Как скачать ГОСТ 25542.2-93. Глинозем. Методы определения оксида железа ?

Скачать ГОСТ 25542.2-93. Глинозем. Методы определения оксида железа можно нажав на кнопку Скачать бесплатно внизу страницы.

Страница 2: ГОСТ 25542.2-93. Глинозем. Методы определения оксида железа (75381)

Железо карбонильное ОСЧ.

Железа (III) оксид.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,6994 г железа или 1,0000 г предварительно прокаленного при температуре 600°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе оксида железа (III) растворяют в стакане вместимостью 250 см³ в 10 см³ раствора соляной кислоты при слабом нагревании, добавляя 5 см³ азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

см³ раствора А содержит 0,001 г оксида железа (III).

Раствор Б: 50,0 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

см³ раствора Б содержит 0,0005 г оксида железа (III).

Раствор В: 20,0 см³ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

см³ раствора В содержит 0,0001 г оксида железа (III).

Проведение анализа
1. При массовой доле оксида железа до 0,05% используют для анализа раствор пробы, приготовленный по ГОСТ Р 50332.1. В случае раствора пробы, приготовленного по методу разложения пробы сплавлением, используют азотнокислый раствор.

Раствор контрольного опыта готовят по ГОСТ Р 50332.1, добавляя в мерную колбу 20 см³ раствора алюминия при кислотном разложении пробы и 100 см³ раствора алюминия при щелочном разложении пробы сплавлением.

При массовой доле оксида железа свыше 0,05% аликвотную часть вышеуказанного раствора пробы объемом 10 см³ помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию железа в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта в пламени ацетилен — воздух при длине волны 248,3 нм.

Из значения атомной абсорбции раствора пробы вычитают значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта. Массу оксида железа находят по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика.
1. При массовой доле оксида железа от 0,005 до 0,05 %.

В семь мерных колб вместимостью 250 см³ каждая отбирают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002 и 0,0025 г оксида железа. Во все колбы добавляют по 100 см³ раствора алюминия. В случае кислотного разложения во все колбы добавляют также по 7,5 см³ раствора серной кислоты, а в случае щелочного сплавления — по 12 г углекислого натрия, 4 г борной кислоты и 50 см³ раствора азотной кислоты.

При массовой доле оксида железа от 0,05 до 0,20%.

В шесть мерных колб вместимостью 50 см³ каждая отбирают 0; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 и 4,0 см³ стандартного раствора В, что соответствует 0; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,0003 и 0,0004 г оксида железа. Во все колбы добавляют по 4 см³ раствора алюминия. В случае кислотного разложения во все колбы добавляют также по 0,3 см³ раствора серной кислоты, а в случае щелочного сплавления — по 0,48 г углекислого натрия, 0,16 г борной кислоты и 2 см³ раствора азотной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию железа в пламени ацетилен — воздух при длине 248,3 нм непосредственно до и после измерения атомной абсорбции железа в растворе пробы.

Из значений атомной абсорбции растворов вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор железа, и по полученным значениям и соответствующим им массам оксида железа строят градуировочный график.

Обработка результатов
1. Массовую долю оксида железа (III) (X) в процентах вычисляют по формуле

Х = — 1ф_.юо,

где т_х— масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;

Vi — объем основного раствора, см³;

т —■ масса навески глинозема, г;

V2 — объем аликвотной части раствора, см³.

Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который		Номер		раздела,	пункта
	дана ссылка			раздела,	пункта
гост	61—75		3.2
гост	83—79		4.1
гост	2603—79		4.1
гост	3118—77		3.21, 4.1
гост	4038—79		4.1
гост	4204—77		4.1
гост	4461—77		4.1
гост	4658—73		4.1
гост	5456—79		3.1
гост	5457—75		4.1
гост	9656—75		4.1
гост	11069—74		4.1
гост	25389—93		2
гост	25542.0—93		2
гост	27798—93		2
гост	Р 50332.1—92		2, 3.3.1,	4.2.1