---

Издание официальное

•ион енэ)1

Группа BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Метод определения меди

Bronze fire-resistance. Method for the determination
of copper

ГОСТ
23859.1—79

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октябре

1979 г. Ms 3937 срок действия установлен

с 01.01. 1981 г.

о 01.01. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический электро­

литический метод определения меди.

Метод основан на выделении меди электролизом при силе тока 1,5—2 А и взвешивании выделившегося на катоде осадка.

1. Общие требования к ГОСТ 23859.0—79.

тока.

Платиновые электроды по ГОСТ 6563—75.

Шкаф сушильный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1 и 1 : 100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Смесь равных объемов азотной и соляной кислот, разбавленных 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 мл, добавляют 15 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, на­крывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

После растворения сплава и удаления окислов азота кипячени­ем, стекло и стенки стакана ополаскивают водой и раствор разбав­ляют водой до 150 мл. Добавляют 7 мл серной кислоты, разбавлен­ной 1 :4, и выделяют медь электролизом. Для этого в раствор погружают взвешенные платиновые электроды, стакан с электро­литом накрывают часовым стеклом или специальным органическим стеклом с прорезями для электродов и мешалки и проводят элек­тролиз при перемешивании при силе тока 1,5—2 А.

После обесцвечивания раствора стенки стакана, стекло и вы­ступающие части электродов ополаскивают водой, добавляют око­ло 20 мл воды и продолжают электролиз еще 10—15 мин.

Если на свежепогруженной части катода не выделяется осадок, электролиз считается законченным. В противном случае электро­лиз ведут еще несколько минут и вновь контролируют полноту вы­деления меди.

После окончания электролиза, не выключая тока, быстро уда­ляют стакан с электролитом и ополаскивают катод, погружая по­очередно в три стакана с водой, затем с этиловым спиртом. Катод высушивают в сушильном шкафу при 105° С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150—250 мл, добавляют 15 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.

После растворения навески и удаления окислов азота кипяче­нием, стекло и стенки стакана ополаскивают водой и раствор раз­бавляют водой до 100 мл. Раствор оставляют на 10 мин в теплом месте и фильтруют через плотный фильтр, уплотненный фильтробу­мажной массой, в стакан вместимостью 250 мл. Фильтр промывают 7—8 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1 : 100.

К фильтрату добавляют 7 мл серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом, как указано в п. 3.1.

Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, 2—3 мл фто­ристоводородной кислоты и накрывают крышкой из фторопласта или платины. После растворения навески раствор упаривают до небольшого объема. Затем охлаждают и осторожно приливают 5 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают раствор до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлажда­ют, растворяют соли в 30—40 мл горячей воды при нагревании, пе­реносят раствор в стакан вместимостью 250—300 мл, приливают 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота, доливают водой до 150 мл и определяют медь, как указано в п. 3.1

.4. Обработка результатов

(т—гп} • 100
m₃

где т, Ш — масса электрода соответственно после и до электро­

лиза, г;

т₂ — масса навески, г.4.2.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов анали­

за не должны превышать 0,15%-

И

определения

от 20.06.85

с 01.01.86

зменение № 1 ГОСТ 23859.1—79 Бронзы жаропрочные. Методы меди

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам № 1801 срок введения установлен

П

см⁸, дополнить

од наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на Вводная часть. Первый абзац после слов «определения меди» словами: «в жаропрочных медных сплавах по ГОСТ 24758—81».

■ . ■ / V л— _

Пункт 1 изложить в новой редакции: «1. Общие требования».

Раздел 1 дополнить пунктом —1.1: «1.1. Общие требования к методу ана лиза —- по ГОСТ 25086—81.

За результат анализа принимаю? среднее арифметическое трех параллель ных определений».

Пункт 2. Шестой, седьмой абзацы исключить

(ИУС № 9 1985 г.)Изменение № 2 ГОСТ 23859.1—79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 724

Дата введения 01.10.90

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­ливает гравиметрический электролитический метод определения меди в жаро­прочных медных сплавах.

Метод основан на выделении меди электролизом при силе тока 1,5—2,5 А, взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и определении оставшейся в электролите меди методами атомной абсорбции в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм и фотометрическим с купризоном».

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех (двух) параллельных определений».

Пункт 2 дополнить абзацами: «Фотоэлектроколориметр или спектрофото­метр.

Атомно-абсорбционный спектрометр с лампой с полым катодом на медь.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652;—69.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:4.

Аммоний лимоннокислый, раствор: 150 г Лимонной кислоты растворяют в 400 см³ воды, добавляют при перемешивании 100 см³ концентрированного ам­миака, охлаждают, добавляют еще 100 см³ аммиака, охлаждают и доливают водой до 1000 см³.

Б

(купризон), раствор: 2,5 г купризо- см³ воды при температуре 60—70 °С. темный стеклянный сосуд, доливают

ио-циклогексанон-оксалил-дигидразон на растворяют при перемешивании в 900 После охлаждения раствор фильтруют в водой до 1000 см³. Раствор годен 10 сут.

Медь по ГОСТ 859^і—78 с массовой долей меди не менее 99,9 %.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,5 г меди растворяют в 10 см³ азотной кислоты (1:1), удаляют оксиды азота кипячением, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, до­ливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г меди».

Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить значение 1,5—2 А на 1,5—2,5 А; допол­нить абзацем: «Одна порция спирта (200 см³) может быть использована для промывки не более 20 электродов»;

заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.4—3.4.2.2:

«3.4. Определение остаточной меди в электролите

Электролит после отделения меди выпаривают до объема 80 см³, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемеши­вают.

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б. Во все колбы добавляют по 5 см³ азотной (1:1) и серной (1:1) кислот, доливают до метки водой и измеряют атом­

ную абсорбцию меди, как указано в п. 3.4.1.1. По полученным данным строят градуировочный график.

тимостью 100 см³, добавляют 10 см³ раствора лимоннокислого аммония и раствор аммиака (1:4) до слабощелочной реакции, затем добавляют 2 см³ раствора ам­миака (1:4), 10 см³ раствора купризона, немедленно доливают до метки водой и перемешивают. pH полученного раствора должен быть 8,5—9,0 по индикатор­ной бумаге. Через 5 мин, но не позднее 30 мин, измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с оранжевым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см или на спектрофотометре при 600 нм в кю-

е

с¹

те с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор

контрольного опыта.

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 6,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см³ стандартного раствора Б. Во все колбы добавляют по 5 см⁸ азотной кислоты (1:1), по 10 см³ раствора лимоннокислого аммония и далее анализ проводят, как указано в п. 3.4.2,1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий медь. По полученным данным строят градуировочный график».

Раздел 4 изложить в новой редакции:

«4. Обработка результате!

4.1. Массовую долю меди

(X) при определении оставшейся

в электролите

яеди методом атомно-абсорбционной спектрометрии

процентах вычисляют по

формуле

(/тх^—* 100

c-V-100

пг

где пи — масса катода, г;

m2 — масса катода с выделившейся медью, г;

с — концентрация меди, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V— объем раствора электролита, см³;

m — масса навески пробы, г.

4.2. Массовую долю меди (Xi) при определении оставшейся в меди фотометрическим методом в процентах вычисляют по формуле

электролите

(/71g—fflj) ' 100

tn

m₃-V • 100
m • V,

где гп — масса катода, г;

т₂— масса катода с выделившейся медью, г;

Шз — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески пробы, г;

V — объем раствора электролита, см³;

V; — объем аликвотной части раствора, см³.

(ИУС № 7 1990 г.)