---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ

МЕТОД КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ
ИОННЫМ ОБМЕНОМ

ГОСТ 27869-88

(СТ СЭВ 6026-87)

И

Цена 5 коп. БЗ 11—88/729

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

УДК 54-482.001.4 : 006.354 Группа Л59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

В

ГОСТ
27869—88

(СТ СЭВ 6026—87)

ЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ

Метод концентрирования микропримесей
ионным обменом.

High purity substances.

Method for concentration of microimpurities
by ion exchange

ОКСТУ 2609

Дата введения 01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на жидкие особо чистые вещества и устанавливает метод концентрирования микропримесей химических элементов ионным обменом следующими способами:

способ 1 —динамическая сорбция примесей;

способ 2 — статическая сорбция примесей;

способ 3 —сорбция вещества-основы, с целью последующего аналитического определения химических элементов.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

   1. При проведении концентрирования следует соблюдать тре­бования ГОСТ 27025.

   2. Масса навески, применяемый способ подготовки пробы и проведения концентрирования должны быть указаны в нормативно­технической документации на испытуемое вещество.

   3. Концентрирование следует проводить в помещениях, соот­ветствующих классу чистоты 100 по ГОСТ 25991, а также в лами­нарных боксах или в вытяжных устройствах с отфильтрованным воздухом.

   4. При концентрировании следует исключить внесение не­контролируемых загрязнений (например, из атмосферы, лаборатор­ной посуды, загрязнений, вносимых аналитиком, реактивами и т. д.).

   5. При концентрировании микропримесей по способу 1 следует соблюдать следующие основные требования:

обмен ионами должен быть количественным;

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989

2—3193микропримеси должны быть количественно элюированы;

ионообменник не должен загрязнять во время элюирования кон­центрируемый раствор;

ионообменные процессы должны быть воспроизводимы.

1. 6. При проведении концентрирования допускается использо­вание импортной аппаратуры и посуды по точности, а материалов и реактивов по качеству, не уступающих отечественным аналогам.

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

   1. Колонка ионообменная из кварцевого или боросиликатного стекла или полимерного материала, представляющая собой трубку, суженную книзу, имеющую устройство для регулирования ско­рости протекания жидкости и упор, поддерживающий слой сорбен­та (сетки) из кварцевого или боросиликатного стекла или поли­мерного материала. Размеры колонки должны соответствовать указанным в нормативно-технической документации на испытуемое вещество.

   2. Ионит должен соответствовать указанному в нормативно­технической документации на испытуемое вещество (например, катионит КУ-2, анионит, ионитовые мембранные фильтры).

   3. Устройство для перемешивания растворов (например, ме­шалка магнитная, размешиватель мешалки должен быть запаян в трубку из кварцевого или боросиликатного стекла или из полимер­ного материала).

   4. Сетка из полимерных материалов, проверенная на отсут­ствие определяемых элементов используемым' аналитическим ме­тодом.

   5. Фильтр пористый (нутч-фильтр) из кварцевого стекла или фторопласта.

   6. Стаканчик для взвешивания типа СН или СВ по ГОСТ 25336 или стакан из кварцевого стекла или полимерного мате­риала.

   7. Воронка из химически стойкого стекла по ГОСТ 25336 или воронка из кварцевого стекла или полимерного материала.

   8. Воронка делительная из химически стойкого стекла по ГОСТ 25336 или воронка делительная из кварцевого стекла или полимерного материала.

   9. Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

   10. Колба коническая (Эрленмейера) с притертой пробкой из термостойкого и химически стойкого стекла по ГОСТ 25336 или колба коническая из кварцевого стекла по ГОСТ 19908, или колба коническая из полимерного материала.

   11. Колба мерная по ГОСТ 1770 или колба мерная из квар­цевого стекла или полимерного материала.

   12. Лопатка из кварцевого стекла или полимерного материала.

   13. Пипетки по ГОСТ 20292.

   14. Стакан из термически стойкого и химически стойкого стек­ла по ГОСТ 25336 или стакан из кварцевого стекла по ГОСТ 19908, или стакан из полимерного материала.

   15. Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 или цилиндр мерный из кварцевого стекла или полимерного материала.

   16. Чашки кварцевые по ГОСТ 19908 или чашки из полимер­ного материала.

   17. Аммония диэтилдитиокарбамат, 3-водный, очищенный пе­рекристаллизацией из воды, раствор с массовой долей 0,05%.

   18. Вода, дважды перегнанная в приборе из кварцевого стек­ла или деионизированная, дополнительно профильтрованная через мембранный фильтр с размером пор 0,2 цм при соблюдении усло- вищ исключающих контакт с металлами; хранят в сосудах из квар­цевого стекла или полимерного материала. Перед употреблением воду следует проверить на содержание определяемых элементов по нормативно-технической документации на испытуемое вещество.

Воду считают пригодной для использования, если содержание в ней определяемых элементов, обнаруженных в элюате после про­пускания применяемой воды через ионит в условиях проведения концентрирования, будет на порядок меньше, чем указано в нор­мативно-технической документации на испытуемое вещество.

1. 19. Водорода перекись (водорода пероксид) особой чистоты.

   20. Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 или кисло­та серная по ГОСТ 4204, очищенная перегонкой в приборе из квар­цевого стекла под вакуумом; продукт перегонки должен соответст­вовать требованиям ГОСТ 14262.

   21. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 или кис­лота соляная по ГОСТ 3118, очищенная перегонкой в приборе из I кварцевого стекла под вакуумом (продукт должен соответствовать требованиям ГОСТ 14262) концентрированная и раствор с массо­вой долей 5%.

   22. Натрия гидроксид (натрия гидроокись) особой чистоты 4» или химически чистый по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 4% или концентрации с (NaOH) = l моль/дм³.

   23. Бумага индикаторная универсальная.

   24. Проверку применяемых реактивов и воды на содержание определяемых элементов проводят в условиях концентрирования испытуемого вещества и используют аналитический метод, не усту­пающий по точности аналитическому методу, используемому для испытания.

2. ПОДГОТОВКА К КОНЦЕНТРИРОВАНИЮ

   1. Подготовка посуды и проб к концентрированию

      1. Сосуд, из которого отбирается проба для концентрирова­ния микропримесей, следует очистить от пыли в потоке отфильтро- 2*

ванного воздуха в ламинарном боксе или вытяжном устройстве с отфильтрованным воздухом. Для отбора пробы следует открыть- крышку сосуда с пробой в условиях, соответствующих классу чи­стоты 100 по ГОСТ 25991, и перенести пробу в чистый сосуд.

Используемую посуду следует обработать и проверить на чи­стоту в соответствии с пп. 3.1.2 и 3.1.3.

Бывшую в употреблении посуду следует обработать раствором соляной кислоты и промыть водой.

Не допускается дотрагиваться руками до поверхностей, которые будут контактировать с испытуемой пробой.

Отбор твердой пробы производят кварцевой или полиэтиленовой лопаткой в сосуд с притертой крышкой из тех же материалов.

Труднорастворимые особо чистые вещества переводят в раство­римое состояние, как описано в нормативно-технической докумен­тации на испытуемое вещество.

В химический стакан помещают 400 см³ раствора соляной кис­лоты и прибавляют порциями при постоянном перемешивании ио­нит до тех пор, пока стакан не будет наполовину заполнен ионитом. Затем добавляют раствор соляной кислоты в таком количестве, чтобы поверхность жидкости находилась на 5 см выше поверхности ионита.

Смесь перемешивают палочкой из кварцевого стекла или поли­мерного материала и оставляют на 30 мин.

Раствор кислоты декантируют, а в стакан таким же способом прибавляют новую порцию раствора соляной кислоты и оставляют смесь на 1 ч, периодически перемешивая. Процесс повторяют еще раз.

После этого раствор соляной кислоты сливают, ионит пятикрат­но промывают водой в том же стакане, каждый раз перемешивая и оставляя на 5 мин, декантируя промывную воду. Затем ионит переносят на пористый фильтр и промывают его 1 дм³ воды, отса­сывая ее в течение 2 мин. Подготовленный таким образом ионит помещают в герметично закрывающийся сосуд и покрывают водой, если нет необходимости в немедленном употреблении.

Предварительную подготовку анионита проводят по п. 3.2.1, ис­пользуя вместо раствора соляной кислоты раствор гидроксида нат­рия.

Ионит, подготовленный по п 3.2.2, переносят в химический стакан и прибавляют при перемешивании раствор соляной кисло­ты так, чтобы поверхность жидкости была на 5 см выше поверх­ности ионита. Смесь оставляют на 5 ч, периодически перемешивая. Затем декантируют раствор кислоты, пять раз промывают ионит водой, каждый раз перемешивая смесь и оставляя на 5 мин. Затем переносят ионит на пористый фильтр и промывают 1 дм³ воды, отсасывая ее в течение 2 мин. Подготовленный таким образом ио­нит помещают в герметически закрывающийся сосуд и покрывают водой, если нет необходимости в немедленном употреблении.

Подготовку пробы проводят в соответствии с нормативно-техни­ческой документацией на испытуемое вещество.

Допускается вводить в раствор испытуемого вещества ком­плексообразующие или другие реагенты для перевода вещества- основы или микропримесей в нужную химическую форму.

Заполнение колонки производят следующим образом: в колонку помещают сетку из полимерного материала. Заполняют колонку на одну треть водой и вносят порциями ионит, подготовленный по п. 3.2, не допуская образования пузырьков воздуха в слое. Для этого перемешивают ионит палочкой из кварцевого стекла или по­лимерного материала. Прибавление ионита продолжают до тех пор, пока не заполнят рабочий объем колонки, при этом периодически сливают воду, вытесняемую ионитом так, чтобы слой ионита был покрыт слоем жидкости толщиной не менее 1 см.

После заполнения колонки слой ионита покрывают сеткой из полимерного материала. На колонку ставят капельную воронку с водой и регулируют расход воды таким образом, чтобы за 1 мин стекало каплями 5—10 см³ воды. Промывание ионита в колонке водой продолжают до тех пор, пока содержание определяемых эле­ментов в промывной воде будет такое же, как содержание этих же элементов в применяемой воде, при использовании того же анали­тического метода, который указан в нормативно-технической доку­ментации на испытуемое вещество.

4. ПРОВЕДЕНИЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ

   1. Способ 1. Динамическая сорбция примесей

      1. Концентрирование микропримесей проводят, как промыв­ку ионита в колонке, по п. 3.4.

      2. В нормативно-технической документации на испытуемое вещество должны быть указаны следующие данные:

способ подготовки испытуемой пробы;

объем (масса навески) испытуемой пробы;

растворитель;

данные о применяемой ионообменной колонке;

применяемый ионит;

способ подготовки к работе и регенерации ионита (при необхо­димости) ;

расход жидкости, протекающей через колонку;

применяемый элюент, его объем;

максимальный объем раствора, который следует отбрасывать;

собираемый объем раствора;

способ обработки раствора для последующего аналитического определения элементов;

аналитический метод определения элементов.