---

УДК 669.73:546.47.06:006.354 Группа В59

АРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

гост
23116.4-78

Издание официальное

Перепечатка воспрещен»

Метод спектрографического определения цинка

Cadmium high purity. Method of snectrngraphic
determination of zinc

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298 срок действия установлен

c 01.07.1979 r.

до 01.07.1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 3-10~⁵ до 5-1О”^зо/о> в кадмии высокой чистоты.

В основу спектрографического определения цинка положен ме­тод «трех эталонов» с испарением цинка из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока. |

6 L

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ *

I

1. 1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22306—77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-28 с двухлинзовой системой освещения щели. Используют кварцевую линзу F-75, которую устанавливают от источника света на расстоя­нии 100 мм и от щели — 316 мм.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Источник постоянного тока.

Спектропроектор типа ПС-18.

Микрофотометр нерегистрирующий, предназначенный для из­мерения почернений спектральных линий (комплектная установ­ка}.

Весы торсионные типа ВТ.

Весы лабораторные

.Плитка электрическая по ГОСТ 306—76, покрытая кварцевой пластинкой.

Электроды угольные ос. ч., диаметром 6 мм, с размером крате­ра 4X4 мм и контрэлектроды длиной 30—50 мм, один конец зато­чен на усеченный конус с площадкой приблизительно 1,5 мм.

Порошок угольный спектрально чистый по цинку.

Кислота азотная марки ОСЧ 19—4.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дважды перегнан­ная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной колон­ке.

Фотопластинки спектрографические типа III по ГОСТ 10691.1—73.

Чашки кварцевые.

Ступка из органического стекла.

Проявитель метолгидрохиноновый.

Фиксаж кислый.

Кадмий марки Кд-0000 по ГОСТ 22860—77.

Печь муфельная.

Окись висмута по ГОСТ 10216—75.

Аммиак марки ОСЧ 17—4.

Образцы для построения градуировочного графика. Основой для приготовления образцов служит окись кадмия с содержанием цинка менее 1*10“⁵%. Готовят основу следующим образом: кусо­чек металлического кадмия выдерживают в растворе аммиака до удаления окисной пленки, промывают дважды дистиллированной водой, переносят в кварцевую чашку и растворяют в крепкой азот­ной кислоте. Полученный раствор выпаривают досуха, и сухой ос­таток прокаливают вначале на электроплитке, а затем в муфель­ной печи при 500°С до прекращения выделения окислов азота (30—40 мин). Основной образец, содержащий 1% цинка (в расче­те на кадмий металлический), готовят введением расчетного коли­чества окиси цинка в основу. Методом последовательного разбав­ления каждого вновь приготовленного образца основой готовят се­рию градуировочных образцов.

Приготовленные таким образом градуировочные образны име­ют следующие массовые доли цинка в процентах: 2,1*10 ⁵; 6,3-10~⁵; 1,9-10^-4; 5,7-Ю"⁴; 1,7*10“³%.

Буферная смесь; готовят из угольного порошка с добавлением ■5 % окиси висмута.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Пробу металлического кадмия переводят в окись, как описано в разд. 2.

Источником возбуждения спектров служит дуга постоянного тока силой 8 А между вертикально поставленными угольными 18электродами. Пробы и градуировочные образцы, предварительно смешанные с буферной смесью в соотношении 7:1, по 50 мг поме­щают: в углубление угольного электрода (анода) диаметром и глубиной 4 мм. Электроды предварительно обжигают в дуге пос­тоянного тока силой 10 А в течение 10 с. Спектры дуги фотографи­руют при помощи кварцевого спектрографа с двухлинзовой систе­мой освещения щели. Ширина щели спектрографа 0,020 мм, расс­тояние между электродами от 2,5 до 3 мм. Время экспонирования 1 мин. Спектры фотографируют по три раза на одной и той же пластинке.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии цинка Znl 213,86 нм и линии сравнения висмута 213,36 нм. Градуировочные графики строят в ко­ординатах A S—lg С, где Д5 = З_лі—S_Cp> С — концентрация цин­ка в градуировочных образцах.

По градуировочным графикам находят содержание цинка в пробе.

Средняя квадратичная ошибка метода не более 10%.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­метическое результатов параллельных определений, полученных на двух фотопластинках.

А

Массовая доля юшка, %

бсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,00003 до 0,00007

Св. 0,00007 » 0,0003

» 0,0003 » 0,0009

» 0,0009 » 0,002

XИзменение № 1 ГОСТ 23116.4—78 Кадмий высокой чистоты. Метод спектрогра­фического определения цинка

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.12.83 № 6502 срок введения установлен

с 01.07.М

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1721.

Вводная часть. Заменить значение: 3-10^-5 на 1-10-⁵.

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к мето­ду анализа и требования безопасности — по ГОСТ 23116.0—83».

Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 306—76 на ГОСТ 14919—83;

десятый и одиннадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Графит порошкбвый особой чистоты по ГОСТ 23463—79 или полученный из угольных электродов особой чистоты;

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78»;

тринадцатый и четырнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Фо­топластинки спектрографические типа Ш діли УФШ;

чашки кварцевые по ГОСТ 19908—80»;

шестнадцатый и семнадцатый абзацы исключить;

двадцать первый абзац изложить в новой редакции: «Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147—80»;

двадцать третий абзац. Заменить значения: 2,1-Ю-⁵; 6,3-Ю-⁵; 1,9-10-⁴; 5,7-10-⁴; 1,7-Ю-³ на 1-Ю-⁵; 2,5-Ю-⁵; 5-Ю-⁵; 1-Ю-⁴; 2,5-10—⁴; 5-Ю—⁴; 1-10-’| 2,5-10—³; 5-Ю”³;

последний абзац. Заменить слова: «угольного порошка» на «порошкового

графита».

Пункт 4.1. Заменить слова: «Средняя квадратичная ошибка метода не более 10 %» на «Относительное среднее квадратическое отклонение равна

четвертый абзац дополнить словами: «если выполняется условие разд. ГОСТ 23116.0—83».

Пункт 4.2 исключить.

(ИУС № 4 1984 г.)

И

ысокой чистоты. Метод спектрогра-

Государственного комитета

зменение № 2 ГОСТ 23116.4—78 Кадмий фического определения цинка

Утверждено и введено в действие Постановлением СССР по стандартам от 15.12.88 № 4127

Дата введения 01.07.89»

Под наименованием стандарта заменить код: ОКСТУ 1721 на ОКСТУ 1709.

По всему тексту заменить слова: «Образцы для построения градуировочного- графика» и «градуировочные образцы» на «образцы сравнения», «окись» на «ок­сид».

Раздел 2. Пятый абзац. Исключить слово: «нерегистрирующий»;

шестой абзац дополнить словами: «с погрешностью взвешивания не более- 0,001 г»;

седьмой абзац изложить в новой редакции: «Весы аналитические с погреш­ностью взвешивания не более 0,0002 г»;

девятый абзац. Заменить слово; «приблизительно» на «диаметром»:

одиннадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 11125—78 на ГОСТ 11125—84;

девятнадцатый абзац дополнить словами: «с рстмлятовом температуры до 600 °С».

Пункт 4.1. Третий абзац исключить;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «За окончательный результат

а

параллельных определений с доверительной ве-

нализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп ределений (каждое определение из трех спектрограмм).

Разность двух результатов

р

превышать значения допускаемого расхождения

оятностью Р=0,95' не должна (</п), вычисленного по формуле

d_n=0 ,3х,

где х — среднее арифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.

Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р=0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (J_a), вычисленного по формуле

d_a—0 > 4у,
где у — среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа».
(ИУС № 3 1989 г.)

1