---

УДК «69.2913:546.821.06:006.354

Группа В59 і

I

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Метод определения титана

Vanadium base alloys and alloying elements.
Method for determination of titanium

гост
26473.8-85

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. Нг 752 срок действия установлен

с 01,07.86 до 01,07,91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (от 5 до 25%) в сплавах и лигатурах на осно­ве ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля, %, не более

Сопутствующий компонент

50 3

1

2,5

20

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Алюминий Железо Кремний Марганец Молибден

Метод основан на образовании желтого комплексного соеди­нения титана с диантипирилметаном в солянокислом растворе и фотометрировании окраски раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26473.0—85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы аналитические.

Весы технические.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 100, 200 см³.

Чаадки кварцевые вместимостью 50 см³.

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см³.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 см³.

Пипетки вместимостью 2 и 5 см³ с делениями.

Микробюретка вместимостью 10 см³ с ценой деления 0,02 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1, 1:9, 1:10.

Кислота аскорбиновая пищевая.

Диантипирилметан, раствор концентрацией 20 г/дм³ в соляной кислоте: 2 г диантипирилметана помещаютв стакан вместимостью 200 см³, приливают 30 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 : 9, перемешивают, разбавляют водой до объема 100 см³, если раст­вор окрашен в желтый цвет, добавляют на кончике шпателя ~0,1 г аскорбиновой кислоты. Раствор готовят в день употреб­ления.

Титан металлический по ГОСТ 19807—74 марки ВТ1—00.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см³ титана: 0,1 г металлического титана в виде мелкой стружки помещают в кварцевую чашку, прибавляют 3 г пиросер­нокислого калия, 3—4 капли концентрированной серной кислоты, сплавляют в муфельной печи при 850—900°С до получения про­зрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 50 см³ соля­ной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают и доводят водой до метки.

Раствор титана (рабочий), содержащий 0,1 мг/см³ (100 мкг/см³), готовят разбавлением стандартного запасного раствора в 10 раз соляной кислотой, разбавленной 1 : 10.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Подготовка пробы

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ серной кислоты, разбав

­ленной 1 : 1, и 5 см³ азотной кислоты. Нагревают до полного раст­ворения пробы, продолжая нагревание до появления паров сер­ной кислоты.

Раствор охлаждают, осторожно по стенкам колбы приливают 50 см³ воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают и доводят до метки водой.

Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см³ I отбирают 1—2 см³ раствора пробы, содержащего 100—600 мкг | титана, приливают 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1,1 10 см³ воды, помещают колбу в кипящую водяную баню, нагре- | вают в течение 5 мин и, не охлаждая, приливают 15 см³ раствора диантипирилметана. После этого раствор охлаждают до комнат­ной температуры (не допуская резкого охлаждения) и доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~490 нм и кювету с толщи­ной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к одновремен­но приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реак­тивы, за исключением стандартного раствора титана.

Массу титана находят по градуировочному графику.

В мерные колбы вместимостью 50 см³ вводят из микробюрет­ки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см³ рабочего стандартного раствора титана, что соответствует 100; 200; 300; 400; 500 и 600 мкг титана. Приливают 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и далее поступают, как описано в п. 3.2.

П

ствующим им массам титана строят градуировочный график.

о найденным значениям оптической плотности и соответ- ' _ . _ _ _ _ _ „ _ V _ 1

Таблица 2

Массовая доля титана, %

Допускаемое расхождение.

%

5

10

15

20

25

0,4 0,6 0,7 0,9

1,0

Изменение № 1 ГОСТ 26473.8—85 Сплавы и лигатура на основе ванадия. Ме­тод определения титана

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 677

Дата введения 01.01.92

Вводная часть. Первый абзац. Заменить значение: «(от 5 до 25%)» на «(от 1 до 25 % )».

Пункт 3.2. Первый абзац. Заменить слова: «отбирают 1—2 см³ раствора пробы» на «отбирают пипеткой 1 —10 см³ раствора пробы».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Значения допускаемых расхож­дений указаны в табл. 2.

(Продолжение см. с. 38)(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.8—85)

Т

Массовая доля
титана, %

аблица 2

Допускаемое расхож-
дение, %

1,0 5,0

10,0 15,0 20,0 25,0

0,1 0,4 0,6 0,7

0,9

1,0

(ИУС № 8 1991 г.)

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле¹

т * V

т • •10⁴’

где гп— масса титана, найденная по градуировочному графи­ку, мкг;

V — вместимость мерной колбы, см³;

Vi — объем аликвотной части раствора, взятый для опреде­ления, см³;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

1