Вещества особо чистые. Метод концентрирования микропримесей ионным обменом

Стакан помещают в устройство для перемешивания и выдержи­вают необходимое время, указанное в нормативно-технической до­кументации на испытуемое вещество.

Ионит помещают в кварцевую чашку и заливают необ­ходимым количеством элюента, указанного в нормативно-техниче­ской документации на испытуемое вещество, выдерживают необхо­димое время при определенной температуре. Элюент декантируют и подвергают анализу.

При сухом озолении чашку устанавливают в муфельую печь, температура и время озоления должны быть указаны в норматив­но-технической документации на испытуемое вещество.

Сухой остаток смывают необходимым количеством выбранного растворителя и подвергают дальнейшему анализу.

При мокром озолении используют различные окислительные смеси (например, серная кислота — пероксид водорода; азотная кислота — серная кислота).

Процесс проводят до полного окисления ионита (до осветления раствора). Состав и объем окислительной смеси и температура должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемое вещество. Полученный раствор подвергают дальней­шему анализу.

способ подготовки испытуемой пробы;

навеска испытуемой пробы;

применяемый ионит;

объем воды;

pH раствор и раствор для доведения pH до нужного значения; время выдержки и температура;

способ обработки ионита (при необходимости); аналитический метод определения элементов.

Фильтрат, содержащий микропримеси, подвергают ана­лизу непосредственно или после дальнейшего концентрирования

.ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

«ПИСАНИЕ МЕТОДА КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ
ИОННЫМ ОБМЕНОМ В ЛЕГИРОВАННОМ ДИОКСИДЕ КРЕМНИЯ
ДЛЯ ПОСЛЕДУЮЩЕГО АНАЛИЗА МЕТОДОМ
АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

1. Аппаратура, реактивы, растворы и материалы

Аппаратура, реактивы, растворы и материалы — по пп. 2.1—2.18, 2.20, 2.23 настоящего стандарта.

Аммиак водный особой чистоты.

Сульфокатионит фракции 0,1—0,25 мм, в водородной форме, подготовленной по п. 3.2.1 настоящего стандарта.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, раствор с массовой долей 18%.

Кислота щавелевая особой чистоты, раствор с массовой долей 6%.

Порошок угольный (графитовый ос. ч.).

Кислота лимонная особой чистоты, раствор с массовой долей 0,6% в раст­воре соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная особой чистоты.

Ортофенантролин хлорид (1,10-фенантролин хлорид), раствор с массовой долей 0,5%.

Гидразина хлорид, ч. д. а., очищенный перекристаллизацией, раствор с мас­совой долей 0,5%.

Автоклав лабораторный с фторопластовым сосудом (аппарат для растворе­ния).

2. Подготовка к концентрированию

   1. Подготовку посуды и проб проводят по п. 3.1 настоящего стандарта.

   2. Подготовка сульфокатионита

150 г сульфокатионита помещают в стакан, заливают водой и замачивают в течение 1 сут. Сливают воду и проводят подготовку катионита к концентриро­ванию, как указано в п. 3.2.1 настоящего стандарта, используя вместо раствора соляной кислоты раствор щавелевой кислоты; при этом смесь выдерживают при перемешивании и при нагревании до 60°С в течение 15—20 мин. Затем катионит переносят в колонку и пропускают через нее 1 дм³ раствора лимонной кислоты, после чего промывают водой до нейтральной реакции.

3,00 г пробы растворяют в лабораторном автоклаве в 11 см³ фтористоводо­родной кислоты. Раствор разбавляют кислотой до 30 см³ и делят на три равные части, каждая из которых соответствует 1,00 г испытуемого вещества.

К каждому раствору прибавляют по 2 см³ растворов хлоридов ортофенан- тролипа и гидразина, нагревают до 60—70°С, нейтрализуют до pH 3—4 и охлаж­дают до комнатной температуры.

3. Проведение концентрирования

   1. П р о в е д е н и е концентрирования пробы

Подготовленные по п. 2.3 растворы испытуемого вещества помещают в поли­этиленовые банки, добавляют по 0,1 г воздушно-сухого катиона, подготовленного по п. 2.2, и перемешивают в устройстве для перемешивания в течение 1 ч.

Растворы сливают, катионит промывают пять раз водой порциями по 15 см® в течение 10 мин, переносят его в кварцевые тигли, разбавляют по 0,5 см³ сер­ной кислоты и нагревают до появления дыма, затем прибавляют по каплям, из­бегая разбрызгивания, пероксид водорода до полного обесцвечивания растворов, вносят в тигли по 20 мг угольного порошка и упаривают досуха.

Концентраты примесей подвергают аналитическому определению атомно­эмиссионным методом по ГОСТ 27566.

Контрольный раствор, содержащий все вещества и растворы, использованные при проведении концентрирования пробы, но не содержащий испытуемого веще­ства, проводят через все стадии концентрирования по п. 3.1.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Т. Г. Манова, канд. хим. наук (руководитель темы); В. 3. Красильщик, канд. хим. наук; В. Ю. Зельвенский, канд. хим. наук; Н. П. Никонова; Л. С. Сиушева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 27.10.88 № 3574

3. Срок первой проверки — 1997 г.

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6026—87

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер пункта, подпункта, приложения

2

ГОСТ 1770—74

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4328—77

ГОСТ 9147—80

ГОСТ 14261—78

ГОСТ 14262—78

ГОСТ 19908—80

ГОСТ 20292—74

ГОСТ 25336—82

ГОСТ 25991—83

ГОСТ 27025—86

ГОСТ 27566—87

2.21

2.20

2.22

2.9

2.21, Приложение

2.20; 2.21

2.10;. 2.14; 2.16

2.13

2.6; 2.7; 2.8; 2.10; 2.14

1.3; 3.1.1

1.1

Приложение

Редактор Н. В. Бобкова
Технический редактор 44. И. Максимова
Корректор В. И. Варенцова

Сдано в наб. 18.11.88 Подп. в печ. 19.12.88 0,75 усл. п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,67 уч.-изд. л.

Тир. 6000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 3193