---

(37,00±0,01) г уксуснокислого натрия и (62,50±0,01) г хлорис­того калия взвешивают, растворяют в воде в мерной колбе вмести­мостью 250 см³, объем раствора доводят водой до метки и переме­шивают.

Метиловый оранжевый (индикатор).

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805—84.

Дихлорэтан технический по ГОСТ 1942—86.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или вода эквивален­тной чистоты.

Флотамин технический по ГОСТ 23717—79.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

(0,1000±0,0002) г метилового оранжевого взвешивают и раст­воряют в 200 см³ воды при нагревании до 70—80°С. После охлаж­дения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, куда предварительно наливают 200 см³ буферного раствора, при­бавляют 100 см³ уксусной кислоты, раствор тщательно перемеши­вают, затем доводят объем водой до метки и снова перемешивают.

Раствор годен в течение недели. При появлении мути или осад- ■ ка готовят новый раствор.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Для этой цели изготовитель тонкодисперсной бертолетовой соли отправляет потребителю контрольную пробу флотамина (60—70 г), отобранную из использованного при выработке про­дукта (для каждой партии).

Для приготовления образцового раствора используют флота­мин, подготовленный следующим образом: около 50 г флотамина расплавляют в стакане на водяной бане при 65—75°С при тща­тельном перемешивании стеклянной палочкой. После оседания на дно нерасплавившегося осадка с поверхности расплава снимают фильтровальной бумагой хлопья и сливают часть расплавленного прозрачного расплава в стаканчик.

Стаканчик для взвешивания с флотамином закрывают крыш­кой и хранят в эксикаторе над твердой гидроокисью натрия.

Перед взятием навески флотамина на приготовление образ­цового раствора с поверхности снимают слой толщиной 1—2 мм.

(0,0040±0,0002) г приготовленного препарата взвешивают в стаканчике вместимостью 25 см³. Стаканчик с навеской помещают на водяную баню и выдерживают при 65—75°С в течение 10 мин.

По окончании выдержки прибавляют 10 см³ уксусной кислоты, тщательно перемешивают раствор, после чего количественно пе­реводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

1 см³ приготовленного раствора содержит 0,004 мг флотамина. Раствор используют свежеприготовленным.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

В делительные воронки вместимостью 250 см³ приливают по 10 см³ раствора хлорноватокислого калия, вносят по 2; 3; 4; 5; 6 см³ образцового раствора и доводят объем растворов водой до 100 см³.

Затем прибавляют 5 см³ раствора метилового оранжевого, раствор перемешивают и оставляют стоять 10 мин. По окончании выдержки прибавляют 25 см³ дихлорэтана и встряхивают содер­жимое воронки в течение 5 мин. Полученные растворы соответ­ственно содержат 0,008; 0,012; 0,016; 0,020 и 0,024 мг флотамина.

После расслаивания нижний органический слой сливают в кю­вету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, отбрасывая первые капли раствора.

К раствору в кювете прибавляют 1,5 см³ изопропилового спир­та для осветления, осторожно перемешивают раствор палочкой и измеряют оптическую плотность по отношению к дихлорэтану, используя светофильтр с длиной волны 400—450 нм (для прибора типа ФЭК-56—434 нм).

При фотометрировании каждого из растворов замер повто­ряют трижды и находят среднее арифметическое значение.

По полученным данным строят градуировочный график, от­кладывая по оси абсцисс содержание флотамина, введенного в образцовые растворы, в миллиграммах, а по оси ординат — соот­ветствующие величины оптических плотностей.

Градуировочную кривую строят по средним величинам из трех параллельных; допускаемое расхождение между параллельными определениями оптической плотности должно быть не более 0,015 единиц.

4,5—5,5 г продукта в пересчете на сухое вещество взвешивают в стаканчике вместимостью 25 см³ (результат взвешивания в грам­мах записывают до второго десятичного знака). К навеске прибав­ляют 5 см³ уксусной кислоты, перемешивают содержимое стакан­чика, после этого количественно переводят в мерную колбу вмес­тимостью 500 см³. Раствор тщательно перемешивают, затем дово­дят объем водой до метки и снова перемешивают.

10 см³ приготовленного раствора переносят пипеткой в дели­тельную воронку, прибавляют воды до 100 см³ и 5 см³ раствора ме­тилового оранжевого.

Содержимое воронки перемешивают и далее поступают так, как указано в п. 3.15.3.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю флотамина (Хд) в процентах вычисляют по формуле

у т-500-100

^Лэ—' «1-10-1000 ’

где пг — масса флотамина, найденная по градуировочному гра­фику, мг;

mi — масса навески бертолетовой соли, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые рас­хождения между которыми не должны превышать 0,002% при до­верительной вероятности Р=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определений ±0,002% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.16. Определение фракционного состава

Прибор для рассева марки 028М с комплектом сит из сеток № 01, 05 и 0071 по ГОСТ 6613—86 с поддоном и крышкой. До­пускается применение просеивающего аппарата по ГОСТ 16187—70 либо другой аппарат, позволяющий осуществить рас­сев механическим способом.

Алюминиевые противни размером 25X30 см.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (107±2)°С.

Посуда лабораторная по ГОСТ 25336—82.

Шпатель фарфоровый по ГОСТ 9147—80.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Около 120 г бертолетовой соли, отобранной из средней пробы, помещают на алюминиевый противень и сушат сначала 3 ч на воздухе, перемешивая фарфоровым шпателем через 15 мин, а затем 2 ч в сушильном шкафу при температуре (107±2)°С, пе­ремешивая три раза через 5 мин, а затем каждые 15 мин. После сушки продукт охлаждают в эксикаторе. Образовавшиеся при сушке комочки осторожно разминают резиновой пробкой.

Перед началом работы необходимо проверить заземление прибора, чистоту сит и действие прибора на холостом ходу.

30—32 г сухого продукта взвешивают и помещают на верхнее сито. Нижнее сито устанавливают в поддон, верхнее — закрывают крошкой.

Время рассева — 30 мин. После рассева остатки продукта на каждом сите и в поддоне высыпают отдельно на глянцевую бу­магу, тщательно прочищают поддон, дно и стенки сит мягкой кисточкой. Каждый из остатков взвешивают. Результат взвешива­ний в граммах сухого продукта, остатков записывают до второго десятичного знака.

Допускается во время рассева очищать нижние поверхности сит мягкой кисточкой.

3.16.2; 3.16.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Массовую долю продукта на сите с сеткой № 01 (Х^) и № 05 (Хц) в процентах вычисляют по формулам:

у гп ■ 100
т₂-100

где т — масса навески пробы, г;

гп — масса продукта на сите с сеткой № 01, г;

т.2 — масса продукта на сите с сеткой № 05, г.

Массовую долю продукта под ситом с сеткой № 0071 (Х_і2) и № 01 (Хіз) в процентах вычисляют по формулам:

у т₃-100

где т — масса навески пробы, г;

Шз — масса продукта под ситом с сеткой № 0071, г;

ті— масса продукта под ситом с сеткой № 01, г,

Суммарная масса остатков на ситах и в поддоне не должна от­личаться от массы, взятой для рассева навески, больше чем на 3%.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Техническую бертолетову соль упаковывают в мешки-вкла­дыши из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—82, толщиной не менее 0,100 мм, вложенные в оцинкованные барабаны по ГОСТ 5044—79, типов I или III, исполнений Б_ь В_ь В₂ вместимостью не более 100 дм³, или в картонно-навивные барабаны по ГОСТ 17065—77 вместимостью не более 53 дм³ и общей толщиной фа­нерного дна не менее 8 мм, или в деревянные бочки по ГОСТ 8777—80 вместимостью не более 100 дм³, или в фанерные бара­баны по ГОСТ 9338—80, или в полиэтиленовые бочки вмести­мостью не более 100 дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Полиэтиленовые бочки с продуктом устанавливают в верти­кальном положении. Каждый следующий ряд грузят на настил из досок или фанеры. Штабеля закрепляют досками.

Дверные проемы железнодорожных вагонов зашивают досками или щитами: первый — до загрузки вагона, второй — после заг­рузки вагона.

Маркировка упакованной продукции должна содержать следу­ющие дополнительные данные:

наименование завода-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, его марку;

массу брутто и нетто;

номер партии и дату изготовления;

знак опасности по ГОСТ 19433—88;

обозначение настоящего стандарта.

Не допускается транспортировать бертолетову соль вместе с другими продуктами.

По железной дороге транспортирование продукта осуществля­ется в крытых железнодорожных вагонах повагонными отправка­ми.

Бертолетову соль хранят в закрытых специальных поме­щениях, предназначенных для хранения взрывоопасных грузов.Не допускается хранение бертолетовой соли в одном месте более 200 т.

Не допускается хранение бертолетовой соли в таре с нарушен­ной герметичностью, вместе с горючими веществами, солями ам­миака и кислотами.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие качест­ва технической бертолетовой соли требованиям настоящего стан­дарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения продукта — 6 мес со дня изго­товления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд..6. (Исключен, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. А. Ошин, С. И. Статкевич, Г. Г. Ершова, М. Л. Михель, Г. М. Шефер, В. А. Резниченко, А. X. Каганов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 07.01.74 № 13

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2713—70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ