---

ГОСТ 21639.5—93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

л

ФЛЮСЫ

я ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ
ТИТАНА
т

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,

МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минс

кПредисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией — Техническим коми тетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного

Совета по стандартизации, метрологии и сертификации 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,

метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Республика Республика Республика Республика Российская

/Армения Беларусь Казахстан Молдова Федерация

Туркменистан

Республика Узбекистан

Украина

Наименование национального органа по стандартизации . Г ; —

Армгосстандарт

Белстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастандарт

Госстандарт России Туркменгосстандарт Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарт тизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 № 300 меж­государственный стандарт ГОСТ 21639.5—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта' Рос­сийской Федерации с 1 января 1996 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.5—76

© ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,

р

тиражирован и

аспространен в качестве официального издания на территории

Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

содержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 2

3. Общие требования 2

4. Аппаратура, реактивы и растворы ........ 2

5. Проведение анализа . . . . ' . . . . . . 3

Обработка результатов 4

СТАН

f*s

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Флюсы для электрошлакового переплава

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА

Fluxes for electroslag remelting.

Method for determination of titanium dioxide

Дата введения 1990—01—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения двуокиси титана в флюсах для электрошлакового пе­реплава при массовой доле от 0,01 до 0,5 %.

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в соляно­кислой среде и измерении степени поглощения полученного раст­вора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 7172—76 Калий пиросернокислый. Технические условия

ГОСТ 9656—75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 19807—91 Титан и сплавы титановые деформируемые.

Марки

ГОСТ 21639.0—93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа.

Издание официальное3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21639.0.

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией '50 г/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5 и 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота хлорная с массовой концентрацией 1510 г/дм³, раз­бавленная 1:1, насыщенная борной кислотой при температуре 45—55 °С.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Метиловый красный.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Дианти пир ил метан, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³: 10 г диантипирилметана растворяют в 300—400 см³ во­ды, содержащей 15 см³ серной кислоты. Раствор фильтруют в мер­ную колбу 1 дм³, добавляют 5 г аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Титана двуокись.

Стандартный раствор А: готовят из титана металлического (ва­риант 1) и из двуокиси титана (вариант II).

Вариант I: 0,5995 г металлического титана растворяют в 50—100 см³ серной кислоты (1:5). После растворения титана до­бавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и выпаривают до появления густых белых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки стакана водой и снова выпа­ривают до паров серной кислоты. Эту операцию повторяют. Раст­вор после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают.

Вариант II; ГО г двуокиси титана помешают в платиновую чашку и сплавляют с 12 г пиросернокислого калия при температу­ре 800—850 °С. Сплав растворяют в 400 см³ серной кислоты (1:5) при слабом нагревании. После полного растворения сплава раст­вор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вмести костью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, доливают до метки серной кислотой (1:9) и пе­ремешивают.

Массовую концентрацию раствора сернокислого титана уста­навливают следующим образом: 50 см^123456789 раствора А помещают в стакан вместимостью 300 см³, нейтрализуют аммиаком по метило­вому красному и приливают 3—4 см³ аммиака в избыток. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, осадок отфильтровы­вают через фильтр средней плотности и промывают 4—5 раз горя­чей водой с добавлением аммиака (2—3 капли). Фильтр с.осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при тем­пературе (1000±20) °С до постоянной массы.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение ре­активов.

Массовую концентрацию раствора сернокислого титана (7), выраженную в г двуокиси титана на 1 см³ раствора, вычисляют по формуле

/р (т—т j) — (т₂—т₃)

¹ V •.

где т — масса тигля с осадком двуокиси титана, г;

mi — масса пустого тигля, г;

т₂— масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

тп₃ — масса пустого тигля контрольного опыта, г;

V — объем раствора сернокислого титана, взятый для уста­новки массовой концентрации, см³. ^zчерез сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть фильтрата 50 см³ (при массовой доле дву­окиси титана от 0,01 до 0,1 %) или 10 см³ (при массовой доле дву­окиси титана свыше 0,1 %) помещают в мерную колбу вместимос­тью 100 см³. Прибавляют 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, выдерживают 10 мин до полного восстановления железа. Прибавляют 10 см³ соляной кислоты, 25 см³ раствора ди- антипирилметана, доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 45-—50 мин на спектрофотометре при длине волны 395 нм или фотоэлсктроколо- риметре в диапазоне длин волн от 400 до 440 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

5.2 Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью 100 см³ вводят 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см³ стан­дартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003 г двуокиси титана. Затем в каждую колбу прибав­ляют по 5 см³ аскорбиновой кислоты, 10 см³ соляной кислоты, 25 см³ раствора диантипирилметана. Раствор в колбах доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 45—50 мин на спектрофотометре при длине волны 395 нм или фотоэлектроколорнметрс в диапазоне длин волн от 400 до 440 нм.

Для раствора сравнения применяют воду.

По найденным значения-м оптической плотности растворов с учетом поправки на содержание титана в реактивах строят градуи­ровочный график.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

где — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части ра­створа, г.

Нормы точности и нормативы контроля точности определе­ния массовой доли двуокиси титана приведены в таблице 1.«и

К

CD

X 05

2

п п С 03 01 X

1=1 о

погрешности результатов анализа, А

двух средних ре- зультатов анализа, выполненных в раз­личных условиях

* л.

двух параллель­ных определений t/'j

трех параллель­ных определений

о я

о X os п Е Е о

тз
0>
а
и
о
*

О а к

со

СО

П

ьэ

СП
ОО
со

СП

результатов анали­за стандартного образца от аттесто­ванного значения 6

УДК66.046.52:546.824—31:006.354 ОКС 71.040.040 В09 ОКСТУ 0709

Ключевые слова: флюсы, электрошлаковый переплав, метод опре­деления двуокиси титана, аппаратура, реактивы, растворы, мас­совая концентрация раствора, массовая доля

5 Зак. 1795

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

25.1 Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, приливают 5 см³

3азотной кислоты и нагревают в течение 5—7 мин. Затем добавляют

410 см³ хлорной кислоты, насыщенной борной кислотой, и выпари­вают досуха. Сухой остаток осторожно нагревают, затем прокали­

5вают при температуре 750—800 °С в течение 2—3 мин.

6Прокаленный остаток сплавляют с 4—5 г пиросернокислого ка­

7лия при температуре 750 -800 °С. В чашку наливают 50 см³ раст­

8вора серной кислоты (1:9) и нагревают при перемешивании па­лочкой до растворения осадка.

9Содержимое чашки переводят в мерную колбу 100 см³, охлаж­дают, доводят до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают. Нерастворившнеся Сернокислые соли кальция отфильтровывают