---

Для стабилизации температуры калориметра используют изотермическую рубашку, указанную на черт. 3. После измерения установившейся температуры воды и определения начального положения ртутного столба в термометре Бекмана в калориметр быстро вводят (0,25±0,05) дм³ подогретой воды температурой в пределах от 30 до 40 °С. Температуру подогретой воды измеряют непосредственно перед ее вливанием. Воду в закрытом калориметре перемешивают и, наблюдая в термометре Бекмана ртутный столб, определяют его максимальное положение. Последовательно взвешивают калориметрический сосуд с водой.

Постоянную калориметра (W), Дж • К^-1, вычисляют по формуле

t2 ^-tl ^{- Д}t

(m 2 - m1) ——1 (m1 - m0

Дt

где Cw — 4186,8 Дж • кг^-1 • К^-1 — удельная теплоемкость воды;

m _к — масса сухого калориметрического сосуда, кг

;

Электротехническая библиотека / www.elec.ru

m 1 — масса калориметрического сосуда с начальным количеством воды, кг;

m2 — масса калориметрического сосуда с конечным количеством воды (после введения подогретой воды), кг;

t1 — начальная температура воды, °С;

t2 — температура подогретой воды, °С;

t — разность между начальной температурой воды и конечной температурой, которая установилась после смещения холодной воды с подогретой (максимальная разность температур, измеренная термометром Бекмана), °С.

За результат определения постоянной калориметра принимают среднее арифметическое трех испытаний с округлением до 1 Дж • К-1.

Чистый и высушенный сосуд калориметра взвешивают, наливают в него (1±0,1) дм³ дистиллированной воды, вновь взвешивают. После достижения состояния теплового равновесия в калориметре вода должна быть нагрета до температуры (20±2) °С. Температуру воды измеряют при помощи лабораторного термометра и определяют начальное показание термометра Бекмана.

Образец из испытуемого материала, предварительно взвешенный с погрешностью не более 0,01 г и выдержанный в термостате в течение 1 ч при температуре (100±1) °С, сбрасывают в сосуд калориметра, в котором воду непрерывно перемешивают, через диафрагму (экран), синхронизированную с механизмом сброса, и после достижения конечной температуры производят отсчет разности температур (Д1) на термометре Бекмана.

2.14.4. Обработка результатов

C =[ Cw( ^m a - m k) + W ]^At
p m(tp -1W -At) ,

где Cw — 4186,8 Дж • кг¹ • К¹ — удельная теплоемкость воды;

W — постоянная калориметра, Дж • К¹;

m — масса испытуемого образца, кг;

m а — масса калориметрического сосуда с водой, кг;

m _к — масса сухого калориметрического сосуда, кг;

t_р — температура, до которой был нагрет образец, °С;

tw — температура воды в калориметре непосредственно перед вводом образца, °С;

At — разность между начальной температурой воды и конечной температурой, которая установилась после ввода образца (максимальная разность температур, измеренная термометром Бекмана), °С.

За результат определения принимают среднее значение средней удельной теплоемкости испытуемых образцов с округлением до 1 Дж • кг^-1 • К^-1.

Результаты испытаний оформляют протоколом по форме, приведенной в п. 3.2.

Для проведения испытания применяют произвольную аппаратуру,

обеспечивающую измерение теплопроводности в интервале температур от 20 до 100 °С с погрешностью до 5 %.

Испытания проводят в диапазоне температур от 20 до 100 °С согласно указаниям для применяемой аппаратуры.

За результат принимают среднее арифметическое значение определений теплопроводности испытуемых образцов с округлением до 0,01 Вт • м^-1 • К^-1.

Метод заключается в расчете теплопроводности по результатам измерений кажущейся плотности по ГОСТ 2409—95, средней удельной теплоемкости по п. 2.14 и средней температуропроводности по п. 2.16.1.

Указанный метод применяют для керамических материалов со значением X < 5 Вт • м^-1 • К^-1, так как измерение средней температуропроводности по п. 2.16.1 проводят только для этих материалов.

Форма образцов должна соответствовать указанной в п. 11 табл. 1, а размеры должны составлять:

d = (15±1) мм, b = (3±1) мм;

0 = (60±1) мм, 0 = (10±1) мм.

Применяют следующую аппаратуру для измерения: кажущейся плотности — по ГОСТ 2409—95, средней удельной теплоемкости — по п. 2.14.2, средней температуропроводности — по п. 2.16.1.2.

Испытания проводят, измеряя поочередно калящуюся плотность по ГОСТ 2409— 95, среднюю удельную теплоемкость по п. 2.14 и среднюю температуропроводность по п. 2.16.1.

Теплопроводность (X), Вт • м^-1 • К^-1, вычисляют по формуле

X = р_кС_ра,

где р_к — кажущаяся плотность, кг • м'³;

Сp — средняя удельная теплоемкость, Дж • кг^-1 • К^-1;

а — средняя температуропроводность, м2 • С^-1.

Результаты вычисления теплопроводности округляют до 0,01 Вт • м^-1 • К^-1.

Результаты испытаний оформляют по форме, приведенной в п. 3.2.

В случае разногласий предпочтительнее результаты, полученные методом, изложенным в приложении 3.

На поверхность образца наносят небольшое количество дифениламина (C6H5)₂NH. Метод заключается в измерении времени изменения температуры поверхности образца от (20±1) °С до 54 °С (температура плавления дифениламина), отсчитывая время от момента помещения образца на поверхность сплава, нагретого до температуры 100 °С.

Метод применяют для всех керамических электротехнических материалов со

з

Электротехническая библиотека / www.elec.ru

начением X < 5 Вт • м-1 • К-1 по ГОСТ 20419—83, за исключением материала групп 600 и 700.

Форма образцов должна соответствовать указанной в п. 11 табл. 1, а размеры должны составлять:

d = (50±1) мм, b = (7±1) мм;

d = (60±1) мм, b = (10±1) мм.

Установка для определения средней температуропроводности

1. — никелевая стенка; 2 — латунная стенка; 3 — свинцовое уплотнение; 4 —
   опоры;

5 — асбоцементное кольцо; 6 — сплав Вуда; 7 — ввод теплоносителя; 8 — вывод
теплоносителя; 9 — осветитель; 10 — дифениламин; 11 — образец; 12 —
увеличительное стекло; 13 — термометр

Черт. 4

Для определения средней температуропроводности применяют:

• нагревательную установку по черт. 4;

• ультратермостат, наполненный глицерином;

• секундомер;

• термостат для кондиционирования образцов при температуре (20±0,5) °С и при относительной влажности (65±5) %;

• толщиномер для измерения толщины образцов с ценой делений 0,01 мм;

• стандартные образцы с известной температуропроводностью для определения постоянной прибора.

Образцы с расположенными на них единичными кристаллами дифениламина (C(5H₅)₂NH размером от 0,2 до 0,5 мм выдерживают в термостате при температуре (20±0,5) °С и относительной влажности воздуха (65±5) % в течение 2 ч.

Установку (черт. 4) нагревают при помощи глицерина, протекающего через ультратермостат так, чтобы сплав Вуда достиг постоянной температуры (100±0,5) °С.

Перед определением очищают поверхность сплава от загрязнений, затем образец с дифениламином быстро вынимают из термостата, кладут на поверхность сплава и через увеличительное стекло наблюдают состояние дифениламина.

Секундомером измеряют время (с погрешностью до 0,1 с) от момента установки образца до момента расплавления дифениламина.

Не допускается образование воздушных включений между поверхностью образца и

Среднюю температуропроводность (а), м2-с^-1, в интервале температур от 20 до 100 °С вычисляют по формуле

dd ¹⁷
a = K ~t~,

где d — толщина образца, м;

t — время для расплавления дифениламина, с;

К — постоянная прибора, которая определяется экспериментальным путем для каждого прибора на основе измерения образцов с известной средней температуропроводностью.

За результат принимают среднее арифметическое значение определений температуропроводности испытуемых образцов с округлением до 0,1-10'⁶ м²<^-1.

Результаты испытаний оформляют протоколом по форме, приведенной в п. 3.2.

Метод заключается в расчете средней температуропроводности в интервале температур от 20 до 100 °С по результатам измерений кажущейся плотности по ГОСТ 2409—95, средней удельной теплоемкости по п. 2.14 и теплопроводности по п. 2.15.1.

Для определения кажущейся плотности, средней удельной теплоемкости и теплопроводности применяют образцы по возможности одинаковые с указанными по п. 2.15, предназначенные для испытания теплопроводности.

Испытания проводят, измеряя поочередно кажущуюся плотность по ГОСТ 2409— 95, среднюю удельную теплоемкость по п. 2.14, теплопроводность по п. 2.15.1.

Среднюю температуропроводность (а), м²<^-1, вычисляют по формуле

X

a = ,

CpPk где X — теплопроводность, Вт • м^-1 • К^-1

;С

- фамилию лица, проводившего испытания.

р— средняя удельная теплоемкость, Дж • кг-1 • К-1;

р_к — кажущаяся плотность, кг • м-3.

Результат вычисления температуропроводности округляют до 0,1 • 10-6 м2 • с-1.

Результаты испытаний оформляют протоколом по форме, приведенной в п. 3.2.

В случае разногласий предпочтительнее результаты, полученные измерительным методом.

2.14—2.16. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Обработку результатов испытаний проводят, пользуясь критерием оценки анормальности результатов наблюдений при неизвестном генеральном среднеквадратическом отклонении (S) и неизвестном значении генерального среднего (у ).

Для упорядоченной выборки результатов наблюдений случайного значения подсчитывают выборочное среднеквадратическое отклонение по формулам:

_ 1 n

у =-S у>;

n i=1

П 7

S =J — ЦУг- У)2.

- - -1

Для принятия решения об исключении или оставлении в составе выборки находят отношение

у y y max У
n(ma.x) = s

_Т/ГТТТ, y y y - У'тіп
и™ l(min) q •

S

Результаты сравнивают co значением h, взятым из табл. 4.

Если Vn > h лю > лю то результат наблюдений должен быть исключен и выборочное среднее и выборочное среднеквадратическое отклонение подсчитаны заново.

Таблица 4

• наименование материала;

• предприятие-изготовитель;

• вид испытания и метод испытания;

• дату и способ изготовления образца;

• состояние поверхности (глазурованная или неглазурованная);

• форму и размеры образцов;

• число образцов;

• результаты отдельных испытаний;

• среднее выборочное значение результатов испытаний;

• выборочное среднеквадратическое отклонение;