---

УДК 669.85/.86.018 : 543.06 : 006.354 Группа В5»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

гост
25278.7—82

ПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определения ниобия ъ

Alloys and foundry alloys of rare metals. - Methods for determination of niobium

ОКСТУ 1709

_v Срок действия с 01.07,83

до 01,07,93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения ниобия:

фотометрический (от 5 до 30%)—для сплавов (лигатур) на основе циркония, содержащих не более 5% титана, и на основе гафния (компоненты: алюминия не более 10%, молибдена не

б

дифференциальный

(от 30 до 70%)—для

отометрический

олее 10%, тантала не более 30%);

сплавов (лигатур) на основе ванадия, содержащих не более 5%< циркония, и в бинарных сплавах ниобий — рений.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа и требования бе­зопасности — по ГОСТ 26473.0—85.

(Измененная редакция, Изм. № 1). J

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое* динения ниобия с 4- (2-пиридилазо)-резорцином в тартратно-соля­нокислом (0,6 М по соляной кислоте) растворе. Определению не мешают до 10 мг молибдена, титана, ванадия (IV), алюминия» железа; до 2 мг циркония и до 1 мг гафния (в присутствии три- лона Б); до 0,5 мг тантала.

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56 или аналогичный при­бор. %

Издание официальное Перепечатка воспрещен»

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см³.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см³.

Пипетки с делениями на 5 см³.

Пипетки без деления 5 и 10 см³.

Микробюретка вместимостью 5 см³.

Мензурки мерные на 50 и 100 см³.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5847—77, растворы 150 и 30 г/дм³.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор 0,05 моль/дм³; готовят следующим, образом: 18,6 г трилона Б

растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его

ф

ЭЙ

ильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, ох­

лаждают и доводят до метки водой.

Ниобий металлический, содержащий не менее 99,9% ниобия, в виде порошка или мелкой стружки.

Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащйй 1 мг/см³ ■ниобия: 0,1 г металлического ниобия помещают в кварцевый ти­гель и сплавляют с 4 г пиросульфата калия в муфеле при темпе­ратуре 600—700°С до получения прозрачного плава. Плав раство­ряют при нагревании в 20 см³ раствора винной кислоты 150 г/дм³. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор ниобия (рабочий), содержащий 20 мкг/см³, готовят разбавлением стандартного раствора раствором винной кислоты 30 г/дм³ в 50 раз.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

го капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфе-

ле при температуре 700—800^?С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см³ раствора винной кис­лоты 150 т/дм³, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³.* Раствор разбавляют еще раз: в мерную колбуС. 3 ГОСТ 25278.7—82 r- V вместимостью 100 см³ отбирают 10 см³ раствора (при ожидаемой массовой доле ниобия 5—15%) или 5 см³ (при массовой доле ниобия 15—30%) и доводят до метки раствором винной кислоты 30 г/дм³.

Для определения ниобия отбирают 5 см³ раствора в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ соляной кислоты, около 50 см³ воды, 1 см³ раствора трилона Б, 5 см⁸ раствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. Через 1 ч (окрашенные растворы устойчивы 24 ч) измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколо­риметре при Хтах = 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм относительно нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме ниобия.

Массу ниобия находят по градуировочному графику»

В мерные колбы вместимостью 100 см³ приливают из микро­бюретки от 1,0 до 5,0 см³ стандартного рабочего раствора нио­бия с интервалом 1,0 см³, разбавляют (при необходимости) до 5 см³ раствором винной кислоты 30 г/дм³, приливают 10 см³ соля­ной кислоты, около 50 см³ воды, 1 см³ раствора трилона Б, 5 см³ раствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением ниобия (нулевой раствор). Через 1 ч' измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при Хтах=-’54О нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору.

По полученным данным строят градуировочный график в ко­ординатах: значение оптической плотности — масса ниобия. От­дельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

у tn * V* Vi

^л== К-io’

где пг — масса ниобия, найденная по градуировочному графику, мг;

• — вместимость мерной колй>і при первом разбавлении см³;

• i — вместимость мерной колбы при втором разбавлении раствора, см³;

• ₂—объем, аликвотной части раствора, взятый для разбавле­ния, см³;

• объем аликвотной части раствора, взятый для определе­ния, см³;

Таблица 1

Массовая доля ниобия, %

Допускаемые расхож-'
дения, %

0,4

0,8

1,3

1,7

2,1

2,5

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:Г

. Кислота винная по ГОСТ 5817—77, растворы 100 и 40 г/дм³.

Соль динатриевая этилендиамин— N, N, N', N' — тетрауксус- ⁴ ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор 0,05 моль/дм³; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его ’ фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, ох­лаждают и доводят до метки водой.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Эфир этиловый по ГОСТ 8981—78.

4. (2-пиридилазо)-резорцин динатриевая соль, 1-водная (ПАР) , очищенный переосаждением, водный раствор 1 мг/см³.-

Очистка ПАР: 0,5 г продажного реагента растворяют в 250 см³ этилового спирта при постоянном перемешивании в течение 2 ч. Нерастворившийся осадок отфильтровывают на бумажный фильтр средней плотности «красная лента» и-отбрасывают. К фильтрату добавляют при перемешивании трехкратный (по объему) избыток этилового эфира. Полноту осаждения реагента проверяют добав­лением эфира к порции осветленного раствора. Через 30 мин раст­вор с осадком фильтруют через фильтр «красная лента», поме­щенный в тигель Гуча. Осадок на фильтре промывают несколько раз эфиром. Высушивают осадок на фильтре при комнатной тем­пературе.

Ниобий металлический, содержащий не менее 99,9% ниобия, в виде порошка или мелкой стружки.

Стандартный раствор ниобия( запасной), содержащий 1 мг/см³ ниобия: 0,5 г металлического ниобия помещают в кварцевый ти­гель и сплавляют'с 10 г пиросульфата калия в муфеле при темпе­ратуре 600—700°С до получения прозрачного плава. Плав раство­ряют при нагревании в 200 см³ раствора винной кислоты 100 г/дм³, полученный раствор охлаждают и переводят в мер­ную колбу вместимостью 500 см³, доводят до метки водой и пере­мешивают. Раствор ниобия (рабочий), содержащий 100 мкг/см³, готовят разбавлением стандартного раствора раствором винной кислоты 40 г/дм³ в 10 раз. .

(Измененная редакция, Изм. № 1). ■

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—-4 г пиросульфата калия, нес­колько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 600—700°С до получения однородного Цлава. Плав растворяют при нагревании в 100 см³ раствора вин­ной кислоты 100 г/дм³ и по охлаждении переводят раствор

вмерную колбу вместимостью 500 см³, приливают 100 см³ раствора винной кислоты 100 г/дм³ и доводят до метки водой.

Для определения ниобия в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 5,7 или 10 см³ раствора, содержащие 0,7—0,8 мг ниобия, приливают до 12,5 см³ раствором винной кислоты 40 г/дм³ (общее ко­личество винной кислоты 500 мг), прибавляют 0,5 см³ раствора трилона Б, 15—20 см³ воды, 15 см³ соляной кислоты, 15 см³ раст­вора ПАР, перемешивая после добавления каждого реагента, и доводят до метки водой. Через 3 ч (окрашенные растворы устой­чивы 24 ч) измеряют оптическую плотность растворов на спект­рофотометре при 1 — 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, содержаще­му 0,6 мг ниобия: в мерную колбу вместимостью 100 см³і отбира­ют 6 см³ рабочего раствора ниобия, приливают до 12,5 см³ раст­вора винной кислоты 40 г/дм², 0,5 см³ раствора трйлона Б, 15— 20 см³ воды, 15 см³ соляной кислоты, 15 см³ раствора ПАР, пере­мешивая после добавления каждого реагента. Через 3 ч раствор используют в качестве раствора сравнения.

'Массу ниобия находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм, № 1).

В мерные колбы вместимостью 100 см³ вводят из бюретки 6,0; 6,5; 7,0; 7,5 и 8,0 см³ рабочего раствора ниобия, что соответствует 0,6; 0,65; 0,7; 0,75 и 0,8 мг ниобия. Приливают до 12,5 см³ раствор винной кислоты 40 г/дм³ 0,5 см³ трилона Б, 15—20 см³ воды, 15 см³ соляной кислоты, 15 см³ раствора ПАР, перемешивая пос­ле добавления каждого реактива, доводят до метки водой и пе­ремешивают. Через 3 ч измеряют оптическую плотность раство­ров, содержащих от 0,65 до 0,8 мг ниобия, по отношению к раст­вору, содержащему 0,6 мг ниобия, на спектрофотометре при 1== = 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

По полученным данным строят градуировочный график в ко­ординатах: значение оптической плотности — масса ниобия. От­

д

с проведением

ельные точки графика проверяют одновременно анализа проб.

где m— масса ниобия, найденная по градуировочному графику

мг; '

V — вместимость мерной колбы, см³;

Vi —объем аликвотной части раствора, взятый для опреде
ления, см³;

тг — масса навески анализируемой пробы, г.

Таблица 2

Д

Массовая доля ниобия, %

опускаемые расхож-
дения, %

30,0

35,0

40,0

45,0

50,0

55,0

60,0

65,0

70,0

(

0,8

1,0

1,1

1,3

1,4

1,5

1,7

1,8

1,9

Измененная редакция, Изм. № 1)

ИНФОРМАЦИОННЫЕ /

АННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карлов, Е. Г. Намерила, В. Г. Мискарьяиц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Да­нилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Различила, Н. А. Су­ворова, Л. Н. Филимонов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН

ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­

венного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120.

3. Срок проверки — 1993 г. Периодичность проверки — 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 5817—77

ГОСТ 7172—76

ГОСТ 8981—78

ГОСТ 10652—73

ГОСТ 26473.0—85

6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар­та СССР от 29.10.87 № 4096.

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ- (ноябрь 1988 г.) с Изменением MS 1, утвержден­ным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).