---

_v V-0,002805-100

Кислотность препарата в пересчете на фтористый водород (Xz} в процентах вычисляют по формуле

V V,-0,001004-100 д₂= ,

^zm

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно- 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

V1— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрова­ние, см³;

0,001004— масса фтористого водорода, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно- 0,05 моль/дм³, г;

0,002805 — масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см³ ра­створа соляной кислоты концентрации точно> 0,05 моль/дм³, г;

тп — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превы­шать 0,005%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально не­фелометрическим методом. При этом 1,00 г препарата растворяют в 10 см³ 3%-ного раствора борной кислоты х. ч. (ГОСТ 9656—75} и прибавляют 30 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячим 1%-ным ра­створом азотной кислоты х. ч. (ГОСТ 4461—77).

Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74, измеряя оп­тическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, содержащему, кроме реактивов, предус­мотренных ГОСТ 10671.7—74, 10 см³ 3%-ного раствора борной кис­лоты, прибавляемых в таком же порядке, как в анализируемом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего •стандарта, если масса хлоридов в анализируемом растворе не бу­дет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг;

для препарата чистый — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке содержания хлоридов анализ про­водят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. Ks 1, 2).

Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометри­ческим методом (способ 1). При этом 0,50 г препарата растворяют в 10 см³ 3%-ного раствора борной кислоты х. ч. (ГОСТ 9656—75), прибавляют 15 см³ воды и перемешивают. (Если раствор мутный, его фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой).

Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74, прибавляя в анализируемый раствор 2 см³ 10%-ного раствора соляной кисло­ты вместо 1 см³ и измеряя через 1 ч оптическую плотность анали­зируемого раствора по отношению к контрольному раствору, содер­жащему, кроме реактивов, предусмотренных ГОСТ 10671.5—74, 10 см³ 3%-ного раствора борной кислоты, прибавляемых в таком же порядке, как в анализируемом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов в анализируемом растворе не. бу­дет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг;

для препарата чистый — 0,025 мг.

При разногласиях в оценке содержания сульфатов анализ про­водят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм, № 1, 2).

спектрограф кварцевый типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзо­вой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;

спектропроектор типа СПП-2 или ПС-18;

микрофотометр типа МФ-4 или ИФО-451;

прибор ИС для измельчения и перемешивания веществ с ком­плектом контейнеров и шариков из органического стекла диамет­ром 10 мм;

ступка и пестик из органического стекла;

чашки платиновые;

бюксы из фторопласта или полиэтилена;

фотопластинки спектральные типа СП-1 чувствительностью 5 •отн. ед.;

угли графитированные для спектрального анализа о.с.ч. 7—3 диаметром 6 мм (электроды угольные); верхний электрод заточен на конус, нижний электрод — с кратером диаметром 4 мм и глу­биной 4 мм:

железо (III) окись, ос.ч. 2—4;

кремний (IV) окись, ос. ч. 12—4;

марганец (III) окись, ос. ч. И—2;

меди (II) окись по ГОСТ 16539—79;

свинца (II) окись по ГОСТ 9199—77;

калий фтористый, не содержащий примеси определяемых эле­ментов или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочных графиков;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;

калий бромистый по ГОСТ 4160—74;

метол (4-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664—83;

натрий сернистокислый 7-водный по ГОСТ 429—76;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75;

натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А : 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б : 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого нат­рия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют, затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят ' следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония раст­воряют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемеши­вают и, если раствор мутный, его фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Около 1 г препарата помещают в платиновую чашку и сушат в сушильном шкафу при (210±5)°С в течение 15 мин. Полученный безводный фтористый калий перетирают в ступке в течение 15 мин.

Образцы готовят на основе фтористого калия, высушенного в сушильном шкафу при (210+5) °С до постоянной массы (в плати­новой чашке). Для получения 16 г безводного фтористого калия требуется 26 г двуводного фтористого калия. Высушенный фторис­тый калий хранят в герметических бюксах в эксикаторе. Все опера­ции с ним (кроме взвешивания) проводят в боксе под включенной лампой.

Головной образец А, содержащий (в расчете на двуводный фто­ристый калий) по 0,2% железа, свинца, марганца и меди и 1,6%, кремния, готовят перемешиванием 0,0139 г окиси железа (III), 0,0104 г окиси свинца (II), 0,0139 г окиси марганца (III), 0,0121 г окиси меди (II), 0,1661 г окиси кремния (IV) и 2,860 г безводного фтористого калия.

Взвешивание осуществляют с погрешностью не более 0,0002 г для навесок 0,500 г включительно и не более 0,001 г для навесок более 0,500 г. В качестве тары при взвешивании окислов исполь­зуют листочки кальки. Перемешивание осуществляют следующим образом: вначале в ступке в течение 15 мин перетирают окислы в 1,00 г фтористого калия, затем смесь и остальной фтористый калий помещают в контейнер с пятью шариками и перемешивают на при­боре ИС в течение 15 мин.

Промежуточный образец Б, содержащий по 0,01 % железа, свин­ца, марганца, меди и 0,08% кремния, готовят перемешиванием 0,1000 г головного образца А с 1,9000 г фтористого калия на при­боре ИС в контейнере с пятью шариками в течение 10 мин.

Образцы 1, 2, 3 для построения градуировочных графиков с убывающим содержанием примесей готовят разбавлением образцов Б и 1 безводным фтористым калием в соответствии с табл. 2.

_ХТа б л и ц а 2

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Анализ проводят в дуге переменного тока при следующих ус­ловиях:

сила тока — 12,0 А;

ширина щели спектрографа — 0,020 мм;

расстояние между электродами — 2,0 мм;

экспозиция — 70 с.

Перед анализом электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 14 А в течение 30 с.

Анализируемую пробу и образцы 1, 2, 3 помещают в кратеры электродов, набивая пробой и образцом по 3 электрода. Зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз. Щель открывают до зажигания дуги.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем фотометрируют аналитические линии определяемых элементов и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой, нм: Fe—302,06; РЬ—283,31; Мп—279,48; Си—324,75; Si—288,16.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почерне­ний по формуле

AS—S л+ф S ф,

где 5_л+ф— почернение линии+фона;

5ф — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение AS' для каждого элемента. По значениям AS образцов для построения графиков для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси аб­сцисс логарифмы концентраций, на оси ординат среднее арифме­тическое значение разности почернений AS'.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по гра­фику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа, кремния и суммарная мас­совая доля свинца, марганца и меди не будет превышать допус­каемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны пре­вышать 15% относительно вычисляемой концентрации.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.9. (Исключены, Изм. № 1, )

4. .УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары 2—9.

Группа фасовки: IV, V, VI.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. 2. (Исключен, Изм. № 2).

   3. Фтористый калий транспортируют всеми видами транс­порта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующи­ми на данном виде транспорта.

   4. Препарат должен храниться в закрытой таре в крытых сухих складских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 2-водного фтори­стого- калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дн» изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2)

.Изменение № 3 ГОСТ 20848—75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Техни­ческие условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 07.12.89 № 3699

Дата введения 01.07.99

Наименование стандарта на английском языке изложить в новой редакции: «Reagents. Potassium fluoride 2-aqueous. Specifications:».

Вводная часть. Второй абзац исключить.

Пункт 1.2. Таблица 1. Графа «Наименование показателя». Показатели 3, 4 изложить в новой редакции:

«3. Массовая доля кислот (в пересчете на фтористый водород (HF), %, не более.

Пункт 2а. 1 после значения 0,2 мг/м³ дополнить словами: среднесменная и 1 мг/м³ — максимально-разовая»;

Пункт 2а.4. Исключить слово: «механической».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Массовые доли сульфатов, хлори- дов, железа, кремния, марганца, меди и свинца изготовитель определяет в каж­дой 10-й партии».

Пункт 3.1а изложить в повой редакции: «3.1а. Общие указания по проведе­нию анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200, ВЛКТ-5С0г-М и ВЛР-1кг или ВЛЭ-200г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими ха­рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.1. Заменить значение: 1060 на 450.

Пункт 3.2.1 дополнить абзацами (после первого):

«бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;

стакан по ГОСТ 25336—82;

стаканы фторопластовые или стаканы из полиэтилена;

термометр со шкалой до 100 °С;

цилиндр 1 (3)—50(100) по ГОСТ 1770—74»;

третий абзац изложить в новой редакции: «аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор с массовой долей 10 %»;