Количество зафиксированных значений должно быть не менее 7, начиная со значения напряженности поля, равного нулю.
Определение кривой размагничивания образца с применением намагничивающего устройства по п. 2.1.2.2,б.
Намагничивание образца, закрепленного в соленоиде согласно требованиям п. 2.1.2.2.8, должно осуществляться импульсным магнитным полем с максимальным значением напряженности поля не менее 5600 кА/м. Отклонение от требований настоящего пункта не должно приводить к снижению степени намагничивания.
Непосредственно после намагничивания с помощью веберметра, подключенного к съемной измерительной катушке, измеряют остаточный магнитный поток в нейтральном сечении образца в разомкнутой цепи индукционным методом при удалении катушки с нейтрального сечения образца.
После выполнения операций в соответствии с п. 2.1.3.2 измерителем напряженности магнитного поля измеряют напряженность поля на поверхности образца в нейтральном сечении в разомкнутой цепц.
Порядок проведения дальнейших операций аналогичен пп. 2.1.4.1.1, 2.1.4.1.2, 2.1.4.1.3 (с изменением напряженности поля в соответствии с п. 2.1.2.2,б на значение не менее 1300 кА/м), пп. 2.1.4.1.4, 2.1.4.1.6, 2.1.4.1.7. Направление намагничивания образца в электромагните должно совпадать с направлением его намагничивания в соленоиде.
При отсчете показаний должно быть выделено показание веберметра при значении напряженности магнитного поля, равном нулю (при регистрации — точка пересечения кривой размагничивания с осью ординат).
Обработка результатов.
При обработке результатов измерений по п. 2.1.4.1 значения магнитной индукции в образце (В), Т рассчитывают с поправкой на магнитный поток в воздухе между измерительной обмоткой и образцом по формуле
в=-^- ±ьн(Ьі-і).
где а — показание веберметра, Вб;
W — число витков измерительной обмотки;
S — площадь поперечного сечения образца, м2;
S и.о — площадь поперечного сечения измерительной обмотки, м2;
Н — значение напряженности магнитного поля в расчетной точке, А/м.
Знак минус соответствует намагничивающему полю, знак плюс соответствует размагничивающему полю;
ц0 — магнитная постоянная, Г/м.
Значение остаточной магнитной индукции и коэрцитивной силы по индукции вычисляют по п. 2.1.4.1.5.2.Г.5.2. При обработке результатов измерений по п. 2.1.4.2 предварительно вычисляют значение магнитной индукции в нейтральном сечении образца в разомкнутой цепи (В0(р)), Т, с поправкой на магнитный поток в воздухе между съемной измерительной катушкой и образцом по формуле
Яо(Р) = ^ +^0(P)(S-^-l>) ,
где ао — показание веберметра по п. 2.1.4.2.2, Вб;
К— постоянная съемной измерительной катушки, м2;
5и.к — площадь поперечного сечения съемной измерительной катушки, м2;
•S— площадь поперечного сечения образца, м2;
р.о —магнитная постоянная, Г/м;
Но(р)—значение напряженности поля, определенное по
п. 2.1.4.2.3, А/м.
Значения магнитной индукции в образце рассчитывают аналогично п. 2.1.5.1 с прибавлением к каждому вычисленному значению индукции значение В0(Р)..
При регистрации ось абсцисс переносят на отрезок, равный значению В 0(р).
Значение остаточной магнитной индукции определяют по п. 2.1.4.2.5 с учетом требований п. 2.1.5.2.1.
Значение коэрцитивной силы по индукции определяют при значении магнитной индукции в образце, равном нулю, с учетом требований п. 2.1.5.2.1.
Допускается линейная интерполяция между близлежащими точками кривой размагничивания.
Соответствие основных магнитных параметров материала требованиям табл. 2 определяют для каждого параметра (кроме коэрцитивной силы по намагниченности) по среднему арифметическому измеренных значений параметров всей выборки.
При контроле по п. 2.1.1.1, а количество образцов с параметрами, отличающимися от среднего арифметического более чем на ±15%, не должно превышать */3 общего количества изготовленных образцов.
Соответствие значения коэрцитивной силы по намагниченности требованиям табл. 2 определяют для каждого образца следующим образом.
Абсолютное значение магнитной индукции Вк при напряженности размагничивающего поля, равной значению коэрцитивной силы по намагниченности Нс/ для данной марки материала, указанному в табл. 2, должно отвечать соотношению: [Вк] <и.0Дс/.
При регистрации проверяют отсутствие или наличие в III квадранте петли магнитного гистерезиса по индукцииоточкй- пересечения кривой размагничивания образца с прямой при значениях напряженности поля, меньших Н с/, указанной в табл. 2, аналогично приведенному на черт. 1—4 справочного приложения 1.
2.1.6. Оформление результатов контроля.
Результаты контроля оформляются протоколом, в котором указываются полученные параметры образцов, применявшаяся аппаратура и ее характеристики.
Метод контроля химического состава.
Химический состав материалов контролируют до спекания.
Определение содержания самария в материалах марок КС37 и КС37А.
Объемный трилонометрический метод.
Метод основан на образовании комплексного соединения самария и кобальта с трилоном Б, последующей маскировки комплексного соединения самария фторидом натрия и титрования освобожденного трилона Б раствором цинка.
Отбор проб.
Пробы для контроля химического состава материала отбирают после измельчения и перемешивания одной производственной партии измельченного материала перед прессованием и спеканием.
Размер частиц порошка — не более 500 мкм. Масса порошковой пробы должна быть не менее 20 г.
Приборы, реактивы, растворы:
микробюретки с автоматической установкой нуля, емкостью 10 мл;
аналитические весы АДВ-200М;
песчаная баня; ^^*>6 " і*-
стаканы вместимостью 100 и 250 мл по ГОСТ №994—7S; -J коническая колба вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394—72;
мерные колбы вместимостью 100 и 1000 мл по ГОСТ 1770—74;
соляная кислота по ГОСТ 3118—67)/ плотностью 1,19 г/см3, ч. д. а.; '
азотная кислота по ГОСТ 4461—67, плотностью 1,4 г/см3, ч.д.а.;
трилон Б по ГОСТ 10652—73. ч. д. а., 0,1 М раствор;
ксиленоловый оранжевый индикатор по документации, утвержденной в установленном порядке;
фармакопейный уротропин по документации Министерства здравоохранения СССР, утвержденной в установленном порядке;
фтористый натрий по ГОСТ 4463—66, ч. д. а.;
металлический цинк в гранулах по ГОСТ 989—75, ч. д. а.;
дистиллированная вода по ГОСТ 6709—72;
раствор цинка 0,025 М; готовят следующим образом: растворяют при нагревании 1,6388 г металлического цинка в 10 мл соляной кислоты в стакане вместимостью 100 мл. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
Проведение анализа.Навеску массой 1,0 г материала взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Растворяют в 20 мл соляной кислоты и 8—10 каплях азотной кислоты в стакане вместимостью 250 мл.
Раствор выпаривают до влажных солей, остаток растворяют при нагревании на песчаной бане в 20—30 мл воды с добавлением -3 мл соляной кислоты.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 10 мл помещают в коническую кол- ’бу вместимостью 250 мл, содержащую 100 мл воды, 1 г уротропина (pH 5,0—5,5) и 5—7 капель 0,1%-ного раствора ксиленолового оранжевого индикатора.
Титруют из микробюретки 0,1 М. раствором трилона Б до изменения малиновой окраски раствора в желтую. Добавляют 1 г фторида натрия и выделившийся трилон Б оттитрорывают 0,025 М. раствором цинка до перехода желтой окраски раствора в розовую, устойчивую в течение 1 мин.
Обработка результатов.
Содержание самария (X) в процентах вычисляют по формуле
у УГКс-ЮО
т ’
где V — объем 0,025 М раствора цинка, израсходованный на титрование, мл;
Т — титр 0,1 М раствора трилона Б по самарию, г/мл;
К с — соотношение 0,1 М раствора трилона Б и 0,025 М раствора цинка;
т — навеска, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для титрования, в г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
Допустимое расхождение между крайними результатами анализов не должно превышать 0,3%.
Допускается применение других методов анализа, имеющих погрешность определения, не превышающую указанных значений.
Определение содержания самария и празеодима в материалах марок КСП37 и КСП37А.
Весовой метод.
Метод основан на предварительном отделении самария и празеодима аммиаком, переводе гидроокисей в оксалаты и прокаливании осадка с образованием высших окислов самария и празеодима.
Приборы, реактивы, растворы:
аналитические весы АДВ-200 М;
песчаная баня;
стакан вместимостью 250 мл по ГОСТ
Vмуфельная печь ПМ-8;
фарфоровые низкие тигли № 2 по ГОСТ 9147—73;
соляная кислота по ГОСТ 3118—67, ч. д. а, разбавленная 1:1;
азотная кислота по ГОСТ 4461—67, с плотностью 1,4 г/см3, ч.д.а., фильтр «белая лента»;
щавелевая кислота по ГОСТ 5.1173—71, ч. д. а., 8%-ный. и 1%-ный растворы;
водный аммиак по ГОСТ 3760—64, ч. д. а.;
дистиллированная вода по ГОСТ 6709—72;
аммиачная вода, содержащая 1—2 мл 20%-ного раствора аммиака в 500 мл воды.
Отбор проб.
Пробы отбирают в соответствии с п. 2.2.2.2.
Проведение анализа.
Навеску массой 0,5 г материала, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 20 мл соляной кислоты (1:1), 4—5 мл азотной кислоты (1,4) при нагревании в стакане вместимостью 250 мл. Раствор охлаждают, добавляют 150 мл воды, 60—70 мл 25%-ного раствора аммиака до выпадения осадка гидроокисей редкоземельных элементов. Стакан нагревают до коагуляции осадка, затем охлаждают и отфильтровывают осадок через фильтр «белая лента». Осадок тщательно промывают аммиачной водой, затем фильтр с осадком гидроокисей помещают в тот же стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют при помешивании 150 мл 8%-ного раствора щавелевой кислоты и нагревают до кипения. Выпавшему осадку оксалатов ,дают отстояться 12 ч, после чего отфильтровывают через фильтр «белая лента», в качестве бумажной массы служит разрыхленный фильтр, находящийся в стакане. Осадок на фильтре промывают 10—12 раз 1%-ным раствором щавелевой кислоты. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, сжигают и прокаливают в муфельной печи при температуре 700—800°С до постоянной массы.
Обработка результатов.
Суммарное содержание самария и празеодима (Xj). в процентах вычисляют по формуле
X _ 1—т ’
где т —навеска материала, г;
mi — масса осадка, г;
К —коэффициент пересчета окислов самария и празеодима на самарий и празеодим, при соотношении самария и празеодима 1:1, Л=0,8450.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
Допускаемое расхождение между крайними результатами анализов не должно превышать 0,4%.
Допускается применение других методов анализа, имеющих погрешность определения, не превышающую указанных значений.
Термины, применяемые в стандарте, указаны в справочном приложении 3.ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное
КРИВЫЕ РАЗМАГНИЧИВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ
Кривые размагничивания, приведенные на черт. 1—4, построены по предельно допустимым значениям магнитных параметров.Черт. 1
-К
-1,3
Черт. 2
КСП37
Черт. 3
Черт. 4ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное
ПОРЯДОК ПОВЕРКИ АППАРАТУРЫ
Поверка веберметров — по ГОСТ 13001—67.
Поверка измерителей напряженности магнитного поля с преобразователями Холла — по ГОСТ 14172—69 (с пересчетом показаний из А/м в Т, умножением на 4гЛ0~7 г/м.).
Напряженность поля в рабочем объеме импульсного соленоида проверяют в соответствии с паспортом на намагничивающее устройство с относительной погрешностью ±5% не реже одного раза в год.
Выходные информационно-измерительные устройства проверяют по документации, утвержденной в установленном порядке.ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Справочное
ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В СТАНДАРТЕ
Материалы спеченные — по ГОСТ 17359—71.
Термины в области магнитных материалов — по ГОСТ 19693—74.
Термины в области магнитных явлений — по ГОСТ 19880—74.
Контроль технологического процесса — по ГОСТ 16504—74.
Выборка (случайная, представительная) — по ГОСТ 15895—70.
Выломы — по ГОСТ 19200—73.
Редактор Т. В. Смыка
Технический редактор В. Н. Солдатова
Корректор Т. А. Камнева