1. Фотометрическое измерение

Фотометрическое измерение анализируемого раствора (6.3.1) и раствора контрольного опыта (6.4) проводят в соответствии с процедурой, описанной в 6.2.2, после настройки прибора на нулевое поглощение относительно воды.

Примечание — Если значение поглощения превышает максимальное значение калибровочной кривой, определение повторяют, используя меньший объем анализируемого раствора и соответственно изменяя формулу.

  1. Контрольный опыт

Контрольный опыт проводят в тех же условиях, используя те же количества всех реактивов, которые использовались в приготовлениях 6.3.2 и 6.3.3, заменив 10,0 см3 анализируемого раствора на 10,0 см3 смеси, состоящей из одного объема пропанола-2 (4.1) и семи объемов воды.

  1. Обработка результатов определения

По калибровочному графику (6.2.3) определяют массу хлора (С1), соответствующую значению фотометрического измерения анализируемого раствора и раствора контрольного опыта.

Содержание хлоридов X, выраженное в миллиграммах хлора (СІ) в 1 кг анализируемой пробы, вычисляют по формуле

v . . 200 1000 20000(/Wj - mJ

^=('».-'"2) To- = S, ■ (1)

где mi масса хлора (Cl) в анализируемом растворе, мг;

т2 масса хлора (С1) в растворе контрольного опыта, мг;

т0 — масса анализируемой пробы (6.1), г.

Результат определения вычисляют с точностью до 1 мг/кг.

Примечания

1 Массовую долю хлоридов X, %, вычисляют по формуле

v 20000^-т2) 1 2(mj - т2)

Х1 т0 1000000 100 т0(2)

где т2 — масса хлора (С1) в анализируемом растворе, мг;

т2 — масса хлора (С1) в растворе контрольного опыта, мг;

то — масса анализируемой пробы (6.1), г.

  1. Результаты определения массовой доли хлоридов округляют до четвертого десятичного знака.

  2. Как результат определения принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное допускаемое расхождение между которыми не превышает 30 %.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности резуль­тата определения ±15 %.

  1. Протокол определения

Протокол определения должен включать следующие данные:

  • ссылку на применяемый метод;

  • результаты и применяемый метод их выражения;

  • отклонения, замеченные во время определения;

любую процедуру, не включенную в настоящий стандарт или считающуюся необязательной.ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.417—81 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы физических величин

ГОСТ 127.3—93 Сера техническая. Отбор и подготовка проб

ГОСТ1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4233—77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4517—87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 6613—86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328—82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9805—84 Спирт изопропиловый. Технические условия

ГОСТ 10929— 76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908—90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияУДК 661.21:546.13:543.42:006.354 МКС 71.040.40 Л19 ОКСТУ 2109

Ключевые слова: техническая сера, проба, содержание, массовая доля, хлориды, фотометрический метод, калибровочный графикРедактор Л.И.Нахимова

Технический редактор Н.С.Гршианова

Корректор Р.А. Ментова

Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 10.06.99. Подписано в печать 10.08.99. Усл.печл. 1,40. Уч.-издл. 0,75.

Тираж 210 экз. С 3328. Зак. 590.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102