---

ГОСТ 30082-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНК-АЛЮМИНИЕВЫЕ

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА

Издание официальное

Б3 8-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Восточным научно-исследовательским горно- металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет)

л

ВНЕСЕН Госстандартом Республики Казахстан

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 марта 1994 г. (Отчет № 1 МГС)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. № 389 межгосударственный стандарт ГОСТ 30082—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официаль­ного издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

иСодержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования 2

4. Требования безопасности 2

5. Аппаратура, материалы, реактивы 3

6. Подготовка к анализу 3

7. Проведение анализа 3

8. Обработка результатов 4

піМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНК-АЛЮМИНИЕВЫЕ

Спектральный метод анализа

Zinc-aluminium alloys.
Spectral method of analysis

Дата введения 1997—01—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на цинк-алюминиевые сплавы, предназначенные для горячего оцинкования стальной поло­свинца, кадмия, железа и меди в сплавах ЦА 03 и ЦА 04 при массовой доле определяемых элементов в процентах:

сы, и устанавли

n fl

ет спектральный метод определения алюминия,

• алюминий — от 0,1 до 0,5;

• свинец » 0,06 » 0,5;

• кадмий » 0,004 » 0,04;

• железо » 0,005 » 0,02;

• медь » 0,0005 » 0,005.

Метод спектрального анализа основан на возбуждении спектра дуговым или искровым разрядом с фотографической или фотоэлект­рической регистрацией эмиссионных спектральных линий определя­емых элементов.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан­дарты:

ГОСТ 8.001—80 ГСИ. Организация и порядок проведения госу­дарственных средств измерений

ГОСТ 8.315—91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положе­ния, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 8.326—89 ГСИ. Метрологическая аттестация средств изме­рений

Издали офмцишыюе

ГОСТ 83—79 Натрий углекислый безводный. Технические усло­вия

ГОСТ 195—77 Натрий сернистокислый безводный. Технические условия

ГОСТ 4160—74 Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 5644—75 Сульфит натрия безводный

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная

ГОСТ 17261—77 Цинк. Спектральный метод анализа

ГОСТ 19627—74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия

ГОСТ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требова­ния к методам анализа

ГОСТ 25664—83 Метол (4-метиламинофенол сульфат). Техни­ческие условия

ТУ 6—43—1475—88 Пластинки фотографические спектрографи­ческие ПФС. Технические условия

2. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

   2. Образцы проб поступают на анализ в виде стержней круглого сечения диаметром (10±0,2) мм и длиной 50—100 мм или в виде цилиндров диаметром ~20 мм и высотой 10—20 мм.

Стандартные образцы и поступающие на анализ пробы долж­ны быть адекватны по структуре, по форме и размерам, анали­зируемая поверхность должна быть обработана одинаковым спо­собом.

Внеочередной контроль проводят после ремонта, профилактики прибора и других изменений условий анализа.

2. 5. Используемые аналитические приборы должны пройти испы­тания в соответствии с ГОСТ 8.001 либо должны быть аттестованы согласно ГОСТ 8.326 или РД 50—674.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4. Требования безопасности — по ГОСТ 17261.АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Комплект аппаратуры для эмиссионного спектрального анализа с фотографической или фотоэлектрической регистрацией спектра, обеспечивающей необходимую чувствительность.

Станок КП-35 или другие приспособления для обработки анали­зируемой поверхности СО и образцов проб.

Стандартные образцы, разработанные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Противоэлекгроды, изготовленные из углей марки С-3 по ТУ 16— 538-240-74.

Фотопластинки спектрографические ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по ТУ 6-43-1475.

Проявитель метол-гцдрохиноновый следующего состава:

Метод но ГОСТ 25664, г 1,00+0,01

Гидрохинон по ГОСТ 19627, г 5,0010,01

Сульфит натрия безводный но ГОСТ 195 или ГОСТ 5644, г ..... . 26,010,1

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, г 20,010,1

Калий бромистый по ГОСТ 4160, г 1,0010,01

Вода дистиллированная, ио ГОСТ 6709, см³, до 1000

Фиксаж кислый.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Анализируемую поверхность проб и СО тщательно обрабатывают на станке на полусферу (при фотографической регистрации спект­ров) или на плоскость (при фотоэлектрической регистрации спект­ров) и протирают спиртом. На обработанной поверхности анализи­руемых проб и СО не должно быть раковин, трещин, шлаковых и неметаллических включений и других дефектов.

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Спектры СО и образцов проб, подготовленных к анализу, фотографируют на спектрографе в дуговом или искровом режиме. В качестве противоэлектродов для СО используют соответствующий образец, для проб — соответствующую пробу, заточенные на полу­сферу, при заточке на плоскость — угольный стержень, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки ~ 1,5 мм.

      1. Искровой режим

      2. Генератор искры работает в мягком режиме: емкость 0,01 мкФ, индуктивность 0,55 мкГн, сила тока 1,5—2,0 А. Ширина щели спект­рографа 0,015 мм, промежуточная диафрагма круглая. Обжиг в тече­ние 60 с, экспозиция 30—35 с.Дуговой режим

Дуга переменного тока силой 2,5—5 А. Ширина щели спектрогра­фа 0,015—0,020 мм, экспозиция 30—60 с.

2. 2. Для проведения анализа можно использовать прибор с фото­электрической регистрацией спектра, предварительно подобрав оп­тимальные условия возбуждения и регистрации спектров, позволяю­щие получить необходимую чувствительность и точность результатов анализа. В качестве противоэлектрода используют электрод, предла­гаемый фирмой-изготовителем соответствующего прибора, или угольный стержень.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Рекомендуемые аналитические линии определяемых элемен­тов и элемента сравнения — цинка (длины волн в нм):

Свинец I 283,3 или I 363,9 — цинк I 301,8 или I 307,5

Алюминий I 308,2 » »

Кадмий I 361,0 » »

Медь I 324,7 » »

Железо I 358,1 (или II 259,9 в искровом режиме).

По измеренным значениям плотности почернений 5 аналитичес­

ких линий определяемых элементов и элемента сравнения определя­ют разность почернений А5. Градуировочные графики строят в координатах Д5 - 1g С, где Д5 — среднее арифметическое значение по трем спектрограммам;

С — аттестованное значение массовой доли определяемого эле­мента в СО.

Градуировочные графики в этом случае строят в координатах л — lg С,

где п — показания выходного измерительного прибора, пропорцио­нальные логарифму интенсивности линий определяемого элемента и элемента сравнения;

С — аттестованное значение массовой доли определяемого эле-

Для квантометров, в которых показания выходного прибора про­

порциональны относительной интенсивности спектральных линий, градуировочные графики строят в координатах п — С.

Таблица 1— Абсолютные допускаемые расхождения

В процентах

Определяемый
элемент

Алюминий

Свинец

Кадмий

Железо

Медь

Массовая доля
элементов

0,10 0,30

0,50

0,060

0,10 0,30

0,60

0,0040

0,010 0,020

0,040

0,0050 0,010

0,020

0,00050

0,0010 0,0020 0,0050

Расхождения двух результатов парал­лельных определений 1

0,03

0,10

0,17

0,017

0,03

0,08

0,17

0,0006

0,002

0,003

0,006

0,0013

0,003

0,005

0,00010

0,0002

0,0004

0,0010

Расхождения двух
результатов анализа

I

0,03

0,10

0,17

0,017

0,03

0,08

0,17

0,0009

0,002

0,004

0,009

0,0017

0,003

0,007

0,00017

0,0003

0,0007

0,0017

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей примесей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

d = 0,28 С, D = 0,28

— для свинца;

d = 0,14 С, D = 0,28 С — для кадмия;

d = 0,33 С, D = 0,33 С — для алюминия;

d = 0,19 С, D — 0,33 С — для меди;

d = j),25 С, D = 0,33 С — для железа,

где С — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений;

С — среднее арифметическое двух результатов анализа одной и той же пробы

.УДК 669.55 + 543.062 + 001.8:006.354 ОКС 77.120 В59 ОКСТУ 1709

Ключевые слова: проект стандарта, сплавы цинк-алюминиевые, мас­совая доля, определяемые примеси, контроль правильности, повто­ряемость (сходимость), воспроизводимость, допускаемые расхожде­ния, параллельное определение, результат анализаРедактор Л.И. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Л. С Черноусова
Компьютерная верстка Л. А. Круговой

Изд лиц № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 23.10.96. Подписано в печать 10.12.96.
Усл. печ. л. 0,70. Уч.-изд. л. 0,47. Тираж 254 экз. С4034. Зак. 588.

ИПК Издательство стандартов
107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип “Московский печатник**
Москва, Лялин пер., 6.