---

’УДК 669.85/.86.018 : 543.06: 006.354 Группа В59

гост
25278.11—82

с 01.07.83

ДО 01,07,93

Спектральный метод определения кремния, железа, алюминия, титана и кальция в сплавах на основе ниобия

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Alloys and foundry, alloys of rare metals.
Spectral method for determination of silicon,
iron, aluminium, titanium, calcium
in alloys on niobium base

ЮКСТУ 1709

Срок действия к . .

_ь ч.

' Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный^J метод опре­деления кремния, железа, алюминия, титана и кальция от 0,01 до 1,0% в сплавах и лигатурах на основе ниобия (компоненты: - ванадия не более 5%, вольфрама не более 10%, молибдена не •более 5%, циркония не более 2%).

Метод основан на зависимости интенсивности спектральных линий кремния, железа, алюминия, титана и кальция-от их массо­вой доли в образце при возбуждении спектра в дуге постоянного тока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа и требования бе­зопасности — по ГОСТ 26473.0—85.

(Измененная редакция,. Изм. M l), _s

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или анало­гичный ему прибор.

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 260 В и силу тока не менее 20 А.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру 800—900°С.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный ему прибор.

Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа.

Чашки платиновые.

Издание официальное Перепечатка воспрещенаС. 2 ГОСТ 25278.11—82 ► А

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Приспособление для заточки угольных электродон.

Электроды графитовые марки ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, за­точенные до диаметра 4,4 мм (длина заточки 10 мм) с углублени­ем в заточенной части диаметром 2,5 мм и глубиной 2,0 мм (ниж­ние).

Электроды графитовые марки ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, за­точенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Порошок графитовый ОСЧ-7—4.

Ступка с пестиком ниобиевая или из органического стекла.

Фотопластинки спектральные размером 9X12, тип 2, чувств. 15 ед. или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Ниобия пятиокись спектрально-чистая.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, ч.д.а.

Железа окись по ГОСТ 4173—77, ч.д.а.

Титана двуокись по ГОСТ 9808—84, х.ч.

Алюминия окись, х.ч. .

Кальция окись по ГОСТ 8677—76, х.ч.

Кобальта окись по ГОСТ 18671—73, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Проявитель по ГОСТ 10691.1—84.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068—86.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Фиксаж: ^300 г серноватистокислого натрия и 20 г хлористого* аммония растворяют соответственно в 700 и 200 см³ воды, слива­ют полученные растворы вместе и доводят общий объем водой до 1 дм³.

Подставки из органического стекла и дерева для электродов с пробой.

Секундомер. ,

Калька. '

Вата. '

Шпатель.

Скальпель.

Пинцет. _

Лампа инфракрасная Т4КЗ-500 с регулятором напряжения ти­па РНО-250—0,5 или регулятором аналогичного типа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Приготовление основного образца сравнения (ООС), со-

держащего по 2% кремния, железа, алюминия, титана и кальция (в расчете на смесь металлов).

Образцы сравнения готовят на основе, представляющей собой- или чистую пятиокись ниобия (при суммарном содержании леги­рующих компонентов в сплаве до 5%) или искусственную смесь окислов, имитирующую состав анализируемого сплава (основа).

1,2870 г основы, 0,0428 г двуокиси кремния, 0,0286 г окиси же­леза, 0,0378 г окиси алюминия, 0,0334 г окиси титана и 0,0500 г углекислого кальция перетирают в ступке под слоем спиртам (30 см³) в течение 1,5—2 ч. Смесь просушивают под инфракрас­ной лампой до постоянной массы. Перед взятием навесок оксиды - прокаливают при температуре 400^гС до постоянной массы.

Массу навесок взвешивают на весах, шпателем пересыпают в пакеты из кальки. Шпатель, лодочку весов, ступку протирают ватой, смоченной спиртом. Для приготовления пакетов кальку •разрезают скальпелем.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

основного образца сравнения, а затем каждого последующего об­разца основой.

іМассовая доля каждой из определяемых примесей в образце сравнения и вводимые в смесь навески основы и разбавляемого образца указаны в табд. 1.

Таблица 1

Обозначение образ-
ца сравнения

Массовая доля* при-
меси кремния, же-
леза, алюминия,
титана, кальция

основы

Масса навесок, г

разбавляемого образца

ОС1

ОС2 ОСЗ

ОС4 ОС5 ОСЬ ОС7

0,5 Q, 2 0„г 0,05 0,02 0,01

1,0000 1,0000

1,2000 1,0000 1,0000

1,2000 1,0000

1,0000 (000)

1,0000 (ОСІ)

0,8000 (ОС2)

1,0000 (ОСЗ)

1,0000 (ОС4)

0,8000 (ОС5)

1,0000 (ОС6)

Смеси перетирают в ступке под слоем спирта (30 см³) в тече­ние 1,5—2 ч и высушивают под инфракрасной лампой.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых чашках с крыш­ками из полиэтилена.

8,9 г графитового порошка, 1г хлористого натрия и 0,1 г оки­си кобальта перемешивают в ступке под слоем спирта (150 см³) в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г промывают со­

ляной кислотой в стеклянном стакане при нагревании на плитке. Кислоту сливают, промывают стружку дистиллированной водой и спиртом. Промытую стружку помещают в платиновую чашку

я

постоянной массы, постепенно повы­

прокаливают в муфеле до шая температуру до 800°С. Окисленную пробу тщательно пере­мешивают, отбирают от нее навеску 20 мг и смешива­ют в ступке с 80 мг буферной смеси (взвешивание про­изводят на торсионных весах) в течение 15 мин под слоем спирта и затем высушивают под инфракрасной лампой. Подготовленную смесь плотно набивают в углубление трех ниж­них электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при (74=0,5) А в течение 5 с погружением электрода в смесь, высыпанную на кальку.

Электроды (верхний и нижний с образцом) устанавливают в электрододержатели штатива с помощью пинцета. Сведением и последующим разведением электродов зажигают дугу постоянно­го тока и фотографируют спектры трех пар электродов на спект­рографе, пользуясь трехлинзовой системой освещения щели. В центр кассеты выводят область 290 нм.

Ток дуги поддерживают равным (15±0,5) А.

Межэлектродное расстояние 3 мм, экспозиция 60 с.

Промежуточную диафрагму на конденсоре выбирают таким образом, чтобы обеспечить нормальные почернения аналитических линий. Те же операции выполняют с образцами сравнения, спект­ры которых фотографируют на ту же фотопластинку.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрирова- нием находят почернения аналитической линии примеси (S_aH) и линии элемента сравнения (Sep) (табл. 2) и вычисляют разности почернений (AS=Sa_H—Sep)-

Таблица 2

Аналитические линии определяемых элементов

Аналитические линии элемента сравнения

Элемент

Длина волны, нм

Элемент

Длина волны, нм

251,98

259,17

257,44

307,94

Кремний Жел ез о Алюминий Титан Кальций

251,92

259,84

257,51

307,86

318,13

Кобальт Кобальт Кобальт Кобальт Кобальт

По трем, значениям ASi, AS₂, AS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее* арифметическое значение (АЗ).

По результатам фотометрирования спектров образцов срав­нения строят градуировочный график в координатах IgC—AS, где IgC— логарифм массовой доли определяемого элемента в образ- цё сравнения. Массовую долю кремния, железа, алюминия, ти­тана и кальция в образце сплава находят по результатам фото­метрирования спектров, анализируемого образца при помощи гра­дуировочного .графика.

Таблица 3

Кр ЄМ Н ИЙ

Железо

Алюминий

Титан

0,010 0,10.

1,0

0,010 0,10 1,0

0,010 0,10

1,0

0.010 ОДО 1,0

0,004 о_ноз

0,004 0,03 0,3

0,004 0,03

0,004 0,03

Определяемый элемент

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля, %

0,004

0,03

0

Кальций

,010 о,то 1,0

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Для проверки значения контрольного опыта в углубления шес­ти графитовых электродов помещают смесь основы анализируемо­го, сплава с буферной смесью и фотографируют'спектры по п. 4., В полученных спектрограммах фотометрируют плотности почер­нений-аналитических линий кремния, железа, алюминия, титана и кальция (см. табл. 2). Разность почернений (З_л+ф— Зф) не дол­жна превышать 0,02 единицы почернения (фон измеряется в сто­рону более коротких длин волн от аналитической линии).

(Измененная редакция, Изм. № 1)

.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ

АННЫЕ

і. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г, Н. Андрианова, Е. С.

а-

нилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Су-

ворова, Л. Н. Филимонов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН

ЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­

венного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 HS 2120

I

3. Срок проверки — 1993 г. Периодичность проверки — 5 лет.

ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ

ОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 3773—72

ГОСТ 4173—77

ГОСТ 8677—76

ГОСТ 9808—84

ГОСТ 9428—73

ГОСТ 10691—84

ГОСТ 18300—87

ГОСТ 18671—73

ГОСТ 26473.0—85

ГОСТ 27068—86

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2.

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

1.1

Разд. 2

б. Срок действия продлен до 01.07.93 Постановлением Госстандар­та СССР от 29.10.87 № 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением HS 1, утвержден

ным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).

1