---

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 24018.7-91, ГОСТ 24018.8-91

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
МоскваУДК 669.15.24-194-001.4:006.354

Группа В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

Методы определения углерода

ГОСТ

24018.7—91

Nickel-based fire-resistant alloys. Meibods for the determination of carbon

ОКСТУ 0809

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод и метод ИК-спектроскоггии определения углерода (при массовой доле углерода от 0,001 до 0,1%) в жаропрочных сплавах на ос­нове никеля.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа—-по ГОСТ 28473.

   2. Отбор проб—по ГОСТ 7565.

2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. С у щ н о с т ь метода

Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислоро- да при температуре 1350—1380°С в присутствии плавня.

Образовавшаяся двуокись углерода поступает в ячейку, со- k держащую поглотительный раствор с заданным значением pH, что приводит к изменению кислотности раствора и ЭД С иидика- торной системы pH-метра. Количество электричества, необходимое jl для достижения первоначального значения pH поглотительного раствора, пропорциональное массовой доле углерода в пробе, фик­сируется кулонометром — интегратором тока, показывающим не­посредственное содержание углерода в пробе в процентах.

Экспресс-анализатор любого типа, основанный на методе кулонометрического титрования, в том числе в комплексе с авто­матическими весами (корректором массы) типа КМ-7426 или

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1991

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

АВ-7301, обеспечивающий точность анализа, установленную на­стоящим стандартом.

Устройство сжигания типа УС-7077. Допускается применять другие устройства сжигания, обеспечивающие температуру до 1400°С.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147. Лодочки прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре и хранят в эксикато­ре. Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать сма­зывающим веществом. При определении низких содержаний углерода (менее 0,01 %) лодочки прокаливают непосредственно перед проведением анализа.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые длиной 6-5*0— 800 мм с внутренним диаметром 18—22 мм.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали диаметром 3—5 мм, длиной 500—600 мм.

Кислород технический по Г ОСТ 5583 из кисл ородо провод а или баллона с кислородом.

Аскарит по ТУ 6—09—4128.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стронций хлористый.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470^і.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий тетр а б орнокисл ый 10-'водный по ГОСТ 4199.

Гидропирпт.

Растворы поглотительный и вспомогательный в соответствии с типом применяемого анализатора.

Плавень:

Смесь олова металлического по ТУ 6—09—•2705 и железа карбонильного ос. ч. 13—2 по ТУ 6—09—3000, взятых в соот­ношении 2:1.

Свинец металлический по ТУ 6—09—'3523.

Окись меди в виде проволоки или порошка, прокаленная при температуре (800 ±20) °С в течение 3—4 ч.

Допускается применение других плавней.

Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300^і или спирт этиловый технический по ГОСТ 18300.

Навеску сплава 0,25—0,5 г, при необходимости промытую эфи­ром или спиртом, помещают в фарфоровую лодочку и покрывают навеской плавня.

Лодочку с навеской пробы и плавнем при помощи крючка вводят в наиболее нагретую часть муллитокремнеземистой трубки 2

и закрывают затвор. Устанавливают показания цифрового табло анализатора на «0» и сжигают навеску в течение 4 мин.

В процессе сжигания пробы поглотительный раствор закис­ляется и стрелка pH-метра отклоняется вправо от исходного по­ложения. Автоматически включается ток титрования, а на табло осуществляется непрерывный отсчет показаний.

Анализ считают законченным, когда стрелка pH-метра воз­вращается в исходное положение, а показания цифрового табло не изменяются в течение одной минуты или изменяются на вели­чину холостого счета прибора. Открывают затвор и извлекают лодочку из муллитокремнеземистой трубки при помощи крючка.

■'И

где т—масса навески, по которой отградуирован прибор, г;

1. массовая доля углерода, полученная при сжигании на­вески анализируемой пробы, %;

2. — массовая доля углерода, полученная при анализе конт­рольного опыта, %;

— масса анализируемой навески, г.

Примечания:

3. При использовании анализатора в комплекте с автоматическими весами формула приобретает вид Х-а—tzi.

4. При полностью автоматизированном анализе на цифровом табло указы­вается непосредственно результат анализа.

1. 1. Нормы точности и нормативы контроля точности при оп­ределении массовой доли углерода приведены в таблице.

2. МЕТОД ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ
   (ИК-СПЕКТРОСКОПИИ)

   1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислорода при температуре 1700°С в присутствии плавня.

Анализатор любого типа, основанный на принципе ИК-спектро- скопии и обеспечивающий точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

Тигли огнеупорные керамические по ІТТД, предварительно про­каленные в муфельной печи при температуре 1000—1100°С в тече­ние 3- 4 ч, хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать смазывающим веществом.

Плавень: смесь вольфрама металлического ШВЧ по ТУ 48-19-57 и олова металлического по ТУ 6—09—2705, взятых в соотноше­нии 1:1.

Допускается применение других плавней.

Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 18300.

Навеску сплава массой 1,0 г, при необходимости промытую эфи­ром или спиртом, помещают в керамический тигель, покрывают навеской плавня в соотношении 1 : 2 и проводят анализ согласно инструкции по эксплуатации анализатора.

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля
углерода, %

Погреш-
ность
резуль-
татов
анали-
за
д. %

двух сред­них резуль­татов ана­лиза, вы­полненных

I в различ-

I них усло-
виях

двух парал­лель­ных

опреде-
лений

^2

трех па-
раллель-
ных оп-
ределе-
ний

результатов
анализа
стандартно-
го образца от
аттесто-
ванного зна-
чения

id

От 0,001 до Св. 0,002 » » 0,005 » » 0,01 » » 0,0(2 » » 0,05 »

0,0*02 включ

0,005 »

0,01 »

0.02 »

0,05 »

І0,1 »

0,0007 0,0014 0,0022 0,003

0,005

0,007

0,0009 0,0018

0,0028

0,004

0,006

0,009

0,0008

0,0016 0,0023

0,003

0,005

0,007

0,000)9 0,0048 О,ОТ8 01,004 ОДО 0,009

0,0004 0,0008

0,0014

0,002

0,003

0,00(5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ

АННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. П. Замараев, В. Т. Абабков, А. А. Сахарное, 3. И. Чер­касова, Е. А. Толстова, Л. Н. Дмитрова

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­

сударственного комитета СССР по управлению качеством про­дукции и стандартам от 29.05.91 № 754

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер пункта

бозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 4199—76 ГОСТ 4207—75

ГОСТ 4234—77

ГОСТ 4470—79 ГОСТ 5583- -78 ГОСТ 7565—81 ГОСТ 9147—80 ГОСТ 9666—75 ГОСТ 18300—87 ГОСТ 22300—76 ГОСТ 28473—90

ТУ 6—09—,2705—78 ТУ 6-09—3003—78 ТУ 6—09—3523—74 ТУ 6—09—4128—75 ТУ 48—19—57—78

I.

2.2

2.2

2.2

2.2

2.2

1.2

2.2

2.2

2.2, 2.2,

2.2,

2.2

2.2

2.2

3.2

3.2

3.2

3.2