іиил / -f-
государственный стандарт
СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ ЗАЩИТНЫЕ
РАДИОХИМИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДСТВ
И ЯДЕРНЫХ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ
УСТАНОВОК
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОЛИРУЮЩИХ СВОЙСТВ
ПО ОТНОШЕНИЮ К ЗАГРЯЗНЕНИЮ БЕТА-РАДИОНУКЛИДАМИ
Издание официальное
Цена 5 коп.
УДК 62-783.32.001.4:621.039.58:006.354 Группа Ф59
Г О С УДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
М
ГОСТ
26412-85
Метод определения изолирующих свойств по отношению к загрязнению бета-радионуклидами Shielding materials for radiochemical works and nuclear power plants. Method for determination of isolating properties in respect to beta-radionuclide contamination ОКП 70 2000
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18 января 1985 г. № 127 срок действия установлен
с 01.01.86 до 01.01,91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на защитные материалы радиохимических производств и ядерных энергетических установок, предназначенные для изоляции чистых поверхностей с целью улучшения радиационной обстановки, и устанавливает метод определения изолирующих свойств этих материалов по отношению к радиоактивному загрязнению бета-радионуклидами с граничной энергией спектра бета-излучения от 9,6 до 88,0 фДж (от 60 до 550 кэВ), с периодом полураспада не менее 30 сут, характерными для условий эксплуатации.
Пояснения терминов, использованных в настоящем стандарте, приведены в справочном приложении 2.
МЕТОДЫ ОТБОРА ОБРАЗЦОВ
Образцы должны представлять собой загрязненные с одной стороны (по п. 1.12) однородные свободные пленки материалов (далее — свободные пленки) толщиной 100—200 мкм без механических дефектов поверхности (без пор, проколов и т. п.), равномерные по толщине в пределах ±5 мкм, которые скреплены с двух сторон держателями свободной пленки. Свободные пленки в держателях должны иметь плоскую поверхность.
Д
Издание официальное
★
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1985Размер свободной пленки должен соответствовать наружному размеру держателей свободной пленки материала.
Для обеспечения постоянного положения относительно детектора и для идентификации образцов на них должны быть метки, выполненные в виде рисок, цифр и других знаков, наносимых по краю держателей свободной пленки материала.
Число образцов для одного материала должно быть не менее 5 шт.
Перед загрязнением свободные пленки, получаемые из жидких пленкообразующих рецептур, необходимо выдерживать до постоянного значения массы (установившегося после отверждения) с допустимым отклонением не более ±0,5% в условиях, соответствующих технологическому регламенту отверждения материала, указанному в паспорте на материал, а свободные пленки неводостойких материалов — при комнатной температуре 293— 298 К и относительной влажности воздуха 25—30%.
Загрязнение свободных пленок следует проводить в соответствии с требованиями п. 1.12 так, чтобы размер загрязненной поверхности пленки соответствовал размеру сквозного отверстия держателей свободной пленки.
Загрязнение должно быть равномерно распределено по загрязненной поверхности свободной пленки и иметь поверхностную плотность не более 200 мкг/см2.
Загрязнение образца должно иметь активность около 1-Ю3 Бк (2,7-10 2 мкКи) и обеспечивать скорость счета импульсов, не превышающую максимальную статистическую загрузку радиометрической установки.
При проведении испытаний должна быть исключена возможность дополнительного загрязнения образца или потерь активности, не связанных с радиоактивным распадом радионуклида. Контроль за сохранением полной активности загрязнения на образце в течение испытаний должен проводиться в процессе обработки результатов по и. 5.4.
Загрязняющие растворы должны содержать не более одного радионуклида (или не более двух радионуклидов, находящихся в радиоактивном равновесии), иметь минимальное солесо- держание (не более 2 кг/м3) и приготавливаться путем разбавления фасованных радиоактивных препаратов (п. 2.3) дистиллированной водой до объемной активности в интервале от 3,7 до 7,4 ТБк/м3 (от 0,1 до 0,2 Ки/л). Химическая форма и вид радионуклида, а также другие характеристики загрязняющих растворов должны определяться требованиями нормативно-технической документации, предъявляемой к условиям испытаний материалов, а также требований п. 2.3.
Загрязнение свободных пленок следует проводить в последовательности, указанной в пп. 1.12.1—1.12.5.Берут свободную пленку, удовлетворяющую требованиям пп. 1.1 —1.3, подготовленную по п. 1.6, и не менее пяти раз измеряют ее толщину в различных точках поверхности. Данные о средней толщине свободной пленки образца заносят в табл. 1 обязательного приложения 1.
Свободные пленки водостойких материалов закрепляют в держателях пленки материала с помощью клея и загрязняют по п. 1.12.4.
Свободные пленки неводостойких материалов закрепляют в держателях пленки материала с помощью клея после проведения загрязнения по п. 1.12.5.
Свободные пленки водостойких материалов загрязняют следующим образом. На поверхность свободной пленки пипеткой наносят 0,1 мл 1 %-ного раствора медицинского инсулина, распределяют его по поверхности диаметром примерно 15 мм и немедленно насухо удаляют уголком фильтровальной бумаги. Затем на эту поверхность пипеткой наносят загрязняющий раствор. Объем нанесенного загрязняющего раствора должен быть таким, чтобы активность и поверхностная плотность загрязнения соответствовали требованиям пп. 1.8 и 1.9. Образцы с нанесенным загрязняющим раствором высушивают в потоке воздуха от вентилятора при комнатной температуре. После высыхания загрязняющего раствора удаляют солевой остаток с края загрязненной поверхности и далее контролируют, при необходимости, активность и поверхностную плотность нанесенного загрязнения. Контроль поверхностной плотности загрязнения проводят весовым методом.
Свободные пленки неводостойких материалов загрязняют методом сухого мазка следующим образом. В центр обезжиренной этиловым спиртом стальной подложки, изготовленной по п; 2.3.3, пипеткой наносят 0,1 мл 1 %-ного раствора медицинского инсулина, распределяют его по поверхности диаметром примерно 15 мм и немедленно насухо удаляют уголком фильтровальной бумаги. Затем на эту поверхность пипеткой наносят загрязняющий раствор и высушивают его под инфракрасной лампой. Требования к объему нанесенного загрязняющего раствора — по п. 1.12.4. Удаляют солевой остаток с края загрязненной поверхности. На остывшую до комнатной температуры загрязненную стальную подложку накладывают свободную пленку и притирают ее к подложке несколькими полными оборотами кусочка пористой резины, визуально контролируя равномерность нанесения загрязнения. Далее, по завершении этой операции, контролируют активность и поверхностную плотность загрязнения. Контроль поверхностной плотности нанесенного загрязнения проводят весовым методом.
Загрязненные образцы помещают в чашки Петри.
АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
При выполнении измерений должна быть применена радиометрическая установка, содержащая сцинтилляционный или газовый ионизационный детектор бета-излучения, обеспечивающая стабильную во времени регистрацию бета-излучения в диапазоне энергий от 8 до 80 фДж (от 50 до 500 кэВ) и соответствующая требованиям пп. 2.1.1—2.1.3.
Радиометрическая установка должна обеспечивать такую стабильность, при которой изменение средней скорости счета импульсов от образцового источника за 6 ч непрерывной работы при проведении не менее двадцати измерений находится в пределах ±2%, а за 1000 с — при проведении не менее четырех изменений — в пределах ± 1 %.
Радиометрическая установка должна обеспечивать проведение измерений в строго постоянной геометрии: образец должен быть точно зафиксирован в одном положении на расстоянии от входного окна (защитной диафрагмы) детектора не более 20 мм чс допустимым отклонением от расстояния не более ±0,2 мм, центр Образца должен находиться напротив центра входного окна детектора с допустимым отклонением не более ±1 мм.
Между образцом и входным окном (защитной диафрагмой) детектора, вплотную к образцу, должен быть помещен алюминиевый фильтр.
В радиометрическую установку со сцинтилляционным детектором бета-излучения должны входить функциональные блоки (пп. 2.2.1—2.2.5), соответствующие требованиям ГОСТ 14847—69, ГОСТ 19154—73 и нормативно-техническим документам, а также составные части, указанные в пп. 2.2.6—2.2.8.
Сцинтилляционный блок детектирования должен соответствовать требованиям ГОСТ 16839—71, ГОСТ 24281—80 и включать в себя спектрометрический сцинтилляционный детектор на основе монокристалла антрацена по ГОСТ 14639—74 диаметром 25 мм и высотой 10 мм и толщиной защитной алюминиевой фольги не более 10 мкм и фотоэлектронный умножитель типа ФЭУ-82 по ГОСТ 21601—80 с диаметром рабочей части фотокатода не менее диаметра детектора, с эмиттерным повторителем или предусилителем, имеющим амплитуду импульсов на выходе по бета-излучению радионуклида цезий-137 не менее 0,1 В.
Стабилизированный высоковольтный блок питания предназначен для питания радиометрической аппаратуры с регулируемым выходным напряжением от 800 до 2500 В, с изменением выходного напряжения не более ±0,3% за 8 ч непрерывной работы.
Стабилизированный низковольтный блок питания (минус 12 В) типа 591 должен соответствовать требованиям ГОСТ 13540 74, с изменением выходного напряжения не более ±0,5%
за 8 ч непрерывной работы.Пересчетный прибор с разрешающим временем по двойным импульсам не более 10 мкс должен обеспечивать регистрацию входных импульсов в диапазоне амплитуд от 0,3 до 10 В с основной погрешностью измерения числа импульсов не более ±(0,012% N±1 единица счета), где N — измеренное число импульсов.
Импульсный линейный усилитель предназначен для сцинтилляционной спектрометрии с регулируемым коэффициентом усиления, с интегральной нелинейностью не более ±0,15% и максимальной амплитудой выходного сигнала не менее ±10 В, работающий от входных импульсов напряжения с фронтом не более 0,6 мкс.
Алюминиевый фильтр с поверхностной плотностью (170±10) мг/см2, поглощающий бета-излучение с энергией до 80,0 фДж (500 кэВ), должен быть размещен между образцом и детектором.
Комплект образцовых источников бета-излучения III разряда с радионуклидами стронций-90 + иттрий-90 должен иметь площадь активной поверхности 1 см2.
Защитная диафрагма с отверстием диаметром (16,0± ±0,5) мм и толщиной 1 мм, изготовленная из нержавеющей стали, должна быть закреплена на детекторе для предупреждения его повреждения.
Допускается использовать радиометры бета-излучения, укомплектованные в соответствии с требованиями разд. 2 ГОСТ 25146—82 и предназначенные для работы с торцовыми газоразрядными счетчиками Гейгера-Мюллера с поверхностной плотностью входного окна от 1,5 до 5,0 мг/см2, удовлетворяющими требованиям ГОСТ 16314—78 и ГОСТ 17416—72.
Для приготовления образцов и проведения их испытаний следует применять материалы, реактивы и оборудование, приведенные в пп. 2.3.1—2.3.3.
Материалы:
пластинки из стали или стекла размером 120X100 мм;
алюминиевая фольга по ГОСТ 618—73 толщиной 50 мкм, размером 140X100 мм;
кусочки мягкой пористой резины размером 10x10x25 мм;
фенолополивинилацетальный клей марки БФ-2 или БФ-4 по ГОСТ 12172—74;
фильтровальная лабораторная бумага — по ГОСТ 12026—76;
фасованные радиоактивные препараты, содержащие бета-радионуклиды (без носителя) с граничной энергией спектра бета- излучения от 9,6 до 88,0 фДж (от 60 до 550 кэВ), с периодом полураспада не менее 30 сут.
Реактивы:
медицинский инсулин, 1%-ный раствор;
этиловый технический спирт — по ГОСТ 17299—78;
дистиллированная вода — по ГОСТ 6709—72.
Оборудование:
держатели свободной пленки материала, изготовленные из стали или латуни толщиной 1 мм в виде дисков наружным диаметром (34,0±0,5) мм, имеющих сквозное коаксиальное отверстие диаметром (16,0±0,5) мм;
подложки из нержавеющей стали толщиной 1 мм, изготовленные в виде дисков диаметром 34 мм, поверхность которых должна иметь параметр шероховатости Ra не более 1,25—0,63 поГОСТ 2789—73;
пипетки с делениями вместимостью 0,1 мл и 0,2 мл второго класса точности по ГОСТ 20292—74;
плоские чашки с крышками типа ЧБН (Петри) по ГОСТ 25336—82;
прибор для измерения толщины свободных пленок материалов не более 0,3 мм с погрешностью не более ±0,005 мм;
лампа накаливания инфракрасного излучения мощностью 500 Вт;
вентилятор производительностью 0,5 м3/мин;
лабораторные весы с диапазоном измерения от 0 до 200 г и погрешностью не более ±0,1 мг;
воздушный термостат, обеспечивающий в рабочем объеме постоянную температуру с погрешностью не более ±1 К;
гигростат, обеспечивающий в рабочем объеме постоянную относительную влажность воздуха в интервале от 30 до 100% с погрешностью не более ±3%.
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЯМ
При подготовке к испытаниям следует провести работы по приготовлению и отбору образцов (разд. 1), создать условия испытаний в термостате (гигростате) по п. 4.2 и провести подготовку радиометрической установки к измерениям.
Подготовку радиометрической установки к измерениям необходимо проводить в соответствии с требованиями настоящего стандарта и другой нормативно-технической документации.
Возможные радиоактивные загрязнения с поверхностей фильтра, с держателей свободной пленки, с внутренних поверхностей свинцовой защиты блока детектирования и с защитной алюминиевой фольги (входного окна) детектора следует удалять этиловым спиртом до уровня фона незагрязненной радиометрической установки.
При вводе в эксплуатацию радиометрической установки со сцинтилляционным детектором бета-излучения необходимо выбрать и зафиксировать коэффициент усиления линейного спектрометрического усилителя так, чтобы на выходе усилителя максимальная амплитуда импульсов от бета-излучения с граничной энергией спектра 83,2 фДж (520 кэВ) радионуклида цезий-137 имела значение 10 В.
При вводе радиометрической установки в эксплуатацию или после замены детектора (фотоэлектронного умножителя) необходимо выбрать и зафиксировать рабочее напряжение на детекторе (фотоэлектронном умножителе).
Выбор рабочего напряжения на торцовом газоразрядном счетчике Гейгера-Мюллера и на фотоэлектронном умножителе сцинтилляционного детектора необходимо проводить по разд. 3 ГОСТ 25146—82.
Ежедневно перед началом работы и по ее окончании (при необходимости — в процессе работы) необходимо проводить проверку стабильности работы радиометрической установки в течение 1000 с, проводя измерения через равные промежутки времени (не менее четырех раз) скорости счета импульсов от одного и того же образцового источника бета-излучения при скорости счета импульсов не менее 100 с-1. При вводе радиометрической установки в эксплуатацию или после ремонта входящих в нее блоков, но не реже одного раза в 3 мес, необходимо проверять стабильность ее работы в течение 6 ч путем многократного (не менее двадцати раз) измерения через равные промежутки времени скорости счета импульсов от одного и того же образцового источника бета-излучения.