При обособленных пиках спектра допускается использовать графический метод для вычитания фоновых отсчетов из пика полного поглощения. Для этого спектр строят в полулогарифмическом масштабе (по оси абсцисс откладывают номер канала, по оси ординат — логарифм числа отсчетов в канале). Через точки спектра проводят плавную огибающую и через непрерывное фоновое распределение с обеих сторон пика проводят прямую линию, интерпретирующую фоновый пьедестал под пиком. Затем из каждого отсчета канала пика вычитают соответствующий ему фоновый пьедестал.
Допускается использовать другие методы вычитания фоновых отсчетов из отсчетов каналов пика.
После получения пиков спектра с исключенным фоновым распределением определяют положение центроид пиков. Положение центроиды пика определяют одним из методов, описанных ниже.
Если при регистрации спектра пик получится достаточно симметричным и обеспечит проведение плавной огибающей через точки аппаратурного спектра, положение центроиды пика определяют графически, как показано на черт. 4. Для этого на полувысоте пика проводят линию, параллельную оси абсцисс до пересечения с огибающей. Через середину отрезка, ограниченного огибающей, проводят нормаль. Если нормаль делит пик на симметричные части, значение абсциссы нормали соответствует положению центроиды пика. Для проверки правильности определения положения центроиды рекомендуется на 3/4 высоты пика провести линию, параллельную оси абсцисс. Если отрезок этой линии, ограниченный огибающей, нормаль делит пополам, то положение центроиды определено правильно и полученное значение можно применять для расчетов по формуле (3).
О
Номер канала
Черт. 4
пределение положения центроиды пика взвешенному значению.Используют симметричную часть пика, лежащую полувысоты.
П
по средне
выше его
(5)
используют
оложение центроиды (пс) вычисляют по формуле где п — номер канала; М — отсчет в канале.Полученное значение положения центроиды пика для расчетов по формуле (3).
Определение положения центроиды графоаналитическим методом.
Метод основан на свойствах нормального (гауссовского) распределения. Если считать, что пики спектра интерпретируются этим распределением, то
Ni =Nmax.ехрГ - 1 • (6)
Затем определяют логарифм отношения отсчетов в двух соседних каналах:
для данного источника определяют по разд. 3 с использованием значения энергетической ширины канала по результатам измерений п. 3.3.6.
3.3.6, 3 3.6.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Для определения энергетического разрешения гамма- спектрометра с ППД используют, например, источник 60Со. Измерения проводят по разд. 3, определяя энергетические разрешения по линии 1332 кэВ.
Для определения энергетического разрешения рентгеновского спектрометра с ППД проводят предварительное измерение энергетической ширины канала анализатора подходящими источниками мягкого гамма- и рентгеновского излучения (например 55Fe, S7Co, 238Pu и т. д.) по пп. 3.2, 3.3.1, 3.3.2 и 3.3.3.
Не изменяя положения органов управления спектрометра, на блок детектирования устанавливают источник 55Fe. Энергетическое разрешение для данного источника определяют по разд. 3 с использованием значения энергетической ширины канала по результатам измерений п. 3.3.8.
Для спектрометров рентгеновского излучения с германиевыми ППД энергетическое разрешение определяют по линии 5,9 кэВ источника 55Fe и по линии 122 кэВ источника 57Со.
Если в конкретном спектрометре применяют ППД из материалов, отличных от германия и кремния, то в эксплуатационных документах указывают источник излучения.
Для определения энергетического разрешения гамма- спектрометра со сцинтилляционными детекторами используют, например, источники 57Со и 137Cs с энергиями гамма-квантов £1 = 122 кэВ и £2 = 661 кэВ соответственно.
Органы управления спектрометра устанавливают в положение, обеспечивающее регистрацию пика полного поглощения от источника 137Cs в пределах от 75 до 80% максимального числа каналов. Источники располагают на оси детектора на таких расстояниях от его торца, при которых количество отсчетов в максимумах обоих пиков примерно одинаковы.
Измерения проводят в соответствии с разд. 3, определяя энергетическое разрешение для энергии Е2. Для конкретных спектрометров допускается последовательная раздельная регистрация гамма-спектров источников 57Со и 137Cs, а также замены источника 57Со на источник с другим нуклидом, например 203Hg или 113Sn.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ ДИАПАЗОНА ЭНЕРГИИ РЕГИСТРИРУЕМОГО
ИЗЛУЧЕНИЯ И ПРЕДЕЛА ДОПУСКАЕМОЙ ОСНОВНОЙ ПОГРЕШНОСТИ
ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРЕОБРАЗОВАНИЯ (ИНТЕГРАЛЬНОЙ
НЕЛИНЕЙНОСТИ — ИНЛ)
Средства измерений и вспомогательные устройства — по п. 3.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Подготовка к измерению
При проведении измерений статистическая загрузка спектрометра должна быть в пределах от 250 до 1000 импульсов в секунду, если иное не установлено для конкретного типа спектрометра. Загрузку спектрометра определяют по п. 3.2. При измерениях необходимо использовать источники, создающие несколько пиков в аппаратурном спектре. Линии спектра, используемые для обработки, выбираются в соответствии с указанными в эксплуатационных документах.
Органы управления спектрометра устанавливают так, чтобы были использованы 80—90% каналов многоканального анализатора импульсов, если иное не установлено для конкретного типа спектрометра. Спектр набирают поочередно от каждого источника или от всех необходимых источников сразу.
Проведение измерения
Регистрацию спектра проводят при числе отсчетов в каждом пике не менее 10000, если иное не установлено для конкретного типа спектрометра.
В соответствии с пп. 3.3.2 и 3.3.3 определяют положения центроид пиков.
Характеристику преобразования спектрометра представляют в виде прямой линии n = a--GE.
Параметры прямой определяют по методу наименьших квадратов, используя полученные значения положения центроид пиков и соответствующие им справочные значения энергий частиц и фотонов. Статистические веса принимают равными единице.
Для каждой центроиды п пика, соответствующего
энергии Е, рассчитывают отклонение от прямой линии, описывающей характеристику преобразования (Д£), в килоэлектронвольтах по формуле
^
(14)
(15)
.Еі=Еіпг т т пг т
Пі[т 2 £? —(2£і)2] — (2 Е“. 2 n,—2 £,2 пс• Ei)
пі т пг
т 2 п сЕ[— 2 2 £і
где т — число обрабатываемых пиков.
Затем выбирают максимальное значение из полученных разностей (A£'imax) и рассчитывают ИНЛ в процентах по формуле
д£тах
ИНЛ= -100, (16)
•Стах
где Етах — верхнее значение энергии из измеряемого диапазона энергий, кэВ.
Измерение ИНЛ спектрометра одновременно является проверкой диапазона энергии регистрируемого излучения.
Для определения ИНЛ спектрометра альфа-излучения с ППД применяют источник альфа-частиц, имеющий собственную ширину энергетического распределения на половине высоты от 10 до 20 кэВ, если иное не установлено для спектрометра конкретного типа спектрометра, источник должен испускать альфа-частицы с энергиями в диапазоне от 4,5 до 8,0 МэВ (рекомендуется использовать неэманирующий источник на основе радия или тория или их смеси; допускается использовать источник с радионуклидами 233U+238Pu+239Pu или подобный ему с другими альфа-излучающими радионуклидами). Источник устанавливают в блоке (устройстве) детектирования на таком расстоянии от детектора, чтобы значение плоского угла, ограниченного диаметрами активного пятна источника и чувствительной поверхности детектора, не превышало 60°. Измерения проводят при давлении в камере блока (устройства) детектирования не более 15 Па. Органы управления спектрометра устанавливают в положения, обеспечивающие регистрацию пика амплитудного распределения от наиболее низкоэнергетической линии альфа-частиц в пределах от 5 до 20% диапазона многоканального анализатора, а пика от наиболее высокоэнергетической линии альфа-частиц в пределх 80—95% диапазона анализатора.
Интегральную нелинейность спектрометра определяют в соответствии с разд. 4.
Если диапазон энергий регистрируемого излучения спектрометра существенно превосходит диапазон энергии альфа-частиц источника, допускается диапазон энергий и интегральную нелинейность измерять с использованием генератора импульсов точной амплитуды. Отсчетное устройство генератора для задания амплитуды должно быть проградуировано в энергетических единицах. Сигнал генератора подают на вход предусилителя через калибровочную емкость (1 —10 пФ). Частота следования импульсов генератора не должна превышать 1000 импульсов в секунду. В этом случае измерения считаются достоверными, если относительное разрешение пиков, обусловленных регистрацией импульсов генератора, не превышает относительного разрешения пиков, обусловленных регистрацией линии альфа-частиц. Изменяя амплитуду импульса генератора в зависимости от конкретного типа спектрометра, определяют его ИНЛ по пп. 4.2.1—4.2.4.
4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Для определения диапазона энергий регистрируемого излучения и ИНЛ гамма-спектрометра с ПИД используют источники гамма-излучения, сочетание которых обеспечивает регистрацию не менее семи пиков полного поглощения наиболее равномерно распределенных в диапазоне энергий регистрируемых спектрометром квантов. В качестве источников излучения можно использовать 241Am, 57Со, I13Sn, 13эСе, 137Cs, 22Na, 65Zn, 60Со, 88Y и другие долгоживущие гамма-излучающие радионуклиды. Интегральную нелинейность определяют по разд. 4.
Для определения диапазона энергий регистрируемого излучения и ИНЛ спектрометра рентгеновского излучения с ППД используют любые источники низкоэнергетического гамма- и рентгеновского1 излучений, у которых по крайней мере пять моноэнер- гетических линий лежат в диапазоне энергий регистрируемого излучения спектрометра. Набор таких источников должен быть указан в НТД на спектрометр конкретного типа.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Для определения диапазона энергий регистрируемого излучения и ИНЛ гамма-спектрометра со сцинтилляционным детектором используют такое количество радиоактивных источников, которое обеспечивает регистрацию не менее семи пиков полного поглощения в требуемом энергетическом диапазоне (например источники с нуклидами 22Na, 57Со, 6SZn, S8Y, 113.Sn, 137Cs, 139 Се и 241Am).
Источники из указанных нуклидов располагают на оси детектора на таких расстояниях от торца детектора, при которых количества импульсов в максимумах пиков полного поглощения наиболее интенсивных линий были бы примерно одинаковы.
Интегральную нелинейность определяют по разд. 4.
4а. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ ЭФФЕКТИВНОСТИ РЕГИСТРАЦИИ В ПИКЕ ПОЛНОГО
ПОГЛОЩЕНИЯ ПРИ ЗАДАННОЙ ГЕОМЕТРИИ
4а. 1. Средства измерений и вспомогательные устройства — по п. 3.1 дополнительно применяют дистансерное устройство, позволяющее получать погрешность не более 2% расстояния между источником и детектором.
4а.2. Подготовка к измерениям — по п. 3.2.
4а.3. Проведение измерений
В дистансерное устройство устанавливают требуемый источник ионизирующего излучения на расстоянии от блока детектирования, указанном в НТД на спектрометр конкретного типа. Проводят регистрацию спектра ионизирующего излучения, испускаемого источником. Число импульсов, зарегистрированных в пике полного поглощения, должно быть не менее 2-103.
Фон в области пика полного поглощения не должен превышать 5% числа импульсов в пике полного поглощения. В случае более высокого значения фона измеряют фон в требуемом энергетическом интервале и вычитают его значение из пика полного поглощения.
Метод учета фона должен быть указан в НТД на спектрометр конкретного типа, утвержденной в установленном порядке.
При измерениях анализатор переключают в режим работы, учитывающий «живое время» анализатора. При невозможности этого необходимо учитывать «мертвое время» спектрометра конкретного типа в соответствии с НТД, утвержденной в установленном порядке. Определяют число отсчетов, зарегистрированных в пике полного поглощения I соответствующей энергии. При измерении проводят 10 наблюдений, перед каждым наблюдением источник устанавливают в дистансерное устройство повторно.
4а.4. Обработка результатов
Значение эффективности в пике полного поглощения єі для данного значения энергии рассчитывают по формуле
где Ло — паспортное значение внешнего излучения данной энергии в угол 4лсР;
Т1/2— период полураспада;
t — время, прошедшее со времени аттестации источника;
т—время набора спектра («живое время» анализатора).Среднее значение эффективности регистрации в пике полного поглощения для данной геометрии рассчитывают по формуле
