---

ГОСТ 21639.9— 93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,
МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

МинскПредисловие

I ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией — Техническим коми­тетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»

Т

ВНЕСЕН

Совета по

ехническим секретариатом Межгосударственного

стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,

метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

аименование национального органа
по стандартизации

Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан

Республика Российская

Молдова

ЗВ

Туркменистан

Редерация

Республика Узбекистан Украина

Армгосстандарт

Белстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастандарт

Госстандарт России

Туркменгосстандарт

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­

т

от 14.06.95 № 304 меж­

изации, метрологии и сертификации

государственный стандарт ГОСТ 21639.9—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­сийской Федерации с 1 января 1996 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.9—76

© ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,

тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории

Российской Федерации без разрешения Госстандарта Росси

иСОДЕРЖАНИЕ

.1.00

*а

Флюсы для электрошлакового переплава

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

Fluxes for electrosla'g remelting.

Method for determination of carbon

ата введения 1996—01— 01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод

определения углерода при массовой доле от 0,01 до 0,1 % в флю­сах для электрошлакового переплава.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4140—74 Стронций хлористый 6-водный. Технические

условия

ГОСТ 4207—75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Тех­

нические условия

ГОСТ 4234—77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5583—78 Кислород газообразный технический. Техниче­

ские условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфо­ровые. Технические условия

ГОСТ 21639.0—93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 21639.0.

Издание официально

е4 КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

. 4.1 Сущность метода

Метод основан на сжигании навески флюса в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300—1400 °С, с последую­щим поглощением образовавшейся двуокиси углерода поглоти­тельным раствором с определенным начальным значением pH и измерении (на установке для кулонометрического титрования) ко­личества электричества, затраченного для восстановления исход­ного значения pH.

Установка для определения углерода (рисунок 1) состоит из баллона с кислородом 1 по ГОСТ 5583, снабженного редукцион­ным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора-ма­нометра 2, тонкой, регулировки кислорода; поглотителя 3, запол­ненного аскаритом; печи трубчатой 4, обеспечивающей нагрев до 1400 °С, лодочки фарфоровой № 2 по ГОСТ 9147, прокаленной при 1300 °С в токе кислорода 5; трубки фарфоровой с внутренним диа- и

Рисунок 1 — Установка для определения углерода

метром 20—22 мм, длиной 650—750 мм 6; сосуда-поглотителя 7, диаметром 25 мм и высотой 150 мм с отростками для подвода ре­зиновых трубок, заполненного влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Такой поглотитель позволяет провести 15—20 опреде­лений углерода. Затем его следует заменить или перезарядить.^ В верхнюю и нижнюю части сосуда кладут кусочки бумаги конго,* Посинение бумаги в верхней части поглотителя указывает на то, что фтористоводородная кислота проходит в ячейку и необходимо менять поглотитель; экспресс-анализатора 8 типа АН-7560 (до­пускается применять аналогичные анализаторы других типов).

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диамет- - ром 3—»5 мм и длиной 500—600 мм.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Калий хлористый по ГОСТ 4234. .Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Аскарит.

. Меди окись по ГОСТ 16539, прокаленная при температуре 800 °С в течение 4—5 ч.

Смола анионитная ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на 24 ч, а затем промывают водой не­сколько раз.

Поглотительный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г хлорис­того стронция растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды.

' Вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г желе­зистосинеродистого калия растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды.

Навеску флюса 0,5 г помещают.в фарфоровую лодочку, прибав-.

ляют 0,5 г окиси меди и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часдь фарфоровой труб­ки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжигание ве­дут в течение 2 мин.

Таблица 1 — Нормативы контроля точности

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля
углерода, %

к; и О? су

У

От 6,01 до 0,02 включ.

Св. 0,02 » 0,05 » » 0,0'5 »0,1 »

0,004 0,006

0,011

0,005 0,008

0,014

0,004
0,006
0,012

0,005
0,008
0,014

0,003 0,004

0,007

ДК 66.046.52:546.26:006.354 О КС 71.040.040 В09 ОКСТУ 0709

Ключевые слова: флюсы, электрошлаковый переплав, метод опре­деления углерода, кулонометрический метод, аппаратура, раствор, реактив, массовая доля

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор Л. А. Кузнецова
Корректор Т. А. Васильева

Сдано в наб. 26.07.95. Подп. в печ. 12.10.95. Усл. печ. л, 6,05. Усл. кр.-отт. 6,18.

Уч.-изд. л. 5,65. Тираж 250 $кз. С 2902.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14,
ЛР № 021007 от 10.08.95

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зам. 1795

ПЛР № 040138