---

ГОСТ
24024.7-80

(СТ СЭВ 1425-78)

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

УДК 661.631 : 546.815.06 : 006.354 Группа Л1»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ
ФОСФОРА

Метод определения свинца

Phosphorus and inorganic phosphorus compounds.
Method of lead determination

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 марта 1980 г. № 1027 срок действия установлен

с 01.12. 1981 г.

до 01.07. 1988- г.Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неоргани­ческие соединения фосфора и устанавливает метод определения свинца.

Метод основан на полярографическом определении свинца в кислой среде.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1425—78.

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Отбор проб проводят по нормативно-технической докумен­тации на конкретные виды продукции.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф.

Ячейка электролизера.

Электрод капельный ртутный в качестве катода.

Электрод каломельный насыщенный в качестве анода.

Термостат.

Колба мерная узкогорлая вместимостью 100 мл.

Склянка для промывания газов по ГОСТ 10378—73, вмести­мостью 250 мл.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч. д. а., 10 н. раствор.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Свинец, стандартшЖраствор, содержащий 0,1 мг РЬ²⁺ в 1 мл, готовят по ГОСТ 4212—76.

Пирогаллол, 5%-ный раствор, готовят следующим образом: 5 г пирогаллола и 25 мл гидроокиси калия растворяют в 100 мл воды.

Азот газообразный по ГОСТ 9293—74.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Две навески пробы по 15 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г .и переносят в мерные колбы. В каждую колбу до­бавляют по 25 мл раствора серной кислоты и 25 мл воды.

В одну колбу добавляют объем стандартного раствора свинца, указанный в таблице, содержание которого соответствует содержа­нию свинца в анализируемой пробе. Затем объем растворов в кол­бах доводят водой до метки, перемешивают и последовательно выдерживают растворы при 20°С в электролизере. Пропускают азот через промывную склянку, заполненную пирогаллолом, для удаления воздуха и полярографируют в пределах от минус 0,2 до минус 0,7 В. Одновременно полярографируют раствор контроль­ной пробы в тех же условиях с добавлением такого же количе­ства реактивов.

Массовую долю свинца определяют после измерения высоты волны в двух колбах (Е>/, =—0,45 В), вычитая при этом высоту волны контрольной пробы.

Примечание. Если массовая доля свинца в пробе будет больше 0,01%, уменьшают массу навески, а объем добавляемого стандартного раствора свинца выбирают с таким расчетом, чтобы отношение hi/h=2.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю свинца Pb (X) в процентах вычисляют по формуле

X = _ (hr—h₃)-mi

(й₂—fti)-/n-1000 (/z₂—hi)-zn-lO ’

где

hi — высота волны анализируемого раствора, мм;

h₂— высота волны анализируемого раствора с добавлением стандартного раствора свинца, мм

;h₃— высота волны контрольной пробы, мм;

mi — масса свинца, добавленного в 100 мл раствора, мг; т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 30% относительно среднего резуль­тата определяемой величины

.Изменение № 1 ГОСТ 24024.7—80 Фосфор и неорганические соединения фос­фора. Метод определения свинца

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.11.86 М 3553 срок введения установлен

с 01,04,87'

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2109,

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см⁵,

■ Раздел 2 изложить в новой редакции (кроме наименования): «Поляро­

граф,

Ячейка электролизера.

Электрод капельный ртутный в качестве катода,

Электрод каломельный насыщенный в качестве анода. Термостат.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80, 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.

Колба мерная по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100 см³,

[Продолжение см. с. 246)Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 см³;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч. д. а., раствор с ('/₂ H₂SO₄) = = 10 моль/дм³ (Юн. раствор).

Раствор сравнения, содержащий 1 мг двухвалентного свинца в 1 см³ (раст­вор А), готовят по ГОСТ 4212—76. Раствор сравнения, содержащий 0,1 мг двух­валентного свинца в 1 см³ (раствор Б), готовят разбавлением раствора А.

Пирогаллол, раствор с массовой долей пирогаллола 5 %, готовят следую­щим образом: 5 г пирогаллола и 25 см³ гидроокиси калия растворяют в ЮО¹ см³ воды.

Азот газообразный по ГОСТ 9293—74».

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,1 г» на «результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного зна­ка».

Пункты 3.1, 4.1. Заменить слова: «стандартного раствора свинца» на «раст­вора сравнения Б».

Пункт 4.1. Последний абзац после слов «среднее арифметическое» допол­нить словом: «результатов».

(ИУС № 2 1987 г.)Изменение № 2 ГОСТ 24024.7—80 Фосфор и неорганические соединения фос­фора. Метод определения свинца '

Утверждено и введено в действие Постановлением , Государственного комитета

СССР по стандартам от 15.06.88 № 1786 )

Дата введения 01.07.89 ’

Под обозначением стандарта заменить обозначение: СТ СЭВ 1425—78 на СТ СЭВ 1425—87.

Вводная часть. Третий абзац исключить. Раздел 2. Девятый абзац изложить в новой редакции: «Кислота серная по

ГОСТ 4204—77, ч.д.'а., раствор с(1/2 H₂SO₄)=5 моль/дм³ (5 н. раствор)».

(ИУС № 9 1988 г.)СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 24024.1—80 Фосфор и неорганические соединения фосфора.

(СТ СЭВ 1419—78) Метод определения остатка на сите 1

ГОСТ 24024.2—80 Фосфор и неорганические соединения фосфора.

(СТ СЭВ 1420—78) Метод определения нерастворимых в воде веществ . 3

ГОСТ 24024.3—80 Фосфор и неорганические соединения фосфора.

(СТ СЭВ 1421—78) Метод определения пентанатрийтрифосфата ... 6

ГОСТ 24024.4—80 Фосфор и неорганические соединения фосфора.

(СТ СЭВ 1422—78) Метод определения степени белизны

ГОСТ 24024.5—80 Фосфор и неорганические соединения фосфора.

(СТ СЭВ 1423—78) Метод определения pH 10

ГОСТ 24024.6—80 Фосфор и неорганические соединения фосфора.

(СТ СЭВ 1424—78) Метод определения хлоридов 12

ГОСТ 24024.7—80 Фосфор и неорганические соединения фосфора.

(СТ СЭВ 1425—78) Метод определения свинца 14

Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор А. Г. Каширин
Корректор Е. А. Богачкова

Сдано в наб. 08.04.80 Подп. к печ. 27.05.80 1,0 п. л. 0,83 уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 5 кои.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123557, Москва, Новопресиенскнй пер., 3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лилин пер., 6. Зак. 628

14