Проверку стабильности работы радиометрической установки необходимо проводить по разд. 3 ГОСТ 25146—82
.Момент загрязнения образца является началом испытаний. Загрязненные образцы в чашках Петри необходимо поместить в термостат (гигростат).
Каждый образец должен быть извлечен из термостата (гигростата) только на время проведения периодических радиометрических измерений по п. 4.10, суммарное время которых не должно превышать 5% времени выдержки образца в термостате (гигростате).
Время выдержки образца при проведении испытаний должно быть минимально необходимым для получения линейной функции (формула 7) при периодичности и общем числе измерений, установленных в пп. 4.7 и 4.8. Время выдержки образца не должно превышать 70 ч — для верхней границы ПО' 5 см2/с) и 2000 ч — для нижней границы (10~м см2/с) диапазона измеряемых коэффициентов диффузии бета-радионуклидов.
Максимальным временем выдержки образца следует считать время, в течение которого разность между скоростями счета с загрязненной и первоначально чистой сторонами образца, рассчитываемыми по п. 5.1 для каждого измерения, остается положительной и статистически достоверной с двусторонней доверительной вероятностью у = 0,95.
Устанавливается следующая периодичность проведения радиометрических измерений. Первое измерение образца проводят сразу после его загрязнения. Второе измерение — примерно через 10 ч выдержки образца в термостате (гигростате). Если отношение абсолютной величины разности скоростей счета в первом и во втором измерениях с одной из сторон образца (п. 5.1) к скорости счета с этой стороны в первом измерении не превышает 5%, то последующие измерения следует проводить не ранее чем через каждые 30 ч выдержки образца; при необходимости время между измерениями допускается увеличивать. Если это отношение больше или равно 5%, то последующие измерения следует проводить не позднее, чем через каждые 10 ч выдержки образца; при необходимости допускается уменьшать время между измерениями, но при этом должны быть соблюдены требования п. 4.4.
Общее число измерений каждого образца в течение всего времени испытаний должно быть не менее 7.
Дату и время проведения измерений заносят в табл. 1 обязательного приложения 1. Сведения о составе материала и загрязняющего раствора, о способе загрязнения образцов, необходимые для анализа (или обоснования) результатов определения изолирующих свойств материалов, следует указывать в журнале наблюдений.
Проведение измерений
Радиометрические измерения необходимо проводить в постоянных геометрических условиях в соответствии с требованиями пп. 1.1, 2.1.2 и 2.1.3. При проведении измерений на радиометрической установке с торцовым газоразрядным счетчиком Гейгера-Мюллера при скорости счета импульсов от образца больше 50 с-1 необходимо вводить поправку на мертвое время радиометра.
Измерение скорости счета импульсов, обусловленной фоном ионизирующего излучения, необходимо проводить через- алюминиевый фильтр, располагаемый вплотную к образцу. За фон ионизирующего излучения принимается бета-излучение с энергией более 80 фДж (500 кэВ) и гамма-излучение.
Для каждого t-ro образца при текущем измерении в й-й момент времени не менее четырех раз необходимо измерить следующие величины:
(hi')h—-скорость счета импульсов от образца вместе с фоном со стороны нанесенного на образец загрязнения, с-1;
(/іФі)а — скорость счета импульсов, обусловленную фоном, со стороны нанесенного на образец загрязнения, с-1;
— скорость счета импульсов от образца вместе с фоном с первоначально чистой стороны образца, с
(/2Фі)л — скорость счета импульсов, обусловленную фоном, с первоначально чистой стороны образца, с-1.
Результаты измерений усредняют и средние значения скоростей счета импульсов от образца (T'u)k, (ЛфОь U'2i)h, (Лфі)ь заносят в табл. 1 обязательного приложения 1.
Выбор оптимального времени измерения 1-го образца с фоном ^обр и фона /ф проводят на основании определения суммарного числа импульсов, обеспечивающих заданную статистическую погрешность Ост регистрации скорости счета при доверительной вероятности у=0,95. Для этого измеряют скорость счета от і-го образца с фоном Ц' и фона 7ф; в течение 100 с и находят отношение Ц'ІІфі. По величине отношения /і7Дфг по табл. 2 обязательного приложения 1 определяют необходимое суммарное число импульсов при измерении і-го образца с фоном NO6p и фона которые должны быть зарегистрированы для обеспечения заданной статистической погрешности стст.
Время измерения 1-го образца с фоном и фона для обеспечения заданной статистической погрешности сгст регистрации скоростей счета, с, вычисляют по следующим формулам:
ґо6р=_^, (1)
(2) /фі
Полученные значения /Обр и 1$ округляют до целого числа, разбивают на равные промежутки времени (не менее четырех) и проводят измерения в течение этих промежутков времени таким образом, чтобы суммарное время измерения і-го образца с фоном и фона было не менее /обр и іф соответственно.
Относительная статистическая погрешность <гст измерения скорости счета импульсов, обусловленной бета-излучением образца, не должна превышать 2% при двусторонней доверительной вероятности у = 0,95.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Вычисляют среднюю скорость счета импульсов, обусловленную бета-излучением без фона с загрязненной /и и с первоначально чистой стороны І2І t-го образца, для каждого текущего А-го времени выдержки Tjft, с Л по следующим формулам:
(Л0А=(7!/)й—(ЛФі)Л, (3)
(Z2z)ft=(72/)A—(ЛФг)й- <4)
Вычисляют значение соотношения средних скоростей счета импульсов угк, отн. ед., для і-го образца и для каждого текущего k-ГО времени выдержки Тік ПО формуле
,, (Лі)/г (Лі)/г
Уік= —— z • W
(Лі))і+(Лі)а
Результаты вычислений заносят в табл. 1 обязательного приложения 1.
Вычисляют значение натурального логарифма соотношения средних скоростей счета Int/Yfe, ОТН. ед., по формуле
Iny^- Jn -- ■ (6)
(ЛВл + Пзі)*
Результаты вычислений заносят в табл. 1 обязательного приложения 1.
Полученные данные отдельно для каждого 1-го образца аппроксимируют с помощью линейной функции, выраженной в виде формулы
In r;=ln^—т^, (7)
где InYі — совокупность значений Іпуік, вычисленных по п. 5.3 для каждого і-го образца, отн. ед.;
1п<7, — некоторая постоянная, характеризующая поглощение и отражение бета-излучения в материале і-го образца, отн. ед.;
т{— тангенс угла наклона прямой (формула 7), построенной для і-го образца, с1;
Ті — совокупность значений Тїл. для і-го образца, с.
Примечание. При нарушении требований пп. 1.1, 1.10, 2.1 и 4.6 среди данных, полученных для і-го образца, должны иметь место грубые отклонения (выбросы) от линейной функции (см. формулу 7). Такие данные (выбросы) необходимо отбросить (при их числе не более двух) и обработать оставшиеся данные по п. 5.4. При числе выбросов более двух необходимо отбросить все данные, полученные для 1-го образца, устранить причину их появления и повторить испытания материала.
По точкам rik вычисляют тангенс угла наклона прямой (формула 7) ті для каждого 1-го образца методом наименьших квадратов по ГОСТ 11.008—75. Результаты вычислений заносят в табл. 1 обязательного приложения 1.
Допускается определять тангенс угла наклона ті из графика прямой (формула 7), построенного для каждого Pro образца.
Коэффициент диффузии радионуклида Dit см2/с, для 1-го образца вычисляют по формуле
где li — средняя толщина свободной пленки в 1-м образце, см; л = 3,1416.
Средний коэффициент диффузии радионуклида D, см2/с, для образцов одного материала вычисляют по формуле
<9)
где п — число параллельных определений коэффициента диффузии радионуклида Di (далее — число определений) в образцах одного материала.
Среднее квадратическое отклонение SD, см2/с, вычисляют по формуле /— ——
Sd= Г . (Ю)
/2—1
Годность полученных значений коэффициентов диффузии радионуклида £>,, см2/с, проверяют по условию
D-D*i <0,03 -V-D, (И)
где Di* — коэффициент диффузии^ радионуклида, наиболее отличающийся от среднего D, см2/с;
V — коэффициент вариации, соответствующий среднему коэффициенту диффузии радионуклида D, выбираемый по табл. 3 обязательного приложения 1, %.
Если условие (И) не выполняется, то результат Di* является грубой ошибкой и его следует отбросить, а расчеты по пп. 5.8—5.10 следует повторить для оставшегося числа определений р (р^п). Результаты заносят в табл. 1 обязательного приложения 1.
Задают двустороннюю доверительную вероятность у и по табл. 4 обязательного приложения 1 определяют квантиль распределения Стьюдента t для оставшегося числа определений р.
Абсолютное отклонение значения коэффициента диффузии радионуклида AZ), см2/с, вычисляют для оставшегося числа определений р по формуле
(12)
V р
Конечный результат определения коэффициента диффузии радионуклида D, см2/с, записывают в табл. 1 обязательного приложения 1 в следующем виде
D=D±±D, у. (13)
Вычисляют приведенное время защитного действия материалов Т защ толщиной 100 мкм, ч, по формуле
г
тпр защ
10—*
/■£>•3600
(14)
Допускается вычислять время защитного действия материалов Тзаш произвольной толщины I, ч, по следующей формуле
Тзащ = ~ > О'-*)
Z-D-3600
где I — толщина материала, см.
Абсолютное отклонение времени защитного действия Т защ, Тзащ , Ч, ДЛЯ Двусторонней ДОВЄрИТЄЛЬНОЙ ВЄрОЯТНОСТИ у, ПРИНЯТОЙ при расчете значения ДД по п. 5.12, вычисляют по следующим формулам:
ДТПР
3awZ- £>2-3600
.
(17)
/2.Д£)А^защ — •
Z-P2-3600
Конечный результат определения времени защитного действия материалов Тзащ , тзащ, ч, записывают в табл. 1 обязательного приложения 1 в следующем виде:
хзащ І^Тзащ > Т, (18)
Тзащ ±^Тзащ , у. (19)
Оформление окончательных результатов — по ГОСТ 8.011—72.
Приведенное время защитного действия материалов (п. 5.14) следует использовать для сравнения изолирующих свойств материалов с целью выбора из их числа материалов с наилучшими изолирующими свойствами.
Время защитного действия материалов (п. 5.15) следует использовать для оценки срока эксплуатации материалов до потери ими изолирующих свойств.
Сравнительную оценку изолирующих свойств защитных материалов проводят преимущественно по отношению к загрязнению радионуклидом цезий-137 в азотнокислой форме.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
В процессе приготовления радиоактивных образцов, а также при работе с ними, необходимо соблюдать «Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений» и «Нормы радиационной безопасности», утвержденные Главным государственным санитарным врачом СССР.
Работы по загрязнению свободных пленок, подложек, а также высушивание жидких загрязняющих сред, необходимо проводить в вытяжном шкафу, используя основные и дополнительные средства индивидуальной защиты.
Помещение, в котором проводят испытания образцов, должно быть оборудовано не ниже, чем по III классу радиохимических работ.
При проведении измерений на радиометрической установке необходимо выполнять «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей» и «Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные Госэнергонадзором
|
.Си |
Ф» |
Co |
ND |
|
Номер образца і |
Таблица 1 Таблица записи результатов |
||
|
|
|
w"* |
t.^ |
1—I |
Толщина образца l -t, см |
|||
|
& * * * 2 |
/и 'Чл |
Rr • • • |
tT* . . . Sr |
a a Rr ’ ' ’ |
Дата и время проведения измерения |
|||
|
|
|
|
|
|
Время выдержки образца А> с |
|||
|
|
|
|
|
|
Средняя скорость счета с загрязненной стороны образца с-1 |
|||
|
|
|
|
|
|
Средняя скорость счета фона с загрязненной стороны образца /]фр С“1 |
|||
|
|
|
|
|
|
Средняя скорость счета с первоначально чистой стороны образца с~^ |
|||
|
|
|
|
|
|
Средняя скорость счета фона с первоначально чистой стороны образца /2ф/» с~~^ |
|||
|
|
|
|
|
|
Соотношение средних скоростей счета y^f отн. ед. |
|||
|
a •' ’ 3 |
«4 U( "<( u] |
5"- • • з ~ c? |
In y21 102/? |
Э-' • 3 sr ... £ |
Натуральный логарифм соотношения скоростей счета Iny.^ , отн. ед. |
|||
|
5 |
5 |
5 w |
5 |
5 |
Тангенс угла наклона прямой (формула 7) т^, с—1 |
|||
|
P |
1 |
b |
£ |
b . |
Коэффициент диффузии радионуклида D., см2/с |
|||
|
|
Средний коэффициент ^диффузии радионуклида D, см2/с |
|||||||
|
Среднее квадратическое отклонение Sp, см2/с |
||||||||
|
Конечный результат определения коэффициента диффузии радионуклида в материале £)±Д£>, 7, см2/с |
||||||||
|
Конечный результат определения времени защитного действия пр , а пр материала -заНщ±^защ. Г т ±Дт т, ч защ защ, ‘ |
||||||||
