---

колбы Кн-100—22 и Кн-250—34 по ГОСТ 25336;

колбу 1(2) —100—2 по ГОСТ 1770;

стакан В-1—100 по ГОСТ 25336;

стакан 4(5) по ГОСТ 9147;

пробирку по ГОСТ 25336;

чашки фарфоровые по ГОСТ 9147 или кристаллизационные по ГОСТ 25336, вместимостью 1500 см³;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336;

палочку стеклянную;

чашки выпарительные стеклянные или металлические корро­зийноустойчивые, вместимостью 50 см³, массой не более 50 г.воронки металлические коррозийноустойчивые с сетчатым дном, высота воронки 6,5—7 см, диаметр верхней части 8,0—8,5 см, диа­метр сетчатого дна 4,5—5,0 см, диаметр отверстий 0,10—0,15 см или

воронки Бюхнера 3 по ГОСТ 9147;

пестик металлический, состоящий из диска диаметром 4,4— 4,9 см и деревянной ручки;

барий хлористый по ГОСТ 4108, с массовой долей раствора 40%;

кальций хлористый технический по ГОСТ 450, прокаленный;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор концентрации с(НС1) = <=0,1 моль/дм³;

натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм³;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

натрий хлористый по ГОСТ 4233;

квасцы хромовокалиевые по ГОСТ 4162, раствор с массовой долей 3%; срок хранения не более 15 сут;

желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 1%;

бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026, быст- рофильтрующую;

порошок гольевой по ОСТ 17—546;

ткань (полотно или бязь) по ГОСТ 11680, размером 40X40 и 25X25 см.

1 г желатина и 10 г натрия хлористого, взвешенных с точ­ностью не менее 0,01 г, помещают в стеклянный стакан, прили­вают 70—80 см³ воды, нагретой до 45—50°С, растворяют на водя­ной бане при 55—60°С. Затем раствор охлаждают, доводят pH до 4,7 раствором соляной кислоты или гидроксида натрия, переносят в мерную колбу и доливают водой до метки. Срок хранения рас­твора не более 14 сут.

Перед употреблением новую ткань кипятят в 1,0—1,5 дм³ ди­стиллированной воды в течение 3 ч с пятикратной сменой воды, сушат при комнатной температуре. Ткань используют многократ­но до потери прочности.

В гольевом порошке определяют массовую долю воды по ГОСТ 938.1 и вычисляют массу навески-порошка (т) в граммах, кото­рую нужно взять для анализа дубильного экстракта, по формуле

6,25-100

^т~ 100-ІГ ’

где 6,25 — масса сухого гольевого порошка, используемая для одного определения, г;

W — массовая доля воды в гольевом порошке, %.

Для одного анализа берут навеску гольевого порошка, равную 3-mr, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, и помещают в банку вместимостью 500 или 800 см³ (в зависимости от коли­чества анализов). Затем гольевой порошок хромируют. Для этого к навеске порошка приливают десятикратное количество (от мас­сы порошка) разбавленного раствора хромовокалиевых квасцов, который готовят непосредственно перед употреблением следующим образом: в цилиндр помещают 3-т см³ раствора квасцов с массо­вой долей 3% (1 см³ раствора в 1 г гольевого порошка), разбав­ляют водой до объема КЬЗ-m см³.

Банку с гольевым порошком и раствором квасцов плотно за­крывают пробкой или крышкой, встряхивают вручную 6 раз, а за­тем взбалтывают в течение 1 ч на аппарате для взбалтывания. После взбалтывания хромированный гольевой порошок перено­сят на ткань, помещенную в стеклянную, металлическую или фар­форовую воронку, дают жидкости стечь и порошок отжимают от жидкости вручную. Затем ткань с порошком кладут в фарфоро­вую или стеклянную кристаллизационную чашку, ткань развора­чивают и промывают хромированный гольевой порошок водой. Для этого в чашку с порошком наливают 15-кратное количество воды от массы гольевого порошка до хромирования (15-3-тем³), перемешивают стеклянной палочкой и оставляют в покое на 15 мин. После этого порошок отжимают, воду сливают и отбра­сывают. Порошок в ткани снова помещают в ту же чашку и при­ливают новую порцию воды.

Промывку повторяют четыре раза, не допуская при промывках потерь гольевого порошка. Последнюю порцию вод испытывают на отсутствие сульфатов раствором хлористого бария. При поло­жительной реакции на сульфаты промывку порошка повторяют.

Отжатый гольевой порошок из ткани количественно переносят в фарфоровый стакан и взвешивают с погрешностью не более 0,05 г; масса хромированного и промытого гольевого порошка (для одного анализа) должна быть 72—78 г. Затем порошок делят на три пробы с одинаковой массой, которые помещают в банки вмес­тимостью 250 см³. К каждой пробе порошка приливают воду в ко­личестве, равном 26,25 г минус масса одной пробы. После этого содержимое банок сильно встряхивают вручную три раза.

Две пробы подготовленного гольевого порошка используют для проведения параллельных определений, третью пробу используют для контрольного определения.

Ткань стирают, споласкивают дистиллированной водой и су­шат.

К двум пробам гольевого порошка, подготовленного по п. 4.2.3, приливают по 100 см³ анализируемого раствора (п. 2.2), при этом концентрация анализируемого раствора уменьшается в 1,2 раза. Банки с пробами плотно закрывают крышками или пробками и встряхивают 6—10 раз вручную, а затем взбалтывают в течение 10 мин на аппарате для взбалтывания. Раствор таранового дуби­теля обездубливают в течение 1 ч.

После этого обездубленный анализируемый раствор вместе с гольевым порошком переносят в металлическую воронку или на ткань, помещенную в обычную стеклянную воронку или фарфоро­вую воронку Бюхнера. Порошок на металлической воронке отжи­мают от жидкости пестиком, на стеклянной или фарфоровой во­ронке Бюхнера отжим производят вручную. Жидкость собирают в сухую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 1 г каолина, пе­ремешивают стеклянной палочкой и переносят на складчатый бу­мажный фильтр.

Мутный фильтрат несколько раз переносят на тот же фильтр и фильтруют до получения прозрачного фильтрата, который соби­рают в сухую чистую колбу вместимостью 100 или 250 см³.

Воронки во время фильтрования должны быть прикрыты бу­мажным фильтром. Полноту обездубливания анализируемого рас­твора проверяют по реакции с раствором желатина. Для этого к 10 см³ фильтрата, помещенного в пробирку, приливают 1 см³ рас­твора желатина и подогревают до 60°С. Появление мути или осад­ка указывает на неполное обездубливание. В этом случае анализ повторяют с уменьшенной навеской дубильного экстракта. Затем 50 см³ прозрачного фильтрата помещают в выпарительную чашку, выпаривают на водяной бане, сушат и взвешивают по п. 3.2.

К третьей пробе гольевого порошка, предназначенной для конт­рольного определения и подготовленной по п. 5.2, вместо 100 см^3, анализируемого раствора приливают 100 см³ дистиллированной воды и выполняют все операции, что и с анализируемым раство­ром, за исключением испытания на полноту обездубливания.

По массе сухого вещества, найденной в 50 см³ прозрачного' фильтрата при контрольном определении, судят о растворимости гольевого порошка в воде. Если этот показатель выше 0,0021 г, то массу сухого вещества сверх 0,0021 г учитывают при вычисле­нии содержания нетанидов. Поправку не применяют, если показа­тель растворимости порошка равен или менее 0,0021 г в 50 см⁵ воды.

с учетом поправки на растворимость гольевого порошка„ [>»!—(/и₂—0,0021)] -1,2-1000.

•“ [50

'• без учета поправки на растворимость гольевого порошка.

_v т_х«1,2-1000

УЛ а " «

⁶ 50

где гп! — масса сухого вещества в 50 см³ фильтрата обездублен- ного раствора, г;

т.2— масса сухого вещества в 50 см³ фильтрата при контроль­ном определении, г;

1000—объем анализируемого раствора, приготовленного по п. 2.2, см³;

0,0021 — поправка на растворимость гольевого порошка в 50 см^а воды, г.

для экстрактов, выпускаемых в виде глыбы и кусков

_х Л_в-500-100.
⁷ 50 • т ’

для экстрактов, выпускаемых в виде крошки, порошка и жид­кости

у Х₆-100

где Аб — массовая концентрация нетанидов в анализируемом растворе, г/дм³;

т — масса навески экстракта в анализируемом растворе по п. 2.2, г;

500 — объем раствора А по п. 2.2, см³;

50 — объем раствора А, взятый для приготовления анализи­руемого раствора по п. 2.2, см³.

Таблица 2

X₈=%₃-Z₆,

где Хз — массовая концентрация растворимых в воде веществ в анализируемом растворе по п. 3.4.1, г/дм³;

Х₆— массовая концентрация нетанидов в анализируемом рас­творе, г/дм³.

Хд = Х^Х_1}

где Хі — массовая доля растворимых в воде веществ в дубильном экстракте, определенная по п. 4.4.2, %;

Ху— массовая доля нетанидов в дубильном экстракте, %.

V Л₉-100

¹⁰Х<

5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЛИЧИНЫ pH

   1. Аппаратура и реактивы

Для определения величины pH применяют:

иономер универсальный ЭВ-74 или потенциометр — рН-метр со стеклянным измерительным электродом и с точностью измере­ния не менее 0,05 pH;

стакан Н-1— 50 ТХС по ГОСТ 25336;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

5. 2. Определение величины pH проводят в анализируемом рас­творе, приготовленном по п. 2.2 на pH-метре по инструкции, при­лагаемой к прибору.

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ

   1. Аппаратура, посуда и реактивы

Для определения массовой доли золы применяют:

плитку электрическую или горелку газовую;

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую посто­янную температуру при прокаливании (550±50)°С;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим преде­лом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;

тигли высокие 2(3) по ГОСТ 9147;

щипцы тигельные;

эксикатор 2—190(250) по ГОСТ 25336;

3—5 г средней пробы дубителя, отобранной по п. 1.1, взвеши­вают с точностью не менее 0,0002 г, помещают в фарфоровый ти­гель, предварительно прокаленный и взвешенный с точностью не менее 0,0002 г, подсушивают и обугливают на электрической плит­ке или пламени газовой горелки. Далее сжигание и прокаливание выполняют по ГОСТ 938.2.

Первое взвешивание производят через (1,5±0,1) ч, последую­щие— через каждые 30 мин прокаливания. Прокаливание счита­ют законченным, когда разность в массе двух последовательных взвешиваний не будет превышать 0,001 г.

Массовую долю золы (Хц) в процентах вычисляют по формуле

у («!—ТП₂)-100

^Л 11 — >

т

где m_t— масса прокаленного остатка с тиглем, г;

т₂— масса тигля, г;

т — масса навески дубителя, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое зна­чение двух параллельных определений, допускаемые абсолютные расхождения между которыми не превышают значений, указан­ных в табл. 3, при доверительной вероятности Р=0,95.

Таблица 3

7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III)

Для определения массовой доли оксида железа (III) приме­няют:

фотоэлектрокалориметр;

бюретки 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292;

колбы 1(2)—50—2 и 1(2)—100—2 по ГОСТ 1770;

колбы Кн-100—22 по ГОСТ 25336;

пипетки 2—2—5, 2—2—10, 2—2—20, 2—2—25 по ГОСТ 20292;

стаканы В-1—100 по ГОСТ 25336;

цилиндры 2 (4)—50, 1 (3)—'5_; 1 (3)—25 по ГОСТ 1770;аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой до­лей 30%;

квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205; готовят растворы с массовой концентрацией железа 1 мг/см³ и 0,01 мг/см³;

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

кислоту соляную по ГОСТ 3118;

спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026, быст- рофильтрующую. _ — ....