---

ГОСТ 25542.2—93
(ИСО 805—76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,
МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Со­вета по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

аименование национального органа
стандартизации

Кыргызстандарт

Госдепартамент Молдовастандарт

Госстандарт России

Т аджикгосстандарт Туркменглавгосинспекция

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межго­сударственный стандарт ГОСТ 25542.2—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­сийской Федерации с 01.01.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 26642.2—82

© ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве
официального издания без разрешения Госстандарта России

IIУ

Группа А39

ДК 669.712:546.28—31.06

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

М

ГОСТ
25542.2—93
(ИСО 805—76)

етоды определения оксида железа

Alumina. Methods for the determination
of iron oxide

ОКСТУ 1711

Дата введения 01.01.95

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на глинозем, использу­емый преимущественно для производства алюминия, и устанавли­вает фотометрический с применением 1,10-фенантролина (или а, а'-дипиридилом) и атомно-абсорбционный методы определения оксида железа при массовой доле его от 0,005 до 0,2%.

Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 25389 Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию.

ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам хи­мического анализа.

ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и при­готовления раствора.

ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на щелочном разложении пробы, восстановле­нии трехвалентного железа гидроксиламином или аскорбиновой кислотой, образовании оранжево-красного комплексного соедине­ния двухвалентного железа с 1,10-фенантролином или а, а'-дипири- дилом и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.

Издание официальноеПримечание. Алюминий, который обычно присутствует в глиноземе (я виде примесей) и во флюсе, помех определению не создает.

рН-метр.

Спектрофотометр или

фотоэлектрический абсорбциометр в комплекте с фильтрами, обеспечивающими максимальную светосилу в диапазоне длин волн 500—520 нм.

При анализе следует использовать только реактивы, отвечаю­щие аналитической классификации и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Хлорида гидроксиламин (NH₂OH-HC), раствор с массовой долей 10 %, (концентрацией 10 г/дм³) свежеприготовленный.

Гидрохлорид 1,10-фенантролина или 1,10-фенантролина гидро­хлорид моногидрат (C₁₂H₈N₂-HC1-H₂O), раствор концентрацией 2,5 г/дм³ (или с массовой долей 0,25%).

Вместо этого раствора допускается использовать моногидрат 1,10-фенантролина (Ci₂H₈N₂H₂O) .

Буферный раствор с pH 4,9.

Растворяют 272 г ацетата натрия тригидрата (CHaCOONa- •ЗН₂О) (или 164 г уксуснокислого натрия) в 500 см³ воды, добав­ляют 240 см³ раствора ледяной уксусной кислоты 17,4 моль/дм³ плотностью примерно 1,05 г/см³ и разбавляют водой до 1000 см³ и перемешивают.

Ацетат натрия, тригидрат (CH₃COONa-3H₂O), (натрий уксус­нокислый) раствор 500 г/см³(с массовой долей 50 %).

Раствор уксусной кислоты.

Растворяют 500 см³ ледяной уксусной кислоты плотностью 1,05 г/см³ и концентрацией около 17,4 моль/дм³ в воде, доводят общий объем раствора до 1000 см³.

Железо карбонильное, ОСЧ.

Железа (III) оксид.

Стандартные растворы железа:

раствор А, приготовленный по одному из двух способов:

0,982 г железа (II) аммонийного сульфата, гексагидрата [(NH4)₂Fe(SO₄)₂-6H₂O)], помещают в химический стакан доста­точной вместимостью (например 100 см³) и растворяют в воде. Затем добавляют 20 см³ раствора серной кислоты плотностью 1,84 г/см³, полученную смесь охлаждают и переносят количествен­но в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки во­дой и перемешивают

или 0,1399 г железа, или 0,2000 г оксида железа (III), пред­варительно прокаленного при 600°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе помещают в стакан соответствующей вмести­мости (например 100 см³), добавляют 10 см³ раствора хлористо­водородной кислоты плотностью 1,19 г/мл и 1—2 см? азотной кис­лоты, полученную смесь слабо нагревают до полного растворения. Охлаждают раствор, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемеши­вают.

1 см³ раствора А содержит 0,200 мг оксида железа (III) (0,0002 г).

Раствор Б: 50,0 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением.

1 см³ раствора Б содержит 0,010 мг (0,00001 г) оксида желе­за (III).

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота уксусная (ледяная) по ГОСТ 61 и раствор 1:1. а. а'-дипиридил, раствор с массовой долей 0,25 % •

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 10 %, свеже­приготовленный.

Индикаторная бумага для определения pH в интервале 3,5—4,2.

При необходимости раствор доводят водой до объема 50 см³, добавляют 5 см³ раствора гидроксиламина или аскорбиновой кис­лоты, 5 см³ раствора 1,10-фенантролина или гидрохлорида 1,10- фснантролина или а, а'-дипиридила и перемешивают.

Таблица 1

Таблица 2

Таблица J

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 510 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опы­та, проведенный через все стадии анализа.

Массу оксида железа (III) в растворе находят по градуиро­вочному графику.

При отборе аликвотных частей для холостого опыта использу­ют раствор, не содержащий особо чистый оксид алюминия.

В шесть мерных колб вместимостью 100 см³ каждая отбира­ют 0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015 и 0,0002 г окси­да железа (III). Во все колбы добавляют воду до объема 50 см³, затем по 5 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина или аскор­биновой кислоты и далее поступают согласно п. 3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.

По полученным значениям оптических плотностей и соответст­вующим им массам оксида железа (III) строят градуировочный график.

. ч D

где ш₀ — масса анализируемой пробы, взятой для приготовления основного раствора, г;

т, — масса оксида железа (III), найденная при анализе аликвотной части основного раствора, мг

/тг₂ — масса оксида железа (III), найденная при анализе аликвотной части, соответствующей раствору для хо­лостого опыта, мг;

D — отношение объема основного раствора к объему его аликвотной части, которая была взята для анализа.

Примечание. Аликвотная часть раствора для холостого опыта после приготовления, которое проводилось применительно к условиям фотометричес­кого анализа обычно показывает слабое окрашивание. В этом случае его целе­сообразно использовать в качестве эталонного раствора. Формула для выраже­ния конечного результата в данной ситуации принимает вид

D

^ті' Ют» или по формуле

где mi—масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графи­ку, г;

V1 — объем основного раствора, см³;

m — масса навески глинозема, г;

V₂— объем аликвотной части раствора, см³.

Таблица 4

Протокол анализа должен содержать следующие данные: идентификацию исследуемого материала;

ссылку на применяемый метод;

результаты анализа и метод их выражения;

особенности процесса анализа;

любые операции, не предусмотренные в настоящем стандарте, считающиеся необязательными.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на кислотном или щелочном разложении пробы и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен — воздух при длине волны 248,3 нм.

Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностя­ми и источником излучения для железа.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 8 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка.

Стружку очищают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при 100°С в течение 3—4 мин, охлаждают в эксикаторе.

Алюминий, раствор 26,5 г/дм³: 26,50 г алюминия помещают в стакан вместимостью 1000 см³, накрывают часовым стеклом и не­большими порциями добавляют 600 см³ раствора соляной кисло­ты, затем 1 см³ раствора хлористого никеля или каплю ртути. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до полно­го растворения стружки, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемеши­вают.