ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ
И ЩЕЛОЧНОСТИ

ГОСТ 28351-89

(СТ СЭВ 6388- 88)

Издание официальное

коп. БЗ 8—89/611



со



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москв

а


УДК 661.7.001.4:006.354 Группа Л09

г

ГОСТ
28351—89

(СТ СЭВ 6388—88)

осударственный стандарт СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ
Методы определения кислотности и щелочности

Chemical organic products. Determination of
acidity and alkalinity

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения кис­лотности и щелочности твердых, жидких и пастообразных органи­ческих продуктов, растворимых при комнатной или повышенной температуре в воде или в органических растворителях.

  1. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ

    1. Метод заключается в титровании светлоокрашенного раст­вора испытуемого продукта спиртовым раствором гидроксида ка­лия в присутствии фенолфталеина.

    2. Общие положения

Для проведения испытания применяют реактивы квалификации счистый для анализа» и дистиллированную воду, не содержащую углекислоту по ГОСТ. 4517, если в стандартах на конкретную про­дукцию нет других указаний.

  1. Аппаратура, реактивы и растворы

Мешалка магнитная с магнитом, заплавленным в стекло или тефлон.

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.

Холодильник типа ХПТ по ГОСТ 25336.

Пипетки по ГОСТ 20292 вместимостью 5, 10, 25 или 50 см3.

Бюретка по ГОСТ 20292 вместимостью 25 см3 с ценой делении 0,05 см3.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концент­рации с (КОН) =0,1 моль/дм3 или с (КОН) =0,01 моль/дм3; гото­вят по ГОСТ 25794.3.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; гото­вят по ГОСТ 4919.1.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1990Этанол по ГОСТ 18300.

Изопропанол по ГОСТ 9805.

Смеси растворителей: этанол с массовой долей 95% и этило­вый эфир по ГОСТ 6265 (1 + 1) или толуол по ГОСТ 5789 (кси­лол), этанол с массовой долей 95%, изопропанол и вода по ГОСТ 6709 (19 + 20+1) или другие растворители, если это указано в стандартах на конкретный продукт.

  1. Подготовка к испытанию

    1. Массу пробы для испытания в зависимости от предпола­гаемого значения кислотности или щелочности выбирают в соот­ветствии с табл. 1. Пробу взвешивают в конической колбе и раст­воряют в соответствующем растворителе или в смеси раствори­телей.

Таблица 1

Предполагаемая кислотность или щелочность, мг КЭН/г

Масса про­бы, г, около

Точность взвешива­ния, г не более

Объем раствори­теля, см’

Концентра­ция тит­ранта, моль/дм*

До 0.2

60

0,01

100

0,01

Св. 0,2 » 0,5

20

ОДІ

100

0,01

» 0,5 » 1,0

10

0„001

510

01,01

» 1,0 » 5,0

10

0,001

50

0,1

> 5,0 » 10

10

0,001

60

0,1

» 10 » 25

5

0ДО1

50

0,1

>, 25 > 50

2

0,001 '

25

0,1

» 50 » 100

1

0,0002

25

0,1

> 100

От 0,5

0,0002

25

0,1


до 0,2






Если в стандарте на конкретный вид продукции нет других ука­заний, то допускается жидкие продукты с предполагаемой кислот­ностью или щелочностью ниже 25 мг КОН/г вносить в коническую колбу пипеткой. В этом случае массу вычисляют как произведе­ние объема пробы на ее плотность.

  1. Если в стандарте на конкретный вид продукции нет дру­гих указаний, то для растворения испытуемого продукта приме­няют:

воду — для продуктов, легко растворимых в воде;

этанол с массовой долей 60% или с массовой долей 95% или изопропанол с массовой долей 50% —для продуктов, трудно раст­воримых в воде;

смеси растворителей в соответствии с її. 1.3 — для продуктов, не растворимых в воде или в органических растворителях.

Объем растворителя зависит от массы пробы и приведен в табл. 1.

    1. Продукты, трудно растворимые при комнатной темпера­туре, растворяют при повышенной температуре или при темпера­туре кипения растворителя, применяя при этом обратный холо­дильник и увеличив в два раза объем растворителя. После раство­рения пробы раствор охлаждают до комнатной температуры, при­меняя трубку с натронной известью.

  1. Проведение испытания

К раствору пробы, подготовленному в соответствии с п. 1.4, добавляют 0,1 см3 спиртового раствора фенолфталеина. В колбу вносят магнит и помещают ее на магнитную мешалку. При интен­сивном перемешивании раствор титруют спиртовым раствором гидроксида калия (концентрации приведены в табл. 1) до появле­ния слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

Параллельно в тех же условиях, но без пробы проводят конт­рольный опыт.

  1. Обработка результатов

    1. Кислотность (X) в миллиграммах КОН на грамм испы­туемого продукта вычисляют по формуле

Y..z (У!—У2)-Л1-56,1 ,
m

где Vi объем раствора гидроксида калия концентрации точно с (КОН) =0,1 моль/дм3 или точно с(КОН) = = 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3;

У2 объем раствора гидроксида калия концентрации точно г (КОН) =0,1 моль/дм3 или точно г(КОН) = = 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование в конт­рольном опыте, см3;

М — молярная концентрация раствора гидроксида калия, моль/дм3;

  1. молярная масса эквивалента гидроксида калия, г/моль; т — масса пробы испытуемого продукта, г.

  1. За результат испытания принимают среднее арифмети­ческое результатов не менее двух параллельных определений, рас­хождение между которыми не превышает значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Кислотность, мт КОН/г

Допускаемое расхождение результатов параллельных определений, мг КОН/г

Воспроизводимость, мг КОН/Г

До 0,1

0,03

0,04

Св. 0,1 » 0,5

0,05

0,08:

» 0,5 » 1,0

0,0:8

0,10

»1,0 » 2.0

0,12

0,20

» 2,0

5% отн.

6% отн.

  1. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
    КИСЛОТНОСТИ

    1. Me" од заключается в потенциометрическом титровании- светло- или темноокрашенного раствора испытуемого продукта спиртовым раствором гидроксида калия.

    2. Общиеположения

Общие положения — по п. 1.2.

  1. Ап п а р а ту р а, реактивы и растворы

Аппаратура, реактивы и растворы — в соответствии с■ п; 1.3Г, кроме раствора фенолфталеина.

Стакан химический вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

pH-метр с погрешностью измерения не более 0,05 единицы pH с комплектом стеклянного электрода и электрода сравнения или со сдвоенным электродом или устройство для автоматического по­тенциометрического титрования.

  1. Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию — по п. 1.4*,

  1. Проведение испытания

Раствор пробы, подготовленный по п. 1.4, количественно пере­носят в стакан с магнитом, который устанавливают на магнитную мешалку. В стакан погружают электроды pH-метра и при посто­янном перемешивании титруют потенциометрически спиртовым раствором гидроксида калия (концентрация раствора — в соответст­вии с табл. 1). Объем титранта в точке эквивалентности опреде­ляют методом первой или второй производной или графически.

Параллельно в тех же условиях, но без пробы проводят конт­рольный опыт.

    1. О б р а б о т к а результатов

      1. Обработка результатов — по п. 1.6.

      2. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.

  1. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ

    1. Метод заключается в титровании светлоокрашенного раст­вора испытуемого продукта водным или спиртовым раствором со­ляной кислоты в присутствии фенолфталеина.

    2. Общие положения

Общие положения — по п. 1.2.

  1. А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

Аппаратура, реактивы и растворы — в соответствии с п. 1.3, кроме раствора гидроксида калия.

  1. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с(НС1) =0,1 моль/дм3 или с (НС1) =0,01 моль/дм3 или раствор в изо­пропаноле концентрации с(НС1)= 0,1 моль/дм3 или с(НС1) = = 0,01 моль/дм3.Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию — в соответствии с п. 1.4.

  1. Проведение испытания

К раствору пробы, подготовленному, как указано в п. 1.4, до­бавляют 0,1 см э спиртового раствора фенолфталеина и проводят титрование в соответствии с п. 1.5, применяя в качестве титранта раствор соляной кислоты (концентрации приведены в табл. 1).

  1. О бр а ботка результатов

    1. Щелочность (Xi) в миллиграммах КОН на грамм испы­туемого продукта вычисляют по формуле

= (уз-^)7М-56,1 (2)

т

где Кз — объем раствора соляной кислоты концентрации точно с(НС1)=0,1 моль/дм3 или точно с(НС1) =0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3;

— объем раствора соляной кислоты концентрации точно с(НС1)=0Д моль/дм3 или точно'с(НС1) =0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

М — молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм3; -

56,1 — молярная масса эквивалента гидроксида калия, г/моль;

т — масса пробы испытуемого продукта, г.

  1. За результат испытания принимают среднее арифмети- - ческое результатов не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Щелочность, мг КОН/г

Допускаемое расхождение результатов параллельных определений, мг КОН/г

Вос производимость, мг КОН/г

До 0,1

0,00

0,04

Св. 0,1 » 0,5

0,05

0,08

» 0,5 » 1,0

0,08

0,1

» 1,0 » 2,0

0,12

0,20

» 2,0

5% оти.

6% отн.

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ



  1. Метод заключается в потенциометрическом титровании светло- или темноокрашенного раствора испытуемого продукта водным или спиртовым раствором соляной кислоты.

  2. Общие положения

Общие положения — по п. 1.2

  1. .Ann а р а ту р а, реактивы и растворы

Аппаратура, реактивы ,и растворы — по п. 1.3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм3 или с(НС1)=0,01 моль/дм3 или раствор в изопропаноле концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм3 или с(НС1) = = 0,01 моль/дм3.

Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.

pH-метр с погрешностью измерения не более 0,05 единицы pH с комплектом стеклянного электрода и электрода сравнения или. с двойным электродом или устройство ддя автоматического потен­циометрического титрования.

  1. Подготовка к . испытанию

Подготовка к испытанию— по п. 1.4.

  1. Проведение испытания

Испытание проводят, как указано в п. 2.5, применяя- в качестве титранта раствор соляной кислоты соответствующей концентрации, указанной в табл. 1, в зависимости от предполагаемой щелочности.

  1. Обработка результатов

    1. Обработка результатов — по п. 3.6.

Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции. .ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

  1. М. Ривина, М. А. Алешина, Н. В. Ковалевская

  1. Постановлением Государственного комитета СССР по управле­нию качеством продукции и стандартам от 28.11.89 № 3510 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6388—88 введен в действие непосредственно в качестве государ­ственного стандарта СССР с 01.01.91

  2. Срок первой проверки— 1997 г.

  3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

  4. Стандарт полностью соответствует международному стандарту И СО 6353/1—82/Е

  5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ СТАНДАР­ТЫ

О

Номер пункта, подпункта

3.3, 4.3

1.2

1.3

1.3