---

Оптическую плотность экстрактов измеряют на спектрофото­метре при длине волны Х=490 нм на фоне контрольного экстрак­та. Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенную в растворы сравнения массу ртути в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плот­ностей.

25,0 см³ (22,75 г) продукта, взятого по объему пипеткой с по­грешностью не более 0,2 см³, помещают в стакан и нагревают до зшпения на электроплитке, закрытой стеклотканью, в течение 3—5 млн. Раствор охлаждают и нейтрализуют раствором серной кис

­лоты до pH 3—4 по универсальной индикаторной бумаге. К полу­ченному раствору добавляют еще 0,8 см³ раствора серной кисло­ты, 0,2 см³ раствора марганцовокислого калия. Перемешивают и: нагревают до кипения (2—3 мин). Раствор охлаждают, добав­ляют раствор гидрохлорида гидроксиламина (1—2 капли) до пол­ного обесцвечивания и количественно переносят раствор в кварце­вую делительную воронку.

Далее добавляют 4 см³ раствора дитизона концентрации 1 • 10^-4 моль/дм³ и встряхивают в течение 3 мин.

После полного расслаивания фаз, органическую фазу отделяют и переносят в кювету. Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре при длине волны А = 490 нм на фоне конт­рольного экстракта.

Массу ртути в миллиграммах определяют по градуировочному графику.

4.17.2.1, 4.17.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю ртуги в продукте (А'Д в процентах вычисляют по формуле

V 4-/п

Є ’

где m— масса ртути в продукте, определенная по градуировоч­ному графику, г;

Є — плотность анализируемого продукта, равная 0,91 г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое- результатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 15%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±25% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Флуориметр «Квант» со светофильтрами: первичным — СС-44- + СЗС-21; вторичным — ЖС-4+ЖС-18 или установка, состоящая из монохроматора УМ-2, высоковольтного стабилизированного вы­прямителя ВС-22, фотоумножителя ФЭУ-38, микроамперметра чув­ствительностью 1-Ю^-9 А на одно деление шкалы и осветителя- ОИ-18 со светофильтром УФС-3. Описание схемы установки дано в п. 4.7.1.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—7-L Пробирка П-2—5—0,1 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

I Калий гидроксид, ос. ч. 18—3, или калия гидроокись по ГОСТ 24363—-80, х. ч., раствор с массовой долей 1%.

I Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053—.77.

і Тетрартутьацетат флуоресцеин (ТРАФ), ч. д. а., раствор с массовой долей 0,03%, готовят следующим образом: растворяют 0,030 г ТРАФ в 100 см³ раствора гидроокиси калия. Раствор хра­нят в темноте, пригоден в течение 30 сут. В день применения из него готовят раствор с массовой долей 0,0015% разбавлением ис­ходного раствора гидроокисью калия в 20 раз.

Раствор, содержащий 0,1 мг S в 1 см³, готовят растворением 0,075 г 9-водного сернистого натрия в 100 см³ раствора гидро­окиси калия (массовую долю основного вещества 9-водного сер­нистого натрия проверяют по ГОСТ 2053—77 и в массу навески вводят соответствующую поправку). Соответствующим разбавле­нием полученного раствора раствором гидроокиси калия готовят растворы, содержащие 0,0100 и 0,0001 мг S в 1 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Готовят растворы сравнения и контрольный раствор. Для это­го в три пробирки, содержащие 4,3; 3,8 и 3,2 см³ раствора гидро­окиси калия, помещают 0,5; 1,0 и 1,5 см³ соответственно раствора, содержащего 0,0001 мг/см³ сульфидной серы (конец пипетки дол­жен быть погружен в раствор гидроокиси калия). В четвертую пробирку, содержащую 4,8 см³ раствора гидроокиси калия, суль­фидную серу не вносят (контрольный раствор). Во все пробирки прибавляют по 0,2 см³ раствора ТРАФ с массовой долей 0,0015%, перемешивают и сразу же измеряют интенсивность люминесцен­ции каждого раствора.

Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенную в растворы сравнения массу серы (S) в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения интенсивности люминесценции.

2,2 см³ (2,0 г) продукта, взятого по объему пипеткой с погреш­ностью не более 0,05 см³, помещают в пробирку, прибавляют 2,6 см³ раствора гидроокиси калия, 0,2 см³ раствора ТРАФ с мас­совой долей 0,0015%, перемешивают и сразу же измеряют интен­сивность люминесценции анализируемого раствора относительно контрольного раствора.

Массу сульфидной серы в миллиграммах в растворе определя­ют по градуировочному графику.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если интенсивность люминесценции анализируемого раствора будет не более, чем у раствора сравнения с массой серы 0,0001 мг;За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±20% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   19. Продукт упаковывают и маркируют по ГОСТ 3885^і—73..

Вид и тип тары: 8—5, 9—1 (материал тары должен быть без. наполнителя).

Группы фасовки: У1, VII (для вида тары 9—1 —до 40 кг).

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433—88 (класс опасности 8, подкласс 8.2, черт. 8, классификационный шифр 8213) и серийный номер ООН 2672.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   19. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требова­ниям настоящего стандарта при соблюдении условий транспорти­рования и хранения.

   20. Гарантийный срок хранения продукта— 1 год со дня изго­товления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Т. Г. Манова, А. Т. Черепкова, М. С. Чупахин, Е. А. Соловьев, Л. А. Демина, О. А. Факеева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета СССР по стандартам от 08.04.80 № 1946

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Продолжение

Номер пункта, подпункта

ООзз.іачгнііг НТД. на который
дана ссылк

а

4

ГОСТ 6709-72

ГОСТ 9293—74 ГОСТ 10163-76 ГОСТ 10262—73 ГОСТ 10652—73 ТОСТ 11125—84 ГОСТ 13647—78 ГОСТ 14261—77 ГОСТ 14262—78 _z ГОСТ 18300—87/ ГОСТ 19433—88 ГОСТ 19627—74 ГОСТ 19908—80

.5.1, 4.6.1, 4.7.1, 4.8.1, 4.11.1, 4.12.1,

4.13.1, 4.14.1, 4.16.1, 4.17.1, 4.18.1

4.6.1

4.11.1

4.5.1

4.7.1

4.12.1

4.16.1

4,7.1, 4.10.1, 4.11.1

4.10.1, 4.13.1, 4.14.1, 4.17.1

4.5.1, 4.7.1, 4.10.1

5.1

4.5.1

4.4.1, 4.7.1, 4.8.1, 4.10.1, 4.11.1, 4.13.1,

4

ГОСТ 20015—83

ГОСТ 20292—74

.14.1

4.6.1, 4.17.1

4.5.1, 4.6.І, 4.7.1, 4.8.1, 4.10.1, 4.11.1,

4.12.1, 4.13.1, 4.14.1, 4.16.1, 4.17.1,

4.18.1

4.17.1

4.12.1, 4.18.1

4.6.1, 4.11.1, 4.12.1, 4.17.1, 4.18.1

4.5.1

4.1а

4.5.1

5. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН ДО 01.01.96 Постановлением Гос­стандарта СССР от 25.06.90 № 1772

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, утвер­жденными в ноябре 1985 г., июне 1990 г.

Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор М. М. Герасименко
Корректор Л. В. Сницарчук

Сдано в паб. 20.05.90 Подл, в печ. 10.12.60 2 0 уел. п. л. 2,0 усл. кр.-отт. 2,05 уч.-изд. л. Тир. 7000 Цена 40 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
НовопресненсИий пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 1514.