ГОСТ 23862.15-79. Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (75369)

УДК 669.794:543.06:006.354 Группа В59

с 01.01. 1981 г до 01.01. 1986

Издание официальное

Г ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СС

ИТТРИЙ И ЕГО ОКИСЬ

Метод определения примесей окисей празеодима, г/шт

неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, ГОСТ эрбия, тулия и иттербия

Yttrium and its oxide. Method of determination of such23862.15- impurities as oxides of praseodymium, neodymium, sama­rium, europium, terbium, disprosium, helmium, erbium, tulium and ytterbium

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 1979 г. № 3988 срок действия установлен

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод оп ределения окисей редкоземельных элементов в иттрии и его окиси Метод основан на возбуждении ртутной лампой спектра люми несценции редкоземельных элементов в кристаллофосфорах ана лизируемых материалов и регистрации полученного излучения Содержание примесей находят методом добавок.

Определяемые концентрации примесей окисей:

празеодима от 1-Ю^-5 до 1-10~²'%

неодима от 1-Ю^-5 до 1-10~²%

самария от 5*10~⁶ до 1*10“²% европия от 1-10~⁵ до 1-10 ²% тербия от 5-Ю^-6 до 1-1О”^2О/о диспрозия от 3-Ю’⁶ до Ь10“²% гольмия от 1-Ю^-4 до 1-10~²% эрбия от 3-Ю^-5 до 1-10~²% тулия от 1*10“⁵ до 1-Ю^-2% иттербия от 1-Ю^-5 до 1-10~²%

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр флуоресцентный MPF-4 фирмы Хитачи или аналогичный прибор.

Перепечатка воспрещенаУстановка для регистрации спектров люминесценции на базе МДР-3 с решеткой 600 штр/мм (см. чертеж).

Фотоумножитель ФЭУ-62.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим нагрев до 1200°С.

Плитка электрическая.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.

Тигли фарфоровые № 1 или № 2.

/—осветитель ОЦ-18 с ртутной лампой ДРШ-250; 2— светофильтр УФС-2; 3—камера возбуждения: 4—кювета с кристаллофосфором; 5—конденсор; 6—монохроматор

МДР-3; 7—фотоумножитель ФЭУ-62; 8— усилитель

У5—6; 9—самописец КСП-4; 10—-высоковольтный выпря­митель ВС-22

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336—75, х. ч.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79, х. ч., 5%-ный раствор.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—-77, разбавлен­ная 1:1.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75, х. ч.

Калий фтористый по ГОСТ 20848—75, х. ч., 5'%-ный раствор.

Натрий сернокислый по ГОСТ 6053—77, х. ч., 5%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., разбавленная 1:2.

Окиси празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспро­зия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия — чистотой не менее 99%.

Растворы запасные, содержащие каждый по 1 мг/мл одного из РЗЭ (в расчете на окись): 100 мг окиси РЗЭ помещают в стакан вместимостью 50 мл, смачивают водой, приливают 0,5—1 мл соля­ной кислоты, нагревают на электрической плитке до растворения, охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают.

8 Зак. 2994 2 25

Растворы рабочие I, содержащие 1 мкг/мл одного из РЗЭ (& расчете на окись), готовят разбавлением запасных растворов во- дой в 1000 раз.

Раствор рабочий II, содержащий по 1 мкг/мл неодима, самария» европия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия (в расчете на окись): в мерную колбу вместимостью 1000 мл вносят по 1 мл за­пасных растворов перечисленных РЗЭ, доводят водой до метки и перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Переведение металлического иттрия в окись — по ГОСТ* 23862.0—79.

   2. Приготовление кристаллофосфоров

      1. Кристаллофосфоры для раздельного определения каждой примеси: в четыре фарфоровых тигля помещают по 150 мг анали­зируемой пробы. В один тигель вводят рабочий раствор I опреде­ляемой примеси так, чтобы содержание добавки было приблизи­тельно равно предполагаемому содержанию примеси в пробе. Во* втором тигле добавка должна превышать предполагаемое содер­жание этой примеси в пробе в два раза.

В оставшихся двух тиглях пробы смачивают 1—2 каплями во­ды.

Тигли помещают на электрическую плитку, упаривают досуха, прокаливают в муфельной печи при 1100°С в течение 1 ч и охлаж­дают до комнатной температуры.

Если массовая доля каждой из перечисленных в п. 3.2.3.2 примесей не превышает 5- 10“^4О/о, введение добавок про- 226изводят согласно п. 3.2 с использованием рабочего раствора II. В результате получают кристаллофосфоры с добавками всех ука­занных примесей.

Кристаллофосфоры помещают в кюветы с кварцевым окном. При определении каждой примеси возбуждают и регистрируют спектр люминесценции четырех кристаллофосфоров последователь­но, начиная с большей добавки.

которого фильтр на выходе

R-62. Длины волн линий излучения

приведены в табл. 1.

Таблица 2

Определяемый
элемент

Напряжение
на ФЭУ, В

Длина волны
излучения, нм

Регистрируемый
участок спектра,
нм

Неодим Иттербий

1000

1200

879,8

985,0

845—900

955—4000

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. В каждой регистрограмме измеряют высоту (А) пика ана­литической линии элемента примеси.

По двум параллельным значениям h и hi, полученным по двум регистрограммам для кристаллофосфоров, приготовленных из про­бы без добавок, находят среднее арифметическое h_x.

Массовую долю каждой из определяемых окисей (X) в процен­тах вычисляют по формуле

ch

■“ h_c^h

где с — величина добавки определяемой примеси, %;

h_c— высота пика аналитической линии в регистрограмме, по­

лученной для кристаллофосфора, приготовленного из про­бы с добавкой.

Если величины добавок не удовлетворяют требованиям, изло­женным в п. 3.2, анализ повторяют с введением новых добавок.

Расхождения между ними и результатами двух анализов (отно­шение большего к меньшему) не должны превышать 2,5.

іение № 2 ГОСТ 23862.15—79 окисей празеодима, неодима, эрбия, тулия и иттербия

Іункт 3.3 после слов «с кварцевым окном» дополнить

абзацем:

«При ис-

Иттрий и его окись. Метод определения при*

самария, европия, тербия, диспрозия, голь

эждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета ⁷по управлению качеством продукции и стандартам от 17.05.90 № 1204

Дата введения 01.01.91

овании кювет без кварцевых окон (черт. 2) применяют следующий способз

кювету (4) помещают на шлифованную поверхность подложки (5) и сбоку при­крепляют магнит (/). В кювету сверху насыпают образец (2) и прессуют пуан­соном (3) с усилием 10 кг».

— магнит; 2 — образец; 3 — пуансон; 4 — кювета; 5 — подложка

и

Черт. 2

(ИУС № 8 1990 г.)

1