---

Стакан помещают в устройство для перемешивания и выдержи­вают необходимое время, указанное в нормативно-технической до­кументации на испытуемое вещество.

Ионит помещают в кварцевую чашку и заливают необ­ходимым количеством элюента, указанного в нормативно-техниче­ской документации на испытуемое вещество, выдерживают необхо­димое время при определенной температуре. Элюент декантируют и подвергают анализу.

При сухом озолении чашку устанавливают в муфельую печь, температура и время озоления должны быть указаны в норматив­но-технической документации на испытуемое вещество.

Сухой остаток смывают необходимым количеством выбранного растворителя и подвергают дальнейшему анализу.

При мокром озолении используют различные окислительные смеси (например, серная кислота — пероксид водорода; азотная кислота — серная кислота).

Процесс проводят до полного окисления ионита (до осветления раствора). Состав и объем окислительной смеси и температура должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемое вещество. Полученный раствор подвергают дальней­шему анализу.

способ подготовки испытуемой пробы;

навеска испытуемой пробы;

применяемый ионит;

объем воды;

pH раствор и раствор для доведения pH до нужного значения; время выдержки и температура;

способ обработки ионита (при необходимости); аналитический метод определения элементов.

Фильтрат, содержащий микропримеси, подвергают ана­лизу непосредственно или после дальнейшего концентрирования

.ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

«ПИСАНИЕ МЕТОДА КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ
ИОННЫМ ОБМЕНОМ В ЛЕГИРОВАННОМ ДИОКСИДЕ КРЕМНИЯ
ДЛЯ ПОСЛЕДУЮЩЕГО АНАЛИЗА МЕТОДОМ
АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

1. Аппаратура, реактивы, растворы и материалы

Аппаратура, реактивы, растворы и материалы — по пп. 2.1—2.18, 2.20, 2.23 настоящего стандарта.

Аммиак водный особой чистоты.

Сульфокатионит фракции 0,1—0,25 мм, в водородной форме, подготовленной по п. 3.2.1 настоящего стандарта.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, раствор с массовой долей 18%.

Кислота щавелевая особой чистоты, раствор с массовой долей 6%.

Порошок угольный (графитовый ос. ч.).

Кислота лимонная особой чистоты, раствор с массовой долей 0,6% в раст­воре соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная особой чистоты.

Ортофенантролин хлорид (1,10-фенантролин хлорид), раствор с массовой долей 0,5%.

Гидразина хлорид, ч. д. а., очищенный перекристаллизацией, раствор с мас­совой долей 0,5%.

Автоклав лабораторный с фторопластовым сосудом (аппарат для растворе­ния).

2. Подготовка к концентрированию

   1. Подготовку посуды и проб проводят по п. 3.1 настоящего стандарта.

   2. Подготовка сульфокатионита

150 г сульфокатионита помещают в стакан, заливают водой и замачивают в течение 1 сут. Сливают воду и проводят подготовку катионита к концентриро­ванию, как указано в п. 3.2.1 настоящего стандарта, используя вместо раствора соляной кислоты раствор щавелевой кислоты; при этом смесь выдерживают при перемешивании и при нагревании до 60°С в течение 15—20 мин. Затем катионит переносят в колонку и пропускают через нее 1 дм³ раствора лимонной кислоты, после чего промывают водой до нейтральной реакции.

3,00 г пробы растворяют в лабораторном автоклаве в 11 см³ фтористоводо­родной кислоты. Раствор разбавляют кислотой до 30 см³ и делят на три равные части, каждая из которых соответствует 1,00 г испытуемого вещества.

К каждому раствору прибавляют по 2 см³ растворов хлоридов ортофенан- тролипа и гидразина, нагревают до 60—70°С, нейтрализуют до pH 3—4 и охлаж­дают до комнатной температуры.

3. Проведение концентрирования

   1. П р о в е д е н и е концентрирования пробы

Подготовленные по п. 2.3 растворы испытуемого вещества помещают в поли­этиленовые банки, добавляют по 0,1 г воздушно-сухого катиона, подготовленного по п. 2.2, и перемешивают в устройстве для перемешивания в течение 1 ч.

Растворы сливают, катионит промывают пять раз водой порциями по 15 см® в течение 10 мин, переносят его в кварцевые тигли, разбавляют по 0,5 см³ сер­ной кислоты и нагревают до появления дыма, затем прибавляют по каплям, из­бегая разбрызгивания, пероксид водорода до полного обесцвечивания растворов, вносят в тигли по 20 мг угольного порошка и упаривают досуха.

Концентраты примесей подвергают аналитическому определению атомно­эмиссионным методом по ГОСТ 27566.

Контрольный раствор, содержащий все вещества и растворы, использованные при проведении концентрирования пробы, но не содержащий испытуемого веще­ства, проводят через все стадии концентрирования по п. 3.1.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Т. Г. Манова, канд. хим. наук (руководитель темы); В. 3. Красильщик, канд. хим. наук; В. Ю. Зельвенский, канд. хим. наук; Н. П. Никонова; Л. С. Сиушева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 27.10.88 № 3574

3. Срок первой проверки — 1997 г.

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6026—87

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер пункта, подпункта, приложения

бозначение НТД, на который
дана ссылка

2

ГОСТ 1770—74

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4328—77

ГОСТ 9147—80

ГОСТ 14261—78

ГОСТ 14262—78

ГОСТ 19908—80

ГОСТ 20292—74

ГОСТ 25336—82

ГОСТ 25991—83

ГОСТ 27025—86

ГОСТ 27566—87

.11; 2.15

2.21

2.20

2.22

2.9

2.21, Приложение

2.20; 2.21

2.10;. 2.14; 2.16

2.13

2.6; 2.7; 2.8; 2.10; 2.14

1.3; 3.1.1

1.1

Приложение

Редактор Н. В. Бобкова
Технический редактор 44. И. Максимова
Корректор В. И. Варенцова

Сдано в наб. 18.11.88 Подп. в печ. 19.12.88 0,75 усл. п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,67 уч.-изд. л.

Тир. 6000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 3193