Количество зафиксированных значений должно быть не менее 7, начиная со значения напряженности поля, равного нулю.

    1. Определение кривой размагничивания образца с при­менением намагничивающего устройства по п. 2.1.2.2,б.

      1. Намагничивание образца, закрепленного в соленоиде согласно требованиям п. 2.1.2.2.8, должно осуществляться импуль­сным магнитным полем с максимальным значением напряженности поля не менее 5600 кА/м. Отклонение от требований настоящего пункта не должно приводить к снижению степени намагничивания.

      2. Непосредственно после намагничивания с помощью веберметра, подключенного к съемной измерительной катушке, измеряют остаточный магнитный поток в нейтральном сечении об­разца в разомкнутой цепи индукционным методом при удалении катушки с нейтрального сечения образца.

      3. После выполнения операций в соответствии с п. 2.1.3.2 измерителем напряженности магнитного поля измеряют напряжен­ность поля на поверхности образца в нейтральном сечении в ра­зомкнутой цепц.

      4. Порядок проведения дальнейших операций аналоги­чен пп. 2.1.4.1.1, 2.1.4.1.2, 2.1.4.1.3 (с изменением напряженности поля в соответствии с п. 2.1.2.2,б на значение не менее 1300 кА/м), пп. 2.1.4.1.4, 2.1.4.1.6, 2.1.4.1.7. Направление намагничивания образ­ца в электромагните должно совпадать с направлением его на­магничивания в соленоиде.

      5. При отсчете показаний должно быть выделено пока­зание веберметра при значении напряженности магнитного поля, равном нулю (при регистрации — точка пересечения кривой раз­магничивания с осью ординат).

  1. Обработка результатов.

    1. При обработке результатов измерений по п. 2.1.4.1 зна­чения магнитной индукции в образце (В), Т рассчитывают с по­правкой на магнитный поток в воздухе между измерительной об­моткой и образцом по формуле

в=-^- ±ьн(Ьі-і).

где а — показание веберметра, Вб;

W число витков измерительной обмотки;

S — площадь поперечного сечения образца, м2;

S и.о — площадь поперечного сечения измерительной обмотки, м2;

Н — значение напряженности магнитного поля в расчетной точке, А/м.

Знак минус соответствует намагничивающему полю, знак плюс соответствует размагничивающему полю;

ц0 — магнитная постоянная, Г/м.

Значение остаточной магнитной индукции и коэрци­тивной силы по индукции вычисляют по п. 2.1.4.1.5.2.Г.5.2. При обработке результатов измерений по п. 2.1.4.2 пред­варительно вычисляют значение магнитной индукции в нейтраль­ном сечении образца в разомкнутой цепи (В0(р)), Т, с поправкой на магнитный поток в воздухе между съемной измерительной ка­тушкой и образцом по формуле

Яо(Р) = ^ +^0(P)(S-^-l>) ,

где ао — показание веберметра по п. 2.1.4.2.2, Вб;

К— постоянная съемной измерительной катушки, м2;

5и.к — площадь поперечного сечения съемной измерительной ка­тушки, м2;

•S— площадь поперечного сечения образца, м2;

р.о —магнитная постоянная, Г/м;

Но(р)—значение напряженности поля, определенное по

п. 2.1.4.2.3, А/м.

  1. Значения магнитной индукции в образце рассчитыва­ют аналогично п. 2.1.5.1 с прибавлением к каждому вычисленному значению индукции значение В0(Р)..

При регистрации ось абсцисс переносят на отрезок, равный зна­чению В 0(р).

  1. Значение остаточной магнитной индукции определяют по п. 2.1.4.2.5 с учетом требований п. 2.1.5.2.1.

  2. Значение коэрцитивной силы по индукции определяют при значении магнитной индукции в образце, равном нулю, с уче­том требований п. 2.1.5.2.1.

Допускается линейная интерполяция между близлежащими точками кривой размагничивания.

  1. Соответствие основных магнитных параметров материа­ла требованиям табл. 2 определяют для каждого параметра (кро­ме коэрцитивной силы по намагниченности) по среднему арифме­тическому измеренных значений параметров всей выборки.

При контроле по п. 2.1.1.1, а количество образцов с парамет­рами, отличающимися от среднего арифметического более чем на ±15%, не должно превышать */3 общего количества изготовленных образцов.

  1. Соответствие значения коэрцитивной силы по намагни­ченности требованиям табл. 2 определяют для каждого образца следующим образом.

Абсолютное значение магнитной индукции Вк при напряжен­ности размагничивающего поля, равной значению коэрцитивной силы по намагниченности Нс/ для данной марки материала, ука­занному в табл. 2, должно отвечать соотношению: [Вк] <и.0Дс/.

При регистрации проверяют отсутствие или наличие в III квад­ранте петли магнитного гистерезиса по индукцииоточкй- пересече­ния кривой размагничивания образца с прямой при значениях напряженности поля, меньших Н с/, указанной в табл. 2, анало­гично приведенному на черт. 1—4 справочного приложения 1.

2.1.6. Оформление результатов контроля.

  1. Результаты контроля оформляются протоколом, в кото­ром указываются полученные параметры образцов, применявшаяся аппаратура и ее характеристики.

  1. Метод контроля химического состава.

    1. Химический состав материалов контролируют до спекания.

    2. Определение содержания самария в материалах марок КС37 и КС37А.

      1. Объемный трилонометрический метод.

Метод основан на образовании комплексного соединения сама­рия и кобальта с трилоном Б, последующей маскировки комплекс­ного соединения самария фторидом натрия и титрования освобож­денного трилона Б раствором цинка.

  1. Отбор проб.

Пробы для контроля химического состава материала отбирают после измельчения и перемешивания одной производственной пар­тии измельченного материала перед прессованием и спеканием.

Размер частиц порошка — не более 500 мкм. Масса порошко­вой пробы должна быть не менее 20 г.

  1. Приборы, реактивы, растворы:

микробюретки с автоматической установкой нуля, емкостью 10 мл;

аналитические весы АДВ-200М;

песчаная баня; ^^*>6 " і*-

стаканы вместимостью 100 и 250 мл по ГОСТ №994—7S; -J коническая колба вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394—72;

мерные колбы вместимостью 100 и 1000 мл по ГОСТ 1770—74;

соляная кислота по ГОСТ 3118—67)/ плотностью 1,19 г/см3, ч. д. а.; '

азотная кислота по ГОСТ 4461—67, плотностью 1,4 г/см3, ч.д.а.;

трилон Б по ГОСТ 10652—73. ч. д. а., 0,1 М раствор;

ксиленоловый оранжевый индикатор по документации, утверж­денной в установленном порядке;

фармакопейный уротропин по документации Министерства зд­равоохранения СССР, утвержденной в установленном порядке;

фтористый натрий по ГОСТ 4463—66, ч. д. а.;

металлический цинк в гранулах по ГОСТ 989—75, ч. д. а.;

дистиллированная вода по ГОСТ 6709—72;

раствор цинка 0,025 М; готовят следующим образом: раство­ряют при нагревании 1,6388 г металлического цинка в 10 мл соля­ной кислоты в стакане вместимостью 100 мл. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, до­ливают до метки водой и перемешивают.

Проведение анализа.Навеску массой 1,0 г материала взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Растворяют в 20 мл соляной кислоты и 8—10 каплях азотной кислоты в стакане вместимостью 250 мл.

Раствор выпаривают до влажных солей, остаток растворяют при нагревании на песчаной бане в 20—30 мл воды с добавлением -3 мл соляной кислоты.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, ох­лаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 10 мл помещают в коническую кол- ’бу вместимостью 250 мл, содержащую 100 мл воды, 1 г уротропи­на (pH 5,0—5,5) и 5—7 капель 0,1%-ного раствора ксиленолового оранжевого индикатора.

Титруют из микробюретки 0,1 М. раствором трилона Б до изме­нения малиновой окраски раствора в желтую. Добавляют 1 г фто­рида натрия и выделившийся трилон Б оттитрорывают 0,025 М. раствором цинка до перехода желтой окраски раствора в розовую, устойчивую в течение 1 мин.

  1. Обработка результатов.

Содержание самария (X) в процентах вычисляют по формуле

у УГКс-ЮО
т ’

где V — объем 0,025 М раствора цинка, израсходованный на тит­рование, мл;

Т — титр 0,1 М раствора трилона Б по самарию, г/мл;

К с — соотношение 0,1 М раствора трилона Б и 0,025 М раст­вора цинка;

т — навеска, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для титрования, в г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Допустимое расхождение между крайними результатами ана­лизов не должно превышать 0,3%.

Допускается применение других методов анализа, имеющих погрешность определения, не превышающую указанных значений.

  1. Определение содержания самария и празеодима в мате­риалах марок КСП37 и КСП37А.

    1. Весовой метод.

Метод основан на предварительном отделении самария и пра­зеодима аммиаком, переводе гидроокисей в оксалаты и прокалива­нии осадка с образованием высших окислов самария и празеодима.

  1. Приборы, реактивы, растворы:

аналитические весы АДВ-200 М;

песчаная баня;

стакан вместимостью 250 мл по ГОСТ

Vмуфельная печь ПМ-8;

фарфоровые низкие тигли № 2 по ГОСТ 9147—73;

соляная кислота по ГОСТ 3118—67, ч. д. а, разбавленная 1:1;

азотная кислота по ГОСТ 4461—67, с плотностью 1,4 г/см3, ч.д.а., фильтр «белая лента»;

щавелевая кислота по ГОСТ 5.1173—71, ч. д. а., 8%-ный. и 1%-ный растворы;

водный аммиак по ГОСТ 3760—64, ч. д. а.;

дистиллированная вода по ГОСТ 6709—72;

аммиачная вода, содержащая 1—2 мл 20%-ного раствора ам­миака в 500 мл воды.

  1. Отбор проб.

Пробы отбирают в соответствии с п. 2.2.2.2.

  1. Проведение анализа.

Навеску массой 0,5 г материала, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 20 мл соляной кислоты (1:1), 4—5 мл азотной кислоты (1,4) при нагревании в стакане вмести­мостью 250 мл. Раствор охлаждают, добавляют 150 мл воды, 60—70 мл 25%-ного раствора аммиака до выпадения осадка гид­роокисей редкоземельных элементов. Стакан нагревают до коагу­ляции осадка, затем охлаждают и отфильтровывают осадок через фильтр «белая лента». Осадок тщательно промывают аммиачной водой, затем фильтр с осадком гидроокисей помещают в тот же стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют при поме­шивании 150 мл 8%-ного раствора щавелевой кислоты и нагрева­ют до кипения. Выпавшему осадку оксалатов ,дают отстояться 12 ч, после чего отфильтровывают через фильтр «белая лента», в качестве бумажной массы служит разрыхленный фильтр, нахо­дящийся в стакане. Осадок на фильтре промывают 10—12 раз 1%-ным раствором щавелевой кислоты. Фильтр с осадком пере­носят в фарфоровый тигель, сжигают и прокаливают в муфельной печи при температуре 700—800°С до постоянной массы.

  1. Обработка результатов.

Суммарное содержание самария и празеодима (Xj). в процен­тах вычисляют по формуле

X _ 1—т ’

где т —навеска материала, г;

mi масса осадка, г;

К —коэффициент пересчета окислов самария и празеодима на самарий и празеодим, при соотношении самария и празеодима 1:1, Л=0,8450.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Допускаемое расхождение между крайними результатами ана­лизов не должно превышать 0,4%.

Допускается применение других методов анализа, имеющих по­грешность определения, не превышающую указанных значений.

Термины, применяемые в стандарте, указаны в справочном приложении 3.ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

КРИВЫЕ РАЗМАГНИЧИВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ

Кривые размагничивания, приведенные на черт. 1—4, построены по пре­дельно допустимым значениям магнитных параметров.Черт. 1





























-1,3


Черт. 2




























КСП37


Черт. 3
























Черт. 4ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

ПОРЯДОК ПОВЕРКИ АППАРАТУРЫ

  1. Поверка веберметров — по ГОСТ 13001—67.

  2. Поверка измерителей напряженности магнитного поля с преобразова­телями Холла — по ГОСТ 14172—69 (с пересчетом показаний из А/м в Т, ум­ножением на 4гЛ0~7 г/м.).

  3. Напряженность поля в рабочем объеме импульсного соленоида проверяют в соответствии с паспортом на намагничивающее устройство с относительной погрешностью ±5% не реже одного раза в год.

Выходные информационно-измерительные устройства проверяют по доку­ментации, утвержденной в установленном порядке.ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Справочное

ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В СТАНДАРТЕ

Материалы спеченные — по ГОСТ 17359—71.

Термины в области магнитных материалов — по ГОСТ 19693—74.

Термины в области магнитных явлений — по ГОСТ 19880—74.

Контроль технологического процесса — по ГОСТ 16504—74.

Выборка (случайная, представительная) — по ГОСТ 15895—70.

Выломы — по ГОСТ 19200—73.

Редактор Т. В. Смыка
Технический редактор В. Н. Солдатова
Корректор Т. А. Камнева