---

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 26880.1—86, ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5010-85—СТ СЭВ 5013-85)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

МоскваРАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ .

Г. И. Иванов, Р. Д. Коган, Л. К. Ларина, Н. Н. Аверина, Т. И. Трещеткина ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П. Снурников

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлениями Государ­ственного комитета СССР по стандартам от 25 апреля 1986 г. № 1072, 1073

СВИНЕЦ
Атомно-абсорбционный метод анализа

Lead. Atomic-absorption method of analysis

О КСТУ 1709

без обогащения

с обогащением

серебро медь цинк висмут мышьяк олово сурьма железо магний кальций

от 2- IQ^-4 до от 3*10~⁴ до от 5-ІО-⁴ до от 2-10“³ до от 1•10~² до от 1-10“² до от 1-10~² до от 5-1СН до от 5-10“⁴ до от 5-Ю’⁴ до

2-Ю-² 2-Ю-¹

2.10-¹ 2-Ю”¹ 1-Ю-¹ 2-Ю-¹ 4-Ю-¹ 2-Ю-² 2-Ю-² 2-Ю-²

от 2 от 3 от 5 от 2 от 3 от 3 от 3 от 5

10-⁴ 10~⁴ 10-⁴ IO-³

10-⁴ 10-⁴ ю-⁴ ю-⁴

до 3 до 4 до 1 до 1 ДО 1 до 1 ДО 1 до 1

і о-³ 10~³ IO-² 10-2 10-2 10-2 10-2 10-2

АРСТВЕННЫЙ

ССР

гост
26880.1-86
|СТ СЭВ SOW—BS —
СТ СЭВ 3013—SS)

Взамен
ГОСТ 20580.10—78,
ГОСТ 20580.11—78

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 апреля 1986 г. № 1072 срок действия установлен

с 01.01.87.

до 01.01.92.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный ме­тод определения компонентов металлического свинца марок СО, С1С, Cl, С2С, С2, СЗС и СЗ при массовой доле, %:

Атомно-абсорбционный метод определения примесей в свинце без обогащения основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции по аналитическим линиям опреде­ляемых элементов при введении анализируемых и градуировочных растворов в пламени ацетилен—воздух и закись азота—ацетилен.

Метод, предусматривающий обогащение пробы, основан на разложении пробы азотной кислотой, осаждении основной массы свинца в виде нитрата, упаривании полученного раствора до не-

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

2—2217

© Издательство стандартов, 1986 1

большого объема и измерении в нем атомной абсорбции по ана­литическим линиям определяемых элементов при введении этого и градуировочного растворов в пламя ацетилен — воздух и закись азота — ацетилен.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5010-85—СТ СЭВ 5043-85.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—81.

   2. Контроль правильности проводят по ГОСТ 25086—81 мето­дом добавок или по стандартным образцам свинца СЗ — СО № (1591—1602)—79 по Государственному реестру мер и измери­тельных приборов СССР.

Навеску стандартного образца в зависимости от содержания контролируемого элемента отбирают в виде опилок или стружки и проводят анализ в соответствии с разд. 5 (опилки получают на­пильником, стружки — с помощью сверла).

Контроль правильности проводят не реже одного раза в ме­сяц, а также при смене реактивов, растворов, аппаратуры, после длительного перерыва в работе.

1. 3. Численное значение результата анализа должно оканчи­ваться цифрой того разряда, что и в соответствующем значении допускаемого расхождения параллельных определений.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Требования безопасности — по ГОСТ 8857—77 с дополне­ниями. *

      1. При анализе свинца применяются следующие реактивы и материалы, оказывающие вредное действие на организм чело­века:

свинец, азотная, фтористоводородная и винная кислоты, азот­нокислая закисная ртуть, ацетилен, закись азота. При работе с данными веществами следует руководствоваться требованиями безопасности по ГОСТ 3778—77, ГОСТ 11125—78, ГОСТ 5817—77, ГОСТ 4521—78, ГОСТ 10484—78.

При использовании и эксплуатации сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа требуется соблюдать пра­вила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работаю­щих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором СССР.

вредных веществ, выделяющихся при распылении анализируемых растворов в пламя и вредно действующих на организм работаю­щего в количествах, превышающих предельно допустимые кон­

центрации, горелка атомно-абсорбционного спектрофотометра должна находиться внутри вытяжного устройства.

$

электроустановка*

ах, оборудованных местной вытяжной вентиляцией.

ми —по ГОСТ 12.1.019—79.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ и РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлеж­ностями и источниками излучения для серебра, меди, цинка, вис­мута, мышьяка, олова, сурьмы, железа, магния и кальция. При определении железа необходимо использование распылителя и горелки, изготовленных из материала, не содержащего железа.

Весы аналитические и торсионные.

Кислота азотная особой чистоты марки ОС.Ч. 18—4 по ГОСТ 11125—'84 и растворы 1 : 2, 1 : 3 и 1 : 6.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77.

Свинец по ГОСТ 3778—77 или свинец азотнокисДый особой чистоты с массовой долей, %, не более:

серебра меди цинка железа магния кальция

2-Ю-⁴ 3-10~⁴

Р

висмута сурьмы олова мышьяка

2-Ю-³

3*10“⁴

600 см³

5-Ю-⁴

аствор свинца:

из металлического свинца: в стакане вместимостью

растворяют 25,0 г свинца в 150 см³ раствора азотной кислоты (1 :3), выпаривают до влажных солей, прибавляют 5 см³ азотной кислоты и 150 см³ воды. Нагревают до растворения солей и пере­носят в мерную колбу вместимостью 250 см³, охлаждают, доводят

до метки водой и перемешивают;

из азотнокислого свинца: в стакане'¹ вместимостью 400 см³

растворяют 40,0 г азотнокислого свинца в 150 см³ воды, прибавля­ют 5 см³ азотной кислоты, переносят в мерную колбу вмести­мостью 250 см³, доводят до .метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,1 г сви.чца.

Ртуть азотнокислая закисная по ГОСТ 4521—78.

Серебро зернистое или серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75.

Стандартный раствор серебра:

из металлического серебра: 0,1000 г серебра растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты (1 :3) при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 50 мг азотнокислой закисной ртути, 5,см

³азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают;

из азотнокислого серебра: 0,1575 г азотнокислого серебра раст­воряют в 15 см³ воды, добавляют 50 мг азотнокислой закисной ртути, 5 см³ азотной кислоты, переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в темном месте.

1 см³ раствора содержит 1 мг серебра.

Медь по ГОСТ 859—78.

Стандартный раствор меди.

1,0000 г меди, промытой раствором азотной кислоты (1:6), растворяют в 30 см³ азотной кислоты при нагревании, раствор ох­лаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, до­водят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг меди.

Цинк по ГОСТ 3640—79.

Стандартный раствор цинка.

1,0000 г цинка растворяют в 25 см³ раствора азотной кислоты (1 :3), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг цинка.

Висмут по ГОСТ 10928—75.

Стандартный раствор висмута.

1,0000 г висмута растворяют в 20 см³ раствора азотной кисло­ты (1:3) при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мер­ную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют 10 см³ азотной кис­лоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг висмута. '

Мышьяк металлический.

Стандартный раствор мышьяка,

1,0000 г мышьяка растворяют в 10 см³ азотной кислоты при нагревании под крышкой. Раствор охлаждают, переносят в мер­ную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и пе­ремешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг мышьяка.

Олово по ГОСТ 860—75.

Стандартный раствор олова.

1,0000 г олова растворяют в 50 см³ смеси азотной, фтористово­дородной кислот и воды (15:10:25) во фторопластовом стакане при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой, перемешивают и переливают в полиэтиленовую посуду для хранения.

1 см³ раствора содержит 1 мг олова.

Сурьма по ГОСТ 1089—82.

Стандартный раствор сурьмы.

1,0000 г сурьмы растворяют в 15 см³ азотной кислоты с добав­лением 15 г винной кислоты при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг сурьмы.

Железо металлическое, восстановленное водородом или кар­бонильное.

Стандартный раствор железа.

1,0000 г железа растворяют в 15 см³ азотной кислоты при наг­ревании, раствор охлаждают, добавляют 10 см³ азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до мет­ки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг железа.

Магния окись по ГОСТ 4526—75.

С

муфельной

печи при

тандартный раствор магния.

1

в эксикаторе окиси

,6800 г предварительно прокаленной в (600±25)°С в течение 1 ч и охлажденной магния растворяют в 10 см³ азотной кислоты при нагревании,

раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг магния.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76.

Стандартный раствор кальция.

2,4970 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при (100±5)°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе углекисло­го кальция растворяют в 15 см³ азотной кислоты при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг кальция.

Из указанных растворов определяемых элементов методом последовательного разбавления каждого в 10, 100 и 1000 раз гото­

вят стандартные растворы, содержащие каждого элемента по 100, 10 и 1 мкг/см³ соответственно (раствор с содержанием опре­деляемого элемента 1 мкм/см³ готовят только для серебра).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, при необходимости дополнительно перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке. 4 f

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Метод определения серебра, меди, цинка, висмута, мышья­ка, олова, сурьмы, железа, магния и кальция без обогащения

Градуировочные растворы для определения вышеуказанных элементов готовят в соответствии с табл. 1. Для учета загрязне­ний, вносимых реактивами в растворы для построения градуиро­вочного графика, для каждого элемента готовят контрольныйТаблица 1

Приготовление градуировочных растворов (метод без обогащения)

о г

Количество стандартного раствора с массовой концентрацией в мкг/см³, требуемое для приготовления градуировочных растворов, см³

ф m д S S _ЛО * а Р ft . я s ф

0,05

0,1

0,4

0,6

0,8

1,0

2,0

4,9

5,0

6,0

8,0

10,0

15,0

20,0

30,0

40,0

. Серебро

Медь

Цинк

Висмут

Мышь-
як

Олово

Сурьма

Железо

Кальций

Магний

10

100

10

100

10

100

10

100

100

1000

100

ЇІИІ

10

100

10

100

10

100

5,0

10,0

2,0

6,0

8,0

10,0

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10,0

2,0

4,0

5,0

1,0

2,0

4,0

8,0

10,0

6,0

8,0

10,0

6,0

8,0

10,0

4,0

6,0

8,0

10,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10,0

4,0

6,0

8,0

10,0

6,0

8,0

10,0

15,0

20,0

10,0

15,0

20,0

2,0

5,0

10,0

20,0

4,0

4,0

8,0

15,0

20,0

4,0

2,0

6,0

8,0

10,0