевое поглощение относительно воды.
Примечание — Если значение поглощения превышает максимальное значение калибровочной кривой, определение повторяют, используя меньший объем анализируемого раствора и соответственно изменяя формулу.
Контрольный опыт
Контрольный опыт проводят в тех же условиях, используя те же количества всех реактивов, которые использовались в приготовлениях 6.3.2 и 6.3.3, заменив 10,0 см3 анализируемого раствора на 10,0 см3 смеси, состоящей из одного объема пропанола-2 (4.1) и семи объемов воды.
Обработка результатов определения
По калибровочному графику (6.2.3) определяют массу хлора (С1), соответствующую значению фотометрического измерения анализируемого раствора и раствора контрольного опыта.
Содержание хлоридов X, выраженное в миллиграммах хлора (СІ) в 1 кг анализируемой пробы, вычисляют по формуле
v . . 200 1000 20000(/Wj - mJ
^=('».-'"2) To- = S, ■ (1)
где mi— масса хлора (Cl) в анализируемом растворе, мг;
т2— масса хлора (С1) в растворе контрольного опыта, мг;
т0 — масса анализируемой пробы (6.1), г.
Результат определения вычисляют с точностью до 1 мг/кг.
Примечания
1 Массовую долю хлоридов X, %, вычисляют по формуле
v 20000^-т2) 1 2(mj - т2)
Х1 т0 1000000 100 т0 ’ (2)
где т2 — масса хлора (С1) в анализируемом растворе, мг;
т2 — масса хлора (С1) в растворе контрольного опыта, мг;
то — масса анализируемой пробы (6.1), г.
Результаты определения массовой доли хлоридов округляют до четвертого десятичного знака.
Как результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное допускаемое расхождение между которыми не превышает 30 %.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата определения ±15 %.
Протокол определения
Протокол определения должен включать следующие данные:
ссылку на применяемый метод;
результаты и применяемый метод их выражения;
отклонения, замеченные во время определения;
любую процедуру, не включенную в настоящий стандарт или считающуюся необязательной.ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.417—81 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы физических величин
ГОСТ 127.3—93 Сера техническая. Отбор и подготовка проб
ГОСТ1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 4233—77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4517—87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 6613—86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328—82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
ГОСТ 9805—84 Спирт изопропиловый. Технические условия
ГОСТ 10929— 76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 19908—90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияУДК 661.21:546.13:543.42:006.354 МКС 71.040.40 Л19 ОКСТУ 2109
Ключевые слова: техническая сера, проба, содержание, массовая доля, хлориды, фотометрический метод, калибровочный графикРедактор Л.И.Нахимова
Технический редактор Н.С.Гршианова
Корректор Р.А. Ментова
Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 10.06.99. Подписано в печать 10.08.99. Усл.печл. 1,40. Уч.-издл. 0,75.
Тираж 210 экз. С 3328. Зак. 590.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102