— объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование общего кальция, см3;
С — массовая концентрация трилона Б, г/см3 оксида магния;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида магния приведены в таблице 3.
|
Массовая доля оксида магния |
д |
Допускаемое расхождение |
5 |
||
|
А |
4г |
|
|||
|
От 0,5 до 1,0 включ. |
0,08 |
0,10 |
0,09 |
0,10 |
0,05 |
|
Св. 1,0 » 2,0 » |
0,11 |
0,14 |
0,12 |
0,15 |
0,07 |
|
» 2,0 » 5,0 » |
0,20 |
0,20 |
0,20 |
0,20 |
0,10 |
|
» 5,0 » 10,0 » |
0,30 |
0,30 |
0,30 |
0,30 |
0,20 |
|
» 10,0 » 20,0 » |
0,40 |
0,50 |
0,40 |
0,50 |
0,30 |
Таблица 3
В процентах
Атомно-абсорбционный метод определения оксида магния
Сущность метода
Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами магния, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламя воздух-ацетилен.
Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Лампа с полым катодом для определения магния.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор массовой концентрации 0,35 г/см3.
Магния оксид по ГОСТ 4526, стандартный раствор: готовят, как указано в 5.2, и разбавляют водой в 10 раз. Раствор имеет массовую концентрацию оксида магния 0,00005 г/см3.
Подготовка к анализу
Перед работой настраивают прибор на резонансную линию 285,2 нм.
Проведение анализа
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 5 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 раствора хлористого калия для погашения ионизации магния, 10 см3 соляной кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемешивают. Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем анализируемый раствор.
Перед введением в пламя каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.
Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 и 0,00010 г оксида магния, добавляют 10 см3 хлористого калия, 2 см3 соляной кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемешивают. Далее поступают по 6.4.
Обработка результатов
Определяют среднее значение оптической плотности растворов контрольного опыта и вычитают это значение из среднего значения оптической плотности испытываемых растворов. По градуировочному графику находят массу (г) оксида магния в испытываемом растворе.
Массовую долю оксида магния X, %, вычисляют по формуле
X = — • 100,
«і
где т — масса оксида магния, найденная по градуировочному графику, г;
— масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.
Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида магния приведены в таблице 3.У
ОКСТУ 0809
ДК 621.791.048:006.354 МКС 77.040 В09Ключевые слова: оксид кальция, оксид магния, титриметрический комплексонометрический метод, атомно-абсорбционный метод, раствор, массовая доля, нормы точности
Редактор Л.И. Нахимова
Технический редактор Л. А. Кузнецова
Корректор Н.Л. Шнайдер
Компьютерная верстка В. И. Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 06.07.99. Подписано в печать 13.09.99. Усл. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,75. Тираж 231 экз. С3532. Зак. 679.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
