---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ХЛОРАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕРКУРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРИДА

ГОСТ 29208.3-91

(ИСО 2463-73)

22 р. 20 к. БЗ 10—91/1079

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москв

а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Х

ГОСТ
29208.3—91

(ИСО 2463—73)

ЛОРАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Меркуриметрический метод определения
массовой доли хлорида

Sodium chlorate for industrial use. Determination of mass fraction of chloride. Mercurimetric method

ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает меркуриметрический метод ■определения массовой доли хлорида в техническом хлорате натрия с массовой долей хлорида натрия свыше 0,01% в пересчете на хлорид натрия.

Дополнительные требования, отражающие потребности народ­ного хозяйства, выделены курсивом.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на титровании иона С1 нитратом ртути (II) в присутствии дифенилкарбазона в качестве индикатора.

2. РЕАКТИВЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 68% или концентрации 14 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор концентрации 2 моль/дм³.

Хлорид натрия по ГОСТ 4233, образцовый титрованный раст­вор концентрации 0,1 моль/дм³.

5,8443 г хлорида натрия, предварительно прокаленного при температуре 500°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску растворя­ют в мерной колбе вместимостью 1000 см³ с одной меткой, дово­дят водой до метки и перемешивают.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССРКонтрольный раствор для определения конечной точки титро­вания следует готовить непосредственно перед употреблением. В коническую колбу вместимостью 500 см¹ наливают 20 см³ воды, добавляют 3 капли раствора бромфенолового синего и затем при­ливают по капле раствор азотной кислоты концентрации 2 моль/дм³ до перехода синей окраски раствора в желтую. Добавляют еще 3 капли раствора этой кислоты, 0,5 см³ раствора дифенилкарбазо- на и такой объем титрованного раствора нитрата ртути (II) (при­ливая его из бюретки), который необходим для изменения желтой окраски раствора на розовато-лиловую (приблизительно 1 капля).

Нитрат ртути (II), раствор концентрации 0,1 моль/дм³. Взве­шивают (10,85±0,01) г окиси ртути (II) (HgO) и растворяют на­веску в 10 см³ раствора азотной кислоты концентрации 14 моль/дм³ в мерной колбе вместимостью 1000 см³ с одной меткой. Раствор доводят водой до метки и перемешивают.

Для установления титра 40,0 см³ образцового раствора хлорида натрия переносят с помощью бюретки в коническую колбу вмести­мостью 500 см³, добавляют 160 см³ воды и 3 капли раствора бром­фенолового синего. По капле добавляют раствор азотной кислоты концентрации 2 моль/дм³ до изменения синей окраски индикатора на желтую. Добавляют еще 3 капли этой кислоты и затем прили­вают такой же объем раствора дифенилкарбазона, какой был до­бавлен к контрольному раствору для определения конечной точки титрования. Титруют хлорид натрия титрованным раствором нит­рата ртути (II) до тех пор, пока окраска раствора не совпадет с розовато-лиловой окраской контрольного раствора для определе­ния конечной точки титрования. Вычитают объем раствора нитра­та ртути (II), добавленный при приготовлении этого контрольного раствора (приблизительно 1 каплю). Объем, соответствующий указанной концентрации, равен 40,00 см³.

Допускается готовить и устанавливать титр раствора по ГОСТ 25794.3.

Бромфеноловый синий, раствор концентрации 1 г/дм³ в 95%-ном (по объему) этиловом спирте.

Дифенилкарбазон, раствор концентрации 5 г/дм³ в 95%-ном (по объему) этиловом спирте. Раствор хранят в холодильнике и за­меняют свежеприготовленным, если он не дает четкого изменения окраски.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной' чистоты.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наи­большим. пределом взвешивания 200 г или весы 3-го класса точ­ности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

4. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

   1. Меры предосторожности

Хлорат натрия является токсичным веществом (переводит ге­моглобин крови в метагемоглобин, вызывает распад эритроцитов), сильным окислителем, самовозгорается.

Не допускать хранения и работы с хлоратом натрия вблизи ис­точников тепла.

Не допускать какие-либо контакты хлората натрия и его раст­воров с минеральными кислотами, горючими и легковоспламеняю­щимися веществами (деревом, соломой, тряпьем, жирами и т. д.). Смеси продукта с горючими веществами и минеральными кислота­ми взрывоопасны и могут самовозгораться при повышении темпе­ратуры, ударе, трении, волочении.

Все материалы, на которые случайно попал хлорат натрия, не­обходимо тщательно промыть водой.

Не допускать работы с хлоратом натрия в помещениях, не обо­рудованных приточно-вытяжной вентиляцией. Работающие с хло­ратом натрия должны быть снабжены специальной одеждой и ин­дивидуальными средствами защиты органов дыхания и зрения.

При попадании хлората натрия и его растворов на одежду, кожные покровы и слизистые оболочки необходимо немедленно сменить одежду, продукт с кожных покровов и слизистых оболо­чек смыть водой с мылом или питьевой содой. При попадании продукта внутрь через пищевой тракт следует вызвать рвоту, про­мыть желудок и оказать врачебную помощь.

В помещениях, в которых работают с хлоратом натрия, сле­дует проводить влажную или вакуумную уборку.

При загорании хлората натрия его следует тушить водой.

10 г образца взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

Пробу для анализа переносят в коническую колбу вместимо* стью 500 см³. Растворяют в 200 см³ воды, добавляют 3 капли рас­твора бромфенолового синего, раствор азотной кислоты до пере­хода синей окраски раствора в желтую и затем добавляют еще 3 капли этой кислоты.

К полученному раствору добавляют такой же объем раствори дифенилкарбазона, какой добавляли к контрольному раствору для определения конечной точки титрования, и титруют хлорид титро­ванным раствором нитрата ртути (II) до тех пор, пока окраска раствора не совпадает с розовато-лиловатой окраской контрольно­го раствора, что определяет конечную точку титрования.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю хлорида в пересчете на хлорид натрия (NaCl) в процентах вычисляют по формуле

(Vo-Vi)- • 0,005844= °>⁵⁸⁴⁴-(^-^) ,
т т

где Vo—объем титрованного раствора нитрата ртути (II), ис­пользованного при титровании, см³;

Vi— объем титрованного раствора нитрата ртути (II), ис­пользованного при приготовлении контрольного раст­вора для определения конечной точки титрова­ния, см³;

т — масса пробы для анализа, г;

0,005844 — масса хлорида натрия, соответствующая 1 см³ титро­ванного раствора нитрата ртути (II) концентрации 0,1 моль/дм³.

Результат записывают с точностью до второго десятичного знака

.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Московским научно-производст­венным объединением «СИНТЕЗ»

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации |и метрологии СССР от 26.12.91 № 2124

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта И СО 2463—73 «Хлорат натрия техни­ческий. Меркуриметрический метод определения содержания хлорида» с дополнительными требованиями, отражающими по­требности народного хозяйства

3. Срок первой проверки — 1998 г. 1

Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер пункта

2

2

2

2

3

3

3

2

бозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 1770—74

ГОСТ 4233—77

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 6709—72

ГОСТ 20292—74

ГОСТ 24104—88

ГОСТ 25336-82

ГОСТ 25794.3-83Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор В. И. Варенцова

Сдано в наб. 24.01.92 Подп. в печ. 20.02.92 Усл. печ. л. 0,5. Усл. кр.-отт. 0,5. Уч.-изд. л. 0,24.

Тнр. 405 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3

Тип. «Моосковский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 869

1 АППАРАТУРА

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Лабораторная мерная посуда по ГОСТ 1770 и ГОСТ 20292.