---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

НИТРАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АММОНИЙНОГО
АЗОТА (ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ) ПОСЛЕ ДИСТИЛЛЯЦИИ

ГОСТ 29304—92
(ИСО 3330-75)

Издание официальное

22 р. 20 к. БЗ 1-92/81

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москв

аГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Н

ГОСТ
29304—92

(ИСО 3330—75)

ИТРАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения содержания аммонийного азота (титриметрический) после дистилляции

Ammonium nitrate for industrial use. Method for
determination of ammoniacal nitrogen content
(titrimetric) after distillation

ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения (тит­риметрический) содержания аммонийного азота, применяемый пос­ле дистилляции в нитрате аммония промышленного назначения.

Дополнительные требования, отражающие потребности народ­ного хозяйства, выделены курсивом.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на дистилляции аммиака после вытеснения раствором щелочи, поглощении в избытке стандартного объемно­го раствора серной кислоты и обратном титровании стандартным объемным раствором едкого натра в присутствии индикатора.

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

В ходе анализа следует применять реактивы известной ана­литической квалификации и дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

Едкий натр по ГОСТ 4328, х. ч., раствор концентрации 450 г/дм³.

Едкий натр по ГОСТ 4328, х. ч., раствор молярной концентра­ции с (NaOH)=0,5 моль/дм³.

Серная кислота по ГОСТ 4204, х. ч., раствор молярной концен­трации с (‘/₂H2SO4) =0,5 моль/дм³.

Этиловый спирт по ГОСТ 18300, 1-й сорт.

Смешанный индикатор, этанольный раствор: метиловый крас­ный по ТУ 6—09—5169, метиленовый голубой по ТУ 6—09—29.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен», тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

Дистилляционный аппарат

/—дистилляционная колба; 2—раз­брызгивающая головка; 3—цилин­дрическая капельная воронка; 4— холодильник Либиха; 5—коничес­кая колба; 6—пружинные зажимы

0,1 г метилового красного растворяют приблизительно в 50 см¹ 95%-ного (по объему) спирта, добавляют 0,05 г метиленового голубого и после растворения разбавляют до 100 см³ тем же са­мым спиртом.

Допускается готовить смешанный индикатор по ГОСТ 4919.1. Обычная лабораторная аппаратура.

Дистилляционный аппарат с предпочтительно притертыми стек­лянными соединениями или иной аппарат, обеспечивающий коли­чественную дистилляцию и поглощение (см. чертеж).

Аппарат может состоять из следующих частей:

дистилляционной колбы 1 вместимостью ЮОО см³ с внешним- соединением;

разбрызгивающей головки 2 с соединениями, входящими в дру­гую деталь, и параллельным входом и выходом, в который вплав­лена цилиндрическая капельная воронка 3 вместимостью 50 см³;

холодильника Либиха 4 длиной около 400 мм, соединенного с внешним соединением на входе и выходе;

конической колбы 5 вместимостью 500 см³ с внешним соедине­нием и соединенной с двумя боковыми шариками;

пружинных зажимов 6.

Допускается использовать аппарат для отгонки аммиака, сос­тоящий из следующих частей:

колба К-2—1000—42 ХС по ГОСТ 25336;

каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336;

воронка ВК-ЮО ХС по ГОСТ 25336;

холодильник ХПТ-2—400—29/32 ХС по ГОСТ 25336;

колба КН-2—500—34 по ГОСТ 25336;

барботер или колба (приемник) коническая вместимостью- 500 см³с отводной трубкой;

электроплитка по ГОСТ 14919 или колбонагреватель.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го- класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.

Колба 2-500—2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1(3)—50, 1(3)—100, 1(3)—500 по ГОСТ 1770.

Навеску пробы помещают в колбу вместимостью 500 см³, раст­воряют в воде, доливают до метки и перемешивают.

50 см³ раствора пробы помещают в дистилляционную колбу 1. Добавляют 350 см³ воды и несколько «кипелок». Соединения при- «бора смазывают силиконовой смазкой. Разбрызгивающую голов­ку помещают на колбу и соединяют ее с холодильником.

40 см³ стандартного раствора серной кислоты, около 80 см³ воды и несколько капель смешанного индикаторного раствора по­мещают в коническую колбу 5. Колбу присоединяют к холодиль­нику, обеспечивая плотное соединение аппарата пружинными за­жимами.

20 см³ раствора едкого натра концентрации 450 г/дм³ вводят в колбу 1 через капельную воронку, оставляя несколько капель жидкости над краном.

Дистилляцию проводят до тех пор, пока в колбе не соберется ■около 250—300 см³ дистиллята; Прекращают нагрев, открывают кран капельной воронки 3, отсоединяют разбрызгивающую голов­ку 2 и осторожно промывают холодильник 4, собирая промывные воды в колбу. Окончательно отсоединяют колбу.

Осторожно перемешивают раствор, содержащийся в колбе и в двух боковых шариках, и проводят обратное титрование избытка стандартного раствора серной кислоты стандартным раствором •едкого натра.

В процессе титрования осторожно перемешивают раствор.

Примечание. Проведение испытания описано для аппарата, указанного в разд. 2, применение другого аппарата требует модификации метода.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю аммонийного азота, выраженную в процентах по массе азота, вычисляют по формуле

(V,- V₂).0,007004.^- .
50 m m

где Vi — объем стандартного раствора едкого натра, израсхо­дованный на обратное титрование избытка стандарт­ного раствора серной кислоты, помещенный в колбу для контрольного испытания, см³;

V₂ — объем стандартного раствора едкого натра, израсхо­дованный на обратное титрование избытка стандарт­ного раствора серной кислоты, помещенный в колбу для определения, см³;т— масса пробы для анализа, г;

0,007004 — масса азота, соответствующая 1 см³ 0,5 моль/дм³ рас­твора серной кислоты, г.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности ре­зультата измерения ±1°1о при доверительной вероятности 0,95 (для массовой доли аммонийного азота 17°/₀).

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное значение- расхождения между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное О,2°/_опри доверительной вероятности 0,95 (для мас­совых долей аммонийного азота 16,5—18,5°/₀).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Государственным научно-иссле­довательским и проектным институтом азотной промышленно­сти и продуктов органического синтеза

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН И ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 13.02.92 № 151. Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 3330—75 «Нитрат аммония промышленный. Определение содержания аммиачного азота. Титриметрический метод после дистилляции> с дополнительны­ми требованиями, отражающими потребности народного хозяй­ства

3. Срок первой проверки —, 1998 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер раздела

2 2 2

2 2 2

2 2 2

2 2

2 2

бозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 1770—74 ГОСТ 42Q4—77 ГОСТ 4328—77 ГОСТ 4919.1—77 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 7328-82 ГОСТ 14919—83 ГОСТ 18300-87 ГОСТ 20292—74 ГОСТ 24104—88 ГОСТ 25336—82 ТУ 6-09—29—76 ТУ 6-09—5169-84

Редактор Т. П. Шашина
Технический редактор И. Н. Дубина
Корректор И. Л. Шнайдер

Сдано в наб. 02.03.92. Подп. в печ. 21.05.92. Усл. п. л. 05. Усл. кр.-отт. 6,5. Уч.-изд. л. 0,32.

Тираж 443 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1065

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Проба для анализа

10 г образца взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

3.2. Контрольное испытание

Контрольное испытание проводят в то же время, что и опре­деление, следуя той же процедуре и, используя то же количество» реактивов.