---

' 4.6. Цинк, стандартный раствор, с о д е р ж а щ и й 0,01 г/дм³

цинка

Помещают 2,0 см³ основного стандартного раствора цинка в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Доливают до метки водой и перемешивают.

1 см^э этого стандартного раствора содержит 0,01 імг цинка.

5. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура с дополнением:

КО.ВЫМ катодом или безэлектродная разрядная лампа.

1. 4. Компрессор для подачи сжатого воздуха.

   5. Баллон с ацетиленом.

2. Отбор проб

ОтЬор проб производят в соответствии с международным стандартом ИСО 1814. Металл должен быть преимущественно В виде сверлильной стружки тол­щиной не более 0,3 мм.

7. Проведение анализа ь

   1. Приготовление градуировочных растворов

7jL.il. Массовая доля цинка от 0,001 до 0,01 %

В четыре мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают стандартный раствор цинка концентрацией 0,0|1 г/дм³ и фоновый раствор меди в количестве, указанном в табл. Т. Доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица!

Объем, стандартного
раствора цинка
(по п/ О), см³

¹ . фI”

в»

о*

5

10

Объем фоцоврго раствора
меди (по п.4.2), см*

‘50

50

50

50

Масса цинка в 100 см⁸
раствора после разбавления,
мг

ОДІ ода 0,10

♦
Холостая проба для градуировки.

В шесть мерных колб вместимостью по 200 см³ помещают стандартный раствор цинка концентрацией 0,06 г/дм³ и фоновый раствор меди в количестве, указанном в табл. 2. Доливают до метки водой и перемешивают.-

Таблица 2

Объем стандартного
раствора цинка (по п.4.5),
см®

Объем фонового раствора
меди (по п,4.2), см®

Масса цинка в 1

см®

раствора после разбавления,

мг

0 0,025 0,050 О,10 0,20 о„зо

* Холостая проба для градуировки.

В шесть мерных колб вместимостью по 200 см³ помещают стандартный раствор цинка концентрацией 0,5 г/дм³ и фоновый раствор меди в количестве, указанном в табл. 3. Доливают до метки водой и перемешивают. По 100» см³ полученных растворов помещают в шесть мерных колб вместимостью по 1000 см³, доливают каждую колбу до метки водой и перемешивают.

Таблица 3

Объем стандартного раствора пинка, см®

Объем фоноЕОго раствора
меди, см®

Мзсса цинка в 100 см³
раствора после разбавления,
мг

О* 1 2 4 8 12

50 5’0 50

50 50 50[

0 0,025 0,05

0,10

0,20 0,30

* Холостая проба для градуировки.

В шесть мерных колб вместимостью по 200^і см³ помещают стандартный раствор цинка с концентрацией 5 г/дм³ и фоновый раствор меди в количестве, указанном в табл. 4. Доливают до метки водой и перемешивают. По 10 см* полученных растворов помещают в шесть мерных колб вместимостью по 1000 см³, доливают каждую колбу до метки водой и перемешивают.

тефлоновый стакан. Если нагрев производится в водяной бане, можно исполь­зовать стаканы из полипропилена или полиэтилена низкой плотности

.

Табл и ц а 4

Объем стандартного
раствора цинка, см*

Объем фонового раство
меди, см*

з

Масса цинка в 100 см*
раствора после разбавления,
мг

50

50

50

50

50

50

0

о,<®5 0,05 ОДО 0,20 0,30

а пределы 0,55 абсорбции градуировочного раствора с максимальным содер­жанием цинка. Если возникает такая ситуация, то градуировочные растворы надо разбавить до минимального содержания цинка, необходимого для полу­чения оптимальной кривизны. Растворы для анализа также надо разбавить в той же пропорции.

Измеряют абсорбцию анализируемого раствора и холостой пробы таким же образом, что и градуировочных растворов. Проводят сравнение испытуемого раствора с двумя соответствующими градуировочными растворами. Все измере­ния выполняют в точной последовательности и без перерывов, чтобы свести к

м

рлуктуации погрешности.

ЗЕ

инимуму инструментальные

Холостую пробу производят одновременно с определением анализируемой пробы по той же методике, используя те же количества реактивов и меди, что и при анализе, но без навески анализируемой пробы.

Предварительную проверку оборудования проводит, приготовив раствор стандартного материала или синтезированный раствор, содержащих известное количество цинка и имеющий состав, аналогичный составу анализируемого ма­териала, и выполняя операции, приведенные в пл. 7.2 и 7.3.

8. Обработка результатов

С помощью соответствующего градуировочного графика (п. 7.3.3) опреде­

ляют концентрацию цинка в растворе-по измеренной абсорбции. Массовую долю цинка, в процентах вычисляют по формуле

1О00.щ_о

где —^масса навески для анализа, г;

— масса цинка, определенная в холостой пробе, мг;

т₂ — масса цинка, определенная в анализируемом растворе,, мг;

/ — отношение объема раствора в первой колбе к объему, перелитому во вторую колбу; f=l, если в первой колбе содержится окончательный раствор для испытания, т. е. разбавление раствора не производится;

V — объем колбы, содержащей окончательный раствор для испытаний, см³.

8. Отчет об анализе

Отчет о проведении анализа должен содержать:

1. методику отбора проб;

2. примененный метод анализа;

3. полученные результаты и метод их расчета;

т) все характерные особенности, замеченные при анализе;

д) все проделанные операции, не предусмотренные настоящим междуна­родным стандартом, или же считающиеся побочными.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П Краснов, А. Н. Боганова, . Л. В. Морейская, И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением

Комитета стандартизации и метрологии СССР от 03.10.91

№ 158

3. Приложение настоящего стандарта подготовлено методом прямо­го применения международного стандарта И СО 4740—85 «Медь

и

атомно-аб-

медные сплавы. Определение цинка. Пламенный

сорбционный спектрометрический метод»

4. ВЗАМЕН ГОСТ 24978-81

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который даны
ссылки

Номер пункта, раздела, приложения

Р

ГОСТ 8.3:15—91 ГОСТ 61—75 ГОСТ 83—79 ГОСТ 199—78 ГОСТ 1652.1—77 ГОСТ 3117—78 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3640—79 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 3773—7Й ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4220-75 ГОСТ 4233—77 ГОСТ 4461—77

ГОСТ 4463—76 ГОСТ 4518—75 ГОСТ '581’7—77 ГОСТ 5828—77 ГОСТ 6344—73 ГОСТ 10484—78 ГОСТ 20448—90 ГОСТ 24231—80 ГОСТ 25086—87

2.5.4, 5.5.4

5.2

5.2

5.2

5.2

5.2

2.2, 3.2, 4.2, 5.2

2.2, ЭД 4.2, 5.2

2.2, 4.2, 5.2

4.2, 5.2

4.2, 5.2

2.2

2.2, 4.2

2.2, 3.2, 4.2, 5.2, при­ложение

5.2

22

5.2

4.2, 5.2

2.2

Приложение

2.2

Приложение

Разд. 1, 4.4, 5.4.4

едактор И. В. Виноградская

Технический редактор Г. Л. Теребинкина

Корректор О, Я. Чернецова

*Сдан0і в наб. 23.10.91 Подп. в печ, 25.11.91 1,2^5 уел., п. л. 1,38 усл. кр.-отт. d(,30 уч.-изд. л.
Тир. 930 экз. Цена 26 р. 40 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., 3.

Калужская типография стандартов, уд. Московская, 256. Зак. 2028* Холостая проба для градуировки.

7.2.2, Добавляют 40 см³ смеси кислот, накрывают крышкой и слегка подо­гревают до растворения навески, затем нагревают до .температуры приблизи­тельно 90 °С и выдерживают до прекращения выделения паров окиси азота. Обмывают водой крышку и стенки стакана и охлаждают.

7.2.3. При массовой доле цинка 0,001—0;,01 °/о переливают весь раствор (п. 7.2.2) в мерную колбу вместимостью 100 ом³, доливают до метки водой и

перемешивают.

7.2.4.' При массовой доле цинка 0,005—0,06 % переливают весь раствор (п. 7.2.2) в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают до метки водой и перемешивают. , .

7.2.5. При массовой доле цинка 0,05—0,6 % переливают. весь раствор (п. 7.2,2) в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Помещают 100‘ см³ полученного раствора в мерную колбу вмес­тимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

7.2.6. При массовой доле цинка 0,5—6 % переливают весь раствор (п. 7.2.2) в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают до метки водой и перемеши­вают. Помещают 10 см³ полученного раствора в мерную колбу вместимостью

1 000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

7.3. Спектрометрические измерения

7.3.1^{* і}. Подготовка прибора (см. также руководство изготовителя по особен­ностям оптимальной настройки применяемого прибора).

Включают электрическую систему и дают ей прогреться. Устанавливают

лампу с полым цинковым катодом и выводят аналитическую линию 213,8 нм.. Следует регулировать пламя воздушно-ацетиленовой горелки.

7.3.2. Измерение градуировочных растворов *

Помещают порции градуировочных растворов в маленькие лабораторные стаканы, а затем распыляют растворы в пламени горелки. Следует принять ме­ры к тому, чтобы распыление всех градуировочных растворов, происходило с постоянной скоростью. Регистрируют абсорбцию каждого градуировочного раствора. После распыления каждого раствора распыляют небольшую порцию⁵ воды для того, чтобы прочистить горелку.

Может понадобиться усиление сигнала, если стандартные растворы имеют минимальное содержание цинка (п. 7.1.1).

7.3.3. Построение градуировочного графика

Используя результаты измерения градуировочных растворов строят градуи­ровочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию цинка (мг в 100 см³)’, а по оси ординат — соответствующее значение абсорбции, вычитая из значений абсорбции , для каждого градуировочного раствора значение аб­сорбции холостого 'опыта.

Примечание.. Градуировочная Кривая может иметь излишнюю кривиз­ну. Эта кривизна может появляться, когда абсорбция в средней точке выходит